劉 杰 ，蔣強國

(1． 廣州番禺職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機電工程學(xué)院，廣東 廣州 511483；2． 廣東工業(yè)大學(xué) 機電工程學(xué)院，廣東 廣州 510006)

0 引 言

氮化硅陶瓷(Si3N4)與其他陶瓷材料相比，具有較高的韌性、強度、紅硬性和化學(xué)穩(wěn)定性，作為刀具材料可以耐高溫，抗磨損，適合高速、高效加工鑄鐵等硬脆材料。Si3N4陶瓷需要借助燒結(jié)助劑進(jìn)行高溫液相燒結(jié)。常用的燒結(jié)助劑有稀土氧化物(Re2O3)和堿金屬氧化物(MeO)。經(jīng)過多年的發(fā)展，燒結(jié)助劑由最初的一元燒結(jié)助劑發(fā)展到二元復(fù)合燒結(jié)助劑。一元Re2O3對于Si3N4的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響已有相當(dāng)多的研究。而二元尤其是三元復(fù)合稀土氧化物對氮化硅燒結(jié)行為、組織結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的研究相對較少[1]。

Mikijelj B使用MgO-Lu2O3-La2O3三元燒結(jié)助劑燒結(jié)氮化硅的研究發(fā)現(xiàn)，三元復(fù)合稀土燒結(jié)助劑顯著提升了氮化硅陶瓷的力學(xué)性能，其抗彎強度達(dá)到1069 MPa，韌性9．7 MPa·m1/2，韋伯系數(shù)18．7[2]。另外，對存在于氮化硅晶界上的第二相的研究主要集中在其對陶瓷體的蠕變性、抗氧化性，高溫硬度等的研究，而第二相對于耐磨性、斷裂韌性和抗彎強度的研究較少。已有一部分研究表明，使用不同的稀土氧化物組合，Si3N4晶界第二相也會有不同的產(chǎn)物，可能是玻璃相也可能是結(jié)晶相。如以MgOLu2O3-Sm2O3和MgO-Lu2O3-Er2O3為三元燒結(jié)助劑的Si3N4陶瓷表現(xiàn)出了優(yōu)異的耐磨性，其中含有的第二相結(jié)晶Lu4Si2N2O7對Si3N4陶瓷的耐磨性有重要影響[3-4]。

本研究以三元燒結(jié)助劑制成的Si3N4陶瓷刀具切削鑄鐵HT250，從微觀角度研究不同Si3N4刀具的摩擦磨損現(xiàn)象和機理。另外，通過熱處理手段，對比研究氮化硅晶界上結(jié)晶相和玻璃相對于氮化硅刀具力學(xué)性能的影響。

1 實 驗

1.1 刀具樣品制備與組織性能表征

表1為含三元燒結(jié)助劑的四種氮化硅陶瓷刀具成分配比。將上述粉體充分混合后裝入石墨模具(內(nèi)涂h-BN)，然后放入熱壓爐(VHP300，沈陽威泰)進(jìn)行熱壓燒結(jié)，過程中使用流動氮氣保護(hù)，燒結(jié)壓力為30 MPa，燒結(jié)溫度為1800 ℃，保溫時間為1小時。最后出爐的樣品進(jìn)行磨削以去除表面雜質(zhì)。隨后使用SENB法測試斷裂韌性，使用超薄金剛石鋸片切口，寬度為150±2 μm，按照ASTMC1421標(biāo)準(zhǔn)計算韌性值[5]；抗彎強度采用三點抗彎測試，40 mm跨距，0．5 mm/min的加載速度；SEM檢測采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(Nova Nano SEM430，荷蘭FEI公司)；物相測試XRD利用X射線衍射分析儀(布魯克D8，德國)。最后，按照車刀型號SNGN120712標(biāo)準(zhǔn)加工成車刀片待用。

1.2 刀具樣品熱處理與組織性能表征

采用長時間低溫?zé)崽幚?溫度低于氮化硅相變溫度，晶粒不長大)，使氮化硅中的玻璃相轉(zhuǎn)化為結(jié)晶相。取一部分上述已制備的SN-LuYb樣品，將其置于氣氛爐中進(jìn)行熱處理，溫度為1350 ℃(氮化硅α-β的相變溫度在1400 ℃以上，因此1350 ℃的熱處理溫度不足以激活β-Si3N4晶粒長大)，保溫時間10 h，始終用流動氮氣保護(hù)。為做到區(qū)別，熱處理完成后的樣品表示為SN-LuYb-HT。再對這些樣品做XRD、SEM、斷裂韌性及維氏硬度測試(各測試儀器及方法同前)。

