李文臣，郭利杰，許文遠

(1.北京礦冶科技集團有限公司，北京 102628；2.國家金屬礦綠色開采國際聯(lián)合研究中心，北京 102628)

充填采礦法在地下金屬礦山得到了非常廣泛的應用，尾砂膠結充填是以尾砂作為充填骨料，以水泥等膠凝材料作為膠結劑，用水拌和制成充填料漿填充采空區(qū)的工藝技術[1-3]。根據充填體位置和作用的不同，其需要的強度也不相同。一般而言，綜合考慮經濟型和安全性，需要對充填體進行合理的強度設計和質量控制[4-6]。單軸抗壓強度是充填體質量評價最常用的指標之一。傳統(tǒng)的充填體原位強度測試需要通過在充填體上取芯來獲得試樣，取芯和試件加工過程勞動量大且容易造成試件破損。探索研究更便捷的充填體原位強度監(jiān)測手段，有利于促進找到更加便捷的充填體質量控制技術。

自干燥效應是指砂漿初凝以后，其內部的活性礦物發(fā)生水化反應，不斷消耗漿體內部水分，從而導致其內部相對濕度下降的現(xiàn)象[7-10]。隨著飽和度逐漸降低，硬化后的材料呈現(xiàn)出非飽和性。在《農業(yè)大詞典》中基質吸力的定義為：土壤基質對水分的吸持力，即負的基質勢?；|勢的量綱以J/cm3表示時，可轉化為壓強單位。因為基質勢恒為負值，所以其壓強亦為負值。在定義負壓為吸力時，可消除負號，使用起來比較方便。從微觀角度看，非飽和土壤顆粒之間的孔隙中的水和孔隙存在氣-液分界面，這個氣-液分界面可以被稱為收縮膜。在水的表面張力作用下，收縮膜會產生一個指向水體內部的力，即基質吸力。對于密閉的膠結充填體而言，其強度和基質吸力的發(fā)展，均是由膠凝材料水化導致的。為此，本文提出了基于基質吸力對尾砂膠結充填體試樣的早期強度進行原位監(jiān)測的探索研究。

相關研究表明，礦渣、硅灰、粉煤灰等活性礦物摻和料和硫酸鹽等因素都可以對水泥基材料的自干燥過程產生影響[11-12]。本研究使用不同膠凝材料和不同硫酸鹽濃度的尾砂膠結充填體進行實驗，通過測試其基質吸力與膠結充填試樣強度的關系，探討基于基質吸力監(jiān)測尾砂膠結充填體強度的可能性。

1 實驗過程

1.1 實驗材料

1.1.1 膠凝材料

采用普通硅酸鹽水泥(水泥)和水淬高爐礦渣微粉(礦渣)1∶1比例混合作為膠凝材料進行試驗對比。普硅水泥和礦渣的化學成分及各自相對密度等數(shù)據見表1。

1.1.2 骨料

本研究使用人造尾砂(二氧化硅)作為骨料，以此來消除不同礦山尾砂中不同礦物成分造成的干擾，人造尾砂中二氧化硅的含量是99.8%，其粒度分布如圖1所示。

表1 膠結材料的主要化學成分

圖1 尾砂粒度分布曲線

1.1.3 拌和水

本研究采用蒸餾水作為拌和水。以七水合硫酸亞鐵配制不同濃度的硫酸鹽溶液。

1.2 樣品制備與養(yǎng)護

按照水灰比7.6，水泥占固體質量分數(shù)的4.5%制備尾砂膠結充填料漿，根據膠凝材料和硫酸鹽濃度的不同共制作6組試樣，試樣編號和成分見表2。將充填體料漿在攪拌機混合均勻，然后裝入直徑為5 cm、高度為10 cm和高度為20 cm、直徑為10 cm兩種規(guī)格的圓柱形試模，其中直徑為10 cm的試模中心插入MPS-6傳感器，然后均用塑料蓋和防水膠帶將試模密封，防止試模內水分的蒸發(fā)，將所有試樣置于20℃環(huán)境恒溫養(yǎng)護。

