應(yīng)玲紅 吳藝影 陳舒萍 盛林霞

【摘要】分別采用直接干燥法、MA100快速水分測(cè)定儀以及PM8188-A型水分測(cè)定儀對(duì)25個(gè)梯度水分含量小麥樣品進(jìn)行檢測(cè)，以直接干燥法檢測(cè)結(jié)果為基準(zhǔn)，對(duì)三種方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析。結(jié)果表明：兩種快速水分測(cè)定法的檢測(cè)結(jié)果和直接干燥法檢測(cè)結(jié)果無顯著性差異，相關(guān)系數(shù)分別為0.9977和0.9852。三種方法各有優(yōu)劣，可根據(jù)工作需要，區(qū)分使用。

【關(guān)鍵詞】小麥；水分；直接干燥法；MA100快速水分測(cè)定儀；PM8188-A型水分測(cè)定儀；準(zhǔn)確性

糧食中的水分不僅是糧食籽粒本身生命活動(dòng)所必須的，也是加工工藝參數(shù)選擇的必備依據(jù)，還是收購(gòu)、銷售、調(diào)撥中重要的限制性指標(biāo)。儲(chǔ)藏過程中，水分過高會(huì)促使糧油生命活動(dòng)旺盛，容易引起糧食發(fā)熱、霉變；而水分過低，既影響加工品質(zhì)，又減少糧食重量。因此，糧食水分的檢測(cè)在糧油收購(gòu)、儲(chǔ)藏、加工等環(huán)節(jié)有著十分重要的意義。

傳統(tǒng)的水分檢測(cè)方法有直接干燥法、化學(xué)法、電測(cè)法和射線法等。除易燃、易爆、易揮發(fā)物質(zhì)外，大部分物質(zhì)水分檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法是直接干燥法。直接干燥法精度高，但耗時(shí)長(zhǎng)，比較繁瑣，需多次重復(fù)稱量，人力消耗較多，與快檢快出的需要不相適應(yīng)。因此，在實(shí)際工作中，快速檢測(cè)法應(yīng)運(yùn)而生。

本文主要通過檢測(cè)不同水分含量的小麥樣品，對(duì)直接干燥法、賽多利斯MA100型快速水分測(cè)定儀以及凱特PMS188-A型水分測(cè)定儀的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，探索兩種快速檢測(cè)法檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、優(yōu)劣性和適用性。

1材料與方法

1.1儀器設(shè)備

STIKBAO-150A恒溫干燥箱；梅特勒一托利多ME104分析天平；嘉定FSD-100A電動(dòng)粉碎機(jī)；凱特PM8188-A快速水分測(cè)定儀；賽多利斯MAl00快速水分測(cè)定儀。

1.2試驗(yàn)樣品

梯度水分含量小麥樣品25個(gè)。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1直接干燥法

按照GB 5009.3-2016執(zhí)行。

1.3.2 MA100快速水分測(cè)定儀檢測(cè)方法

（1）選擇合適的程序。根據(jù)前期調(diào)試結(jié)果，程序設(shè)置為160℃，13min。

（2）加入2.8～3.0g粉碎后的樣品，刮平，點(diǎn)擊“start”鍵開始測(cè)量。測(cè)量結(jié)束自動(dòng)停止，顯示值即為所測(cè)樣品水分含量。

（3）點(diǎn)擊“next”鍵，更換樣品盤，再按照1.3.2中的（2）進(jìn)行操作。

（4）所有樣品測(cè)量結(jié)束，按“tare”鍵回零，關(guān)機(jī)。

1.3.3 PM8188快速水分測(cè)定儀檢測(cè)方法

（1）確認(rèn)自動(dòng)料斗干凈后將其套在基座上，套上料斗，倒入去掉大雜的樣品到料斗深度的1/3左右。移出料斗，刮平多余的樣品。按“測(cè)量”鍵，“進(jìn)樣”圖標(biāo)閃爍后，按下自動(dòng)料斗按鈕，樣品自動(dòng)落入測(cè)量筒。小數(shù)點(diǎn)閃爍5秒后，顯示測(cè)量次數(shù)和水分值。

