徐海妹 劉 丹 戴赟霏 樊麗艷

（江蘇恒安檢測(cè)技術(shù)有限公司 江蘇南通 226000）

引言

在土壤環(huán)境問(wèn)題中，重金屬污染較難遷移，具有殘留時(shí)間長(zhǎng)、隱蔽性強(qiáng)、毒性大等特點(diǎn)，并且可能經(jīng)作物吸收后進(jìn)入食物鏈，或者通過(guò)某些遷移方式進(jìn)入到水、大氣中，從而威脅人類的健康與其它動(dòng)物的繁衍生息[1-2]。農(nóng)田土壤是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體，也是生態(tài)環(huán)境的重要組成部分。近年來(lái)，環(huán)保部先后組織了全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查和農(nóng)村土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢查，可見(jiàn)國(guó)家對(duì)土壤環(huán)境問(wèn)題的重視。因此，面對(duì)不斷增加的土壤重金屬監(jiān)測(cè)任務(wù)，如何快速、準(zhǔn)確地分析出其含量，以此來(lái)判斷出土壤的污染程度尤為重要[3-5]。在測(cè)試過(guò)程中樣品前處理是檢測(cè)重金屬含量的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。

傳統(tǒng)的土壤消解體系大概有硝酸-高氯酸-硫酸，硝酸-氫氟酸-高氯酸，硝酸-氫氟酸-硫酸。這幾種方法都被證明了是經(jīng)典的土壤消解方法。本文將電熱石墨消解儀消解和電熱板消解做比較，尋求能滿足檢測(cè)需求又環(huán)保的前處理方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

1.1.1 石墨電熱消解儀：萊伯泰科有限公司，型號(hào)EHD36，控溫精度±1℃，最高使用溫度415℃。

1.1.2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀：鉑金埃爾默，型號(hào)Optima8000。

1.1.3 電熱板：邦西儀器，型號(hào)DB-1AB，最高使用溫度350℃。

1.2 試劑

1.2.1 硝酸、高氯酸、鹽酸、氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純。

1.2.2 鉻、銅、鎳、鉛的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，上海安譜公司提供，100mg/L。

1.2.3 土壤樣品為環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07456(GSS-27)。

1.3 分析步驟

1.3.1 樣品的制備

（1）電熱石墨儀消解法。準(zhǔn)確稱取3個(gè)各0.5000g的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品于聚四氟乙烯消解管中，分別加入2m l硝酸，2m l氫氟酸，1m l鹽酸，置于電熱石墨消解儀上消解2小時(shí)（不蓋緊蓋子），溫度為150度。消解結(jié)束后取下冷卻，用純水定容至50ml四氟乙烯容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)制備兩個(gè)空白溶液。

（2）電熱板消解法。準(zhǔn)確稱取3個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品各0.5000g于50m l聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，分別加入5ml鹽酸，過(guò)夜。第二天置于電熱板上加熱至3ml時(shí)，取下稍冷后再加入5m l硝酸、2m l氫氟酸、5m l高氯酸，加蓋后置于電熱板上220℃消解約1小時(shí)后開(kāi)蓋飛硅。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)加蓋消解使分解有機(jī)物。開(kāi)蓋驅(qū)趕白煙并蒸發(fā)至消解液為淡黃色粘稠狀。取下坩堝冷卻，用1%硝酸轉(zhuǎn)移至50m l四氟乙烯容量瓶中，待測(cè)。同時(shí)制備兩個(gè)空白溶液。

1.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

用1%硝酸稀釋2.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。分別移取 0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0m l的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至50m l容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為 0.000、0.100、0.200、0.500、1.00、2.00mg/L。

1.3.3 儀器條件

觀察方式：水平、垂直或水平垂直交替使用；發(fā)射功率：1150w；等離子體氣流量：10L/min；輔助氣流量：1.0L/min；霧化器流量：0.5L/min；冷卻氣流量：12.0L/min；樣品流速：0.8ml/min。測(cè)定波長(zhǎng)：Cr 267.7nm,Cu 324.7nm,Ni231.6,Pb 220.3nm。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同消解方法和試劑用量比較

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知，電熱板消解需要大量的酸試劑，消解過(guò)程中產(chǎn)生大量的酸霧，對(duì)環(huán)境污染大，消解時(shí)間長(zhǎng)，消解過(guò)程重復(fù)性差。電熱石墨儀消解法用酸量較少，消解時(shí)間較短，消解過(guò)程干擾少，揮發(fā)酸霧量少，對(duì)環(huán)境污染較小，操作簡(jiǎn)便重復(fù)性好。具體對(duì)比項(xiàng)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 2種不同消解法實(shí)驗(yàn)過(guò)程的比較

2.2 不同消解方法測(cè)試結(jié)果的比較

測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。電熱石墨消解法和電熱板消解的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)樣品的保證值范圍內(nèi)。分析結(jié)果得知兩種方法與真值的相對(duì)誤差存在差異，電熱石墨儀消解的測(cè)定結(jié)果離真值解近，準(zhǔn)確度和精密度相對(duì)較高。

表2 不同消解法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)果

結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)表明，電熱板消解土壤樣品用酸量大耗時(shí)長(zhǎng)，對(duì)人和環(huán)境的污染大，敞開(kāi)式消解會(huì)造成交叉污染，準(zhǔn)確度不高，同時(shí)需要人看守酸消解情況。電熱石墨消解儀用酸量少，蓋蓋消解對(duì)人和環(huán)境污染少、基本不存在交叉污染，用時(shí)短準(zhǔn)確度高。因此，石墨消解儀消解土壤樣品具有污染輕、背景值低、準(zhǔn)確度和精密度高等特點(diǎn)。