表2 尾砂膠結充填試樣編號和成分

1.3 測試方法

1.3.1 力學測試

根據ASTM C 39，分別在1 d、3 d、7 d和28 d對直徑為5 cm、高度為10 cm的試樣進行單軸抗壓強度測試，壓力機加載速率為1 mm/min。

1.3.2 基質吸力原位監(jiān)測

將MPS-6傳感器導線穿過試模的封蓋，連接到Em50數(shù)據采集器上，封蓋上的小孔用膠密封，設置Em50數(shù)據采集器數(shù)據采集時間間隔，實時自動采集尾砂膠結充填體早期基質吸力的發(fā)展。

1.3.3 含水率和孔隙率測試

依據《巖石含水率測定方法》(MT 43—1987)和《巖石孔隙率測定方法》(MT 41—1987)。

2 結果與分析

2.1 充填體試樣早期強度發(fā)展

圖2展示了6組尾砂膠結充填試樣1 d、3 d、7 d和28 d的抗壓強度結果。從圖2中可知：6組試樣的單軸抗壓強均隨養(yǎng)護時間的延長而不斷增高，并且不同膠凝材料和硫酸鹽濃度導致各組試樣的強度發(fā)展具有顯著的差別。對比CPB-0、CPB-0.5和CPB-2.5的強度發(fā)展可以發(fā)現(xiàn)，硫酸亞鐵對以普通硅酸鹽水泥作膠結劑的尾砂膠結充填體強度有顯著的破壞作用；而對比SCPB-0、SCPB-0.5和SCPB-2.5的強度發(fā)展可以發(fā)現(xiàn)，濃度為0.5%硫酸亞鐵對于水泥和礦渣混合而成的膠凝材料有顯著的激發(fā)作用。

2.2 充填體試樣基質吸力發(fā)展

圖2 尾砂膠結充填體試樣早期強度

圖3 尾砂膠結充填體試樣早期基質吸力

圖4 尾砂膠結充填體試樣早期含水率

圖3展示了6組尾砂膠結充填試樣早期基質吸力的發(fā)展過程。從圖4中可知：6組試樣的基質吸力均隨養(yǎng)護時間的延長而不斷增高，而且不同膠凝材料和硫酸鹽濃度導致各組試樣的基質吸力的發(fā)展過程具有顯著的差別。硫酸鹽濃度為0的試樣成型24 h后基質吸力快速增長，在28 d時達到147 kPa并趨于穩(wěn)定，而硫酸鹽濃度為0.5%和2.5%的試樣，分別在試樣澆筑3 d和5 d后基質吸力才有較為顯著的增長，28 d時分別達到77 kPa和53 kPa并趨于穩(wěn)定。而對比SCTB-0、SCTB-0.5和SCTB-2.5三組試樣基質吸力的發(fā)展可以發(fā)現(xiàn)，濃度為0.5%硫酸亞鐵對于水泥和礦渣混合而成的膠凝材料的激發(fā)作用在基質吸力的發(fā)展上也有相應的表現(xiàn)，即圖2中SCTB-0.5在5 d前后充填體強度陡增，而圖3中SCTB-0.5基質吸力也是在第5 d前后出現(xiàn)陡增。

2.3 尾砂膠結充填體強度和基質吸力關聯(lián)性分析

對比圖2和圖3可以發(fā)現(xiàn)，6組試樣的強度和基質吸力發(fā)展趨勢呈現(xiàn)出較為顯著的相似性。這是由于尾砂膠結充填體強度的發(fā)展和基質吸力的發(fā)展都是其內部膠凝材料水化過程的結果。水泥遇水后即開始進行水化反應，C3S、C2S、C3A、C4AF等礦物與水反應生成C-S-H凝膠、鈣礬石和Ca(OH)2等礦物，而礦渣中的活性SiO2、Al2O3與Ca(OH)2發(fā)生火山灰反應，以上反應都會消耗一定量的水，使體系內的自由水含量降低。圖4展示了6組試樣在1 d、3 d、7 d和28 d試樣含水率的變化過程，從圖4中可以看出，隨著養(yǎng)護時間的延長，6組試樣的含水率總體上均不斷降低。當充填料漿硬化以后，以上水化反應生成的產物就將使充填體更加密實，導致其孔隙率的下降。圖5展示了6組試樣孔隙率在早期的變化過程，從圖5中可以看出，隨著養(yǎng)護時間的延長，6組試樣的孔隙率總體上均不斷降低。根據基質吸力的定義可知，材料含水率的而降低和孔徑的減小將導致基質吸力的增大[7-8]。