（2）根據(jù)1號(hào)樣品檢測(cè)結(jié)果和直接干燥法檢測(cè)結(jié)果比對(duì)，進(jìn)行偏差補(bǔ)正。

（3）重新檢測(cè)1號(hào)樣品，并依次完成所有樣品的檢測(cè)。

2結(jié)果與分析

以直接干燥法為基準(zhǔn)方法，分別對(duì)MA100法、PM8188法進(jìn)行分析。如表1所示。

2.1 MA100法

和直接干燥法比較，檢測(cè)結(jié)果最大差值為0.2%。將兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，相關(guān)系數(shù)R=0.997 7，說明一致程度非常高。應(yīng)用配對(duì)試驗(yàn)兩樣本t檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性分析，得到t=-0.032，遠(yuǎn)小于臨界值t=2.06，說明兩種方法的檢測(cè)結(jié)果無差異。

2.2 PM8188法

和直接干燥法比較，檢測(cè)結(jié)果差值除一個(gè)樣品達(dá)0.5%外，其余均≤0.3%。將兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，相關(guān)系數(shù)R=0.985 2，說明一致程度較高。應(yīng)用配對(duì)試驗(yàn)兩樣本t檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性分析，得到t=-0.081，遠(yuǎn)小于臨界值t=2.06，說明兩種方法的檢測(cè)結(jié)果無差異。

3結(jié)論

直接干燥法為國(guó)家法定方法，具有權(quán)威性，但耗時(shí)太長(zhǎng)，檢測(cè)一個(gè)樣品至少需要5h，不適合糧食收購(gòu)、調(diào)運(yùn)入庫等對(duì)時(shí)間要求高的樣品檢測(cè)。

MA100快速水分測(cè)定儀，采用陶瓷加熱，紅外線溫度感應(yīng)，檢測(cè)結(jié)果與直接干燥法檢測(cè)結(jié)果一致性非常高。較直接干燥法而言，檢測(cè)速度快，檢測(cè)一個(gè)樣品大約只需20min，但是儀器價(jià)格高，約50 000元，且不適合大批量樣品的檢測(cè)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，該儀器檢測(cè)結(jié)果不受溫濕度、樣品品質(zhì)等影響，無需定期與標(biāo)準(zhǔn)法比對(duì)。

PM8188快速水分測(cè)定儀，采用高頻電容，重力感應(yīng)，檢測(cè)結(jié)果與直接干燥法檢測(cè)結(jié)果的一致性較高。檢測(cè)速度快，檢測(cè)一個(gè)樣品僅需2min，且儀器價(jià)格便宜，約2 500元，適用于企業(yè)內(nèi)部糧食收購(gòu)或調(diào)撥入庫時(shí)任務(wù)重、時(shí)間緊的現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)，可大大縮短測(cè)定時(shí)間，提高工作效率，減少農(nóng)戶等待時(shí)間，適合在基層糧庫推廣。

PM8188快速水分測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果易受環(huán)境溫度、樣品容重、雜質(zhì)等的影響，故而當(dāng)溫度變化大、樣品品質(zhì)相差大或者時(shí)間間隔長(zhǎng)時(shí)，需要和直接干燥法比對(duì)，進(jìn)行校準(zhǔn)，給予一定的水分補(bǔ)償，條件允許的，最好每隔幾天就進(jìn)行校準(zhǔn)。以本實(shí)驗(yàn)室為例，水分補(bǔ)償值最多相差了1.0%。

MA100快速水分測(cè)定法的檢測(cè)結(jié)果，跟樣品是否攤平及樣品厚度有關(guān)，故要嚴(yán)格控制樣品重量在2.8～3.0g之間，實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量攤平，且保持厚薄基本一致。

MA100快速水分測(cè)定法檢測(cè)第一個(gè)樣品時(shí)，因?yàn)闇囟壬仙?，樣品表層水分快速流失，?huì)出現(xiàn)輕微焦糊現(xiàn)象，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏高，從第二個(gè)樣品開始，溫度保持在140℃～160℃，則不會(huì)再出現(xiàn)該現(xiàn)象。