1.3 切削實驗

切削用車床型號為ETC3650h數(shù)控車床，刀桿型號CSRNL2525M1207，主偏角為75°。切削用量V=380 m/min，f=0．12 mm/r，ap=1 mm。表2為切削工件材料HT250(灰鑄鐵)的材料成分及力學(xué)性能[6]。切削過程不加任何冷卻液。每一個切削長度完成后，用體視顯微鏡SZ61-TR檢測刀片切削刃和后刀面的磨損量，記錄后刀面磨損量VB值。

刀具實際的切削應(yīng)用中，后刀面磨損量VB可以達(dá)到800 μm以上。但為便于與其他研究者做對比，本研究采用切削長度來衡量刀片壽命，當(dāng)后刀面磨損量達(dá)到VB=300 μm時，或者刀片出現(xiàn)突然破損、大量火花、劇烈震動噪聲等，結(jié)束切削。對重要和異常數(shù)據(jù)重復(fù)試驗以減少偶然因素。完成切削后，用丙酮超聲清洗刀片30 min。干燥后的刀片使用Nova Nano SEM430場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察后刀面形貌，并做EDS分析。

2 結(jié)果與討論

表1 四種氮化硅陶瓷刀具成分配比(wt.%)Tab.1 Composition of four silicon nitride ceramic tools

表2 HT250(灰鑄鐵)的材料成分及力學(xué)性能Tab.2 Material composition and mechanical properties of HT250

2.1 刀具磨損形貌及機理分析

為檢驗自制刀具的實際切削效果，在切削實驗中加入了一種型號相同的商用Si3N4陶瓷刀具SN26(韓國，雙龍公司)作為參照對象。圖1為五種刀具的切削長度對比，其中SN-LuEr樣品的切削壽命最長，為625 m，其他三種自制刀具切削長度在523 m上下。用作對比的韓國雙龍SN-26的切削長度為488 m?？梢娮灾频乃姆NSi3N4陶瓷刀具均超過了進(jìn)口刀具的壽命水平。圖2為自制的四種Si3N4陶瓷刀具依次進(jìn)行切削實驗后切削長度與后刀面磨損關(guān)系曲線?？梢钥闯觯姆N刀具的磨損規(guī)律基本相同，所有曲線基本呈線性變化，無明顯的初始磨損與正常磨損階段。

圖1 五種刀具切削壽命Fig.1 Cutting life of fi ve kinds of tools

圖2 刀具切削長度與后刀面磨損關(guān)系曲線Fig.2 The relationship between tool cutting length and fl ank wear

基于四種刀具磨損的相似性，選其中有代表性的SN-LuGd(切削壽命居中)和SN-LuEr(切削壽命最長)作進(jìn)一步的磨損機理分析。圖3為這兩種樣品的后刀面磨損SEM。由圖 3(a)和3(b)可以看出，后刀面上分布有明顯的粘結(jié)物和溝紋，粘結(jié)物為粘結(jié)磨損的表現(xiàn)；溝紋為磨粒磨損的表現(xiàn)。磨粒磨損是氮化硅類陶瓷刀具的主要磨損形式，主要發(fā)生于刀具后刀面，其成因是刀具后刀面劃過工件材料表面時，鑄鐵材料HT250中的硬質(zhì)顆粒裹挾和擠壓在后刀面和工件表面之間，在高溫高壓下，嵌入刀具并耕犁出溝槽。粘結(jié)磨損是高溫高壓下工件材料粘附在刀具表面發(fā)生冷焊結(jié)合所致，并常常伴隨有元素的相互擴散。對比a圖和b圖，SN-LuGd比SNLuEr的粘結(jié)磨損嚴(yán)重一些。圖3(c)為SN-LuEr樣品的局部放大，可見清晰的粘結(jié)物。圖3(d)是對點1的能譜分析，可見刀具表面附著了只有工件材料中才有的Mn、Fe等元素。一般情況下，在切削過程中，伴隨粘結(jié)層的脫落，其對后刀面同時產(chǎn)生撕裂作用。但由于氮化硅陶瓷的高強度和高溫穩(wěn)定性優(yōu)異，在本實驗的切削條件下，粘結(jié)磨損的破壞作用不明顯；正好相反，這層粘結(jié)物的存在，可以減低刀具和工件之間的機械摩擦作用，從而起到保護(hù)刀具的作用。