由此可見，尾砂膠結充填體強度的形成是膠凝材料水化反應的結果，而基質吸力的發(fā)展也是膠凝材料水化反應的結果。除此之外，基質吸力的升高會引起充填體黏聚力的升高，即導致試樣強度的升高[7]。由此可見，尾砂膠結充填體的單軸抗壓強度與基質吸力之間可能存在一定的關聯(lián)規(guī)律。

圖5 尾砂膠結充填體試樣早期孔隙率

2.4 早期強度與基質吸力相關性規(guī)律

分別將6組試樣的早期強度與其基質吸力值進行分析，以基質吸力為橫坐標、以單軸抗壓強度為縱坐標作圖，分析二者的相關性規(guī)律，結果如圖6所示。可以發(fā)現(xiàn)，除CTB-0外，其他5組試樣的早期強度和基質吸力之間均表現(xiàn)出顯著的線性相關規(guī)律，即可表示為下式。

Rc=ASu+B

式中：Rc為單軸抗壓強度，MPa；Su為試件齡期，d；A、B為試驗常數(shù)。

對圖6中結果進行擬合可以得到各自的回歸方程和相關系數(shù)，見表3。值得注意的是，尾砂膠結充填體早期強度和基質吸力線性相關方程會因膠凝材料成分、硫酸鹽濃度等因素的變化而變化。

圖6 強度與基質吸力的相關規(guī)律

2.5 充填體試樣早期強度原位監(jiān)測探討

由于尾砂膠結充填體的早期強度與基質吸力之間存在較為顯著相關關系，由此可以推測，通過尾砂膠結充填體早期基質吸力的發(fā)展來推算其早期強度可能具有一定的可行性。即在尾砂膠結充填施工時，可以預先在充填體中埋設基質吸力傳感器，實時監(jiān)測充填體基質吸力的發(fā)展。再根據該種充填材料早期強度與基質吸力的相關關系，根據基質吸力值計算得到其早期強度。

本研究的試樣均在密閉的條件下進行養(yǎng)護，基于相同的實驗材料，Ghirian等[13]進行了非密閉的相似模擬實驗，研究了尾砂膠結充填體強度與基質吸力關系，實驗中尾膠結充填體尺寸為高150 cm、直徑20 cm的圓柱體，模擬充填采場蒸發(fā)作用，柱體上部開放，實驗結果如圖7所示。結果表明：同一高度的尾砂膠結充填體基質吸力與抗壓強度之間也存在較為顯著的線性相關性。Ghirian等[14]還使用了不同礦種的尾砂進行了實驗，結果如圖8所示，表明不同礦種的尾砂膠結充填試樣早期強度與基質吸力之間也具有顯著的線性相關系。

表3 單軸抗壓強度與基質吸力相關關系

圖7 充填體不同高度基質吸力與強度的發(fā)展[13]

圖8 不同尾砂充填體基質吸力與強度的發(fā)展[14]

當然，實際充填采場中影響尾砂膠結充填體硬化過程的因素非常多，除了膠凝材料成分、充填用水成分、料漿濃度等，還受通風、地下水等因素的影響，這些因素都將使得尾砂膠結充填體早期強度與基質吸力的關聯(lián)規(guī)律更加復雜，因此還需要更深入的研究。

3 結 論

1) 密封養(yǎng)護條件下，不同膠凝材料、不同硫酸鹽濃度的膠結充填體早期強度的發(fā)展和其早期基質吸力的發(fā)展具有相似的發(fā)展趨勢，二者的發(fā)展變化都是膠凝材料水化反應的結果，都伴隨著充填體含水率和孔隙率的降低。

2) 密封養(yǎng)護條件下，尾砂膠結充填體的早期單軸抗壓強度與其基質吸力存在顯著的線性相關規(guī)律，即二者關系可以用Rc=ASu+B表示。

3) 基于基質吸力對尾砂膠結充填體試樣早期強度進行原位監(jiān)測具有可行性。實際充填采場中影響尾砂膠結充填體硬化過程的因素非常多，這些因素都將使得尾砂膠結充填體早期強度與基質吸力的關聯(lián)規(guī)律更加復雜，因此要實現(xiàn)尾砂膠結充填體早期強度原位監(jiān)測，還需要更多的研究。