2.2 氮化硅晶間相對刀具切削壽命的影響

已有研究表明，Si3N4陶瓷的抗磨損能力與其韌性、硬度及組織結(jié)構(gòu)有關(guān)。隨其韌性增加，抗磨損能力增強，單位磨損率降低[7]。表3為測得的各樣品力學(xué)性能。從表中可看出，各刀具樣品的硬度和斷裂韌性區(qū)別并不顯著，可以推斷其切削壽命的差異應(yīng)該與組織結(jié)構(gòu)有關(guān)。對所有樣品做XRD檢測發(fā)現(xiàn)，切削壽命突出的的SN-LuEr晶界第二相為結(jié)晶相，其余三種壽命相差不大的樣品其晶界第二相均為玻璃相。所以，結(jié)晶相對刀具的壽命有很大的提升作用[8]。為了驗證這一點，在接下來的試驗中，可以對第二相為玻璃相的樣品進(jìn)行熱處理以使玻璃相轉(zhuǎn)化為結(jié)晶相，再做力學(xué)性能測試和切削實驗來確認(rèn)。

對SN-LuYb進(jìn)行熱處理(為作區(qū)別，熱處理后的樣品命名為SN-LuYb-HT)。對熱處理后的SN-LuYb-HT進(jìn)行硬度和斷裂韌性測試，結(jié)果其硬度和斷裂韌性無變化。XRD測試結(jié)果如圖4所示，可以看出SN-LuYb-HT中的第二相已轉(zhuǎn)化為Lu4Si2N2O7結(jié)晶相。用SN-LuYb-HT樣品刀具再做切削實驗。其切削壽命比SN-LuYb大幅提高了137%，見圖5。Tatarko的研究表明，Si3N4陶瓷第二相會影響晶界強度。在磨損過程中，晶界強度是磨屑穿晶斷裂還是沿晶斷裂的關(guān)鍵因素[9]。SNLuYb-HT樣品的晶間相由玻璃相轉(zhuǎn)化為結(jié)晶相后，晶間殘余應(yīng)力也發(fā)生了改變，從而提高了晶界強度。值得一提的是，晶界強度雖然增強了，但仍未超過氮化硅晶粒強度，所以不會產(chǎn)生大量的穿晶斷裂。而高的晶界強度會阻礙裂紋擴展，并能阻止晶粒團(tuán)簇從磨損面中滑出，進(jìn)而大大提高了刀具的耐磨性[10]。還有研究者認(rèn)為晶界玻璃相轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶相，提高了刀具的高溫強度，從而在切削過程中防止了晶界滑移，提高了耐磨性[11-12]。

圖3 兩種刀具的后刀面磨損SEM與EDS ：(a) SN-LuGd; (b) SN-LuEr; (c) SN-LuEr局部放大; (d) 點1的EDSFig.3 Flank wear SEM and EDS for two tools: (a) SN-LuGd; (b) SN-LuEr; (c) Partial magni fi cation of SN-LuEr; (d) EDS for Point 1

表3 各Si3N4刀具樣品的晶間相及力學(xué)性能Tab.3 Intergranular phase and mechanical properties of Si3N4 tool specimen

圖4 SN-LuYb熱處理前后的XRD圖譜(a)SN-LuYb-HT，(b)SN-LuYbFig.4 XRD patterns of SN-LuYb before and after heat treatment:(a) SN-LuYb-HT, (b) SN-LuYb

3 結(jié) 論

圖5 SN-LuYb-HT和SN-LuYb的切削壽命對比Fig.5 Comparison of cutting life of SN-LuYb-HT and SN-LuYb

(1)利用三元燒結(jié)助劑MgO-Lu2O3-Re2O3燒結(jié)制備的Si3N4陶瓷樣品具有高致密度、高韌性和高硬度，完全勝任切削刀具的使用要求。在切削鑄鐵HT250實驗中，所有樣品的切削壽命均超過了進(jìn)口同型號Si3N4刀具。

(2)自制的四種含三元燒結(jié)助劑Si3N4陶瓷刀具的磨損現(xiàn)象及磨損機理基本相同。刀具磨損主要為磨粒磨損和粘結(jié)磨損。前者為主要磨損形式。

(3)Si3N4陶瓷的抗磨損能力，除考慮斷裂韌性和硬度外，晶間第二相的影響不容忽視。實驗發(fā)現(xiàn)，通過熱處理使第二相由玻璃相轉(zhuǎn)化為結(jié)晶相對刀具壽命的提高作用是明顯的，并且這一結(jié)論對于其他非刀具領(lǐng)域的氮化硅耐磨部件也有應(yīng)用意義?？梢赃M(jìn)一步研究不同結(jié)晶相的不同作用。