周婉紅，蕭永堅(jiān)，羅格羅，甘長先

（1.廣東順德酒廠有限公司，廣東佛山528300；2.頗爾過濾器（北京）有限公司，北京100176）

青梅酒酒體呈金黃色，果香悅?cè)耍崽疬m中，具有開胃生津、改善腸胃功能、美容養(yǎng)顏、養(yǎng)生保健之功效[1]。然而，由于青梅酒含有蛋白質(zhì)、單寧、有機(jī)酸等成分，在貯存過程中容易產(chǎn)生沉淀，穩(wěn)定性受到破壞，影響產(chǎn)品的感官質(zhì)量[2]。

膜過濾是一種高效、易操作的流體分離技術(shù)，利用膜過濾不但可以濾除蛋白質(zhì)、果膠、單寧等渾濁成分，也可以降低酵母、細(xì)菌等微生物負(fù)荷，提高酒體澄清度[3-5]。膜過濾方式分為靜態(tài)過濾（又稱死端過濾）和動(dòng)態(tài)過濾（又稱錯(cuò)流過濾）[6]。過濾澄清是果酒生產(chǎn)中的一個(gè)重要工藝環(huán)節(jié)，目前在果酒行業(yè)中，錯(cuò)流膜過濾作為傳統(tǒng)死端過濾的替換方式之一，應(yīng)用非常廣泛?？傮w來說，錯(cuò)流膜分離的基本工藝原理較為簡單，過濾介質(zhì)平行通過膜，在過濾過程中料液通過泵的加壓，料液以一定流速沿著濾膜的表面流過，大于膜截留分子量的物質(zhì)分子不透過膜回流到料罐，形成回流液；小于膜截留分子量的物質(zhì)或分子透過膜，形成透析液。因此膜系統(tǒng)都有兩個(gè)出口，一是回流液（又稱濃縮液）出口，另一是透析液（又稱濾出液）出口。在單位時(shí)間（h）單位膜面積（m2）透析液流出的量（L）稱為膜通量（LMH），即過濾速度[7]。錯(cuò)流膜過濾作為一種先進(jìn)的分離技術(shù)，具有許多優(yōu)點(diǎn)，如分離精度高，選擇性強(qiáng)，在常溫下操作無相態(tài)變化，能耗低，自動(dòng)化程度高，污染小等。生產(chǎn)中把錯(cuò)流膜過濾與傳統(tǒng)過濾技術(shù)相結(jié)合，對果酒先進(jìn)行硅藻土預(yù)濾處理，再進(jìn)行微孔膜過濾，既可減少硅藻土使用量，又可延長膜的使用壽命[8]。

根據(jù)膜孔徑大小及功能，可分為微濾膜（孔徑0.1～10 μm）、超濾膜（孔徑0.001～0.1 μm）、納濾膜（孔徑0.001 μm左右）和反滲透膜（孔徑0.0001～0.001 μm）[9]。根據(jù)膜材料的種類，可分為有機(jī)膜和無機(jī)膜，其中有機(jī)膜有天然高分子膜、聚烯烴膜、聚酰胺膜、聚砜膜、含氟高分子膜、芳香雜環(huán)類膜等[10]；無機(jī)膜有氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等。本試驗(yàn)研究了不同過濾方式、不同有機(jī)膜材料以及不同膜孔徑對青梅酒的澄清效果，以期找到一種有效的過濾澄清方法指導(dǎo)生產(chǎn)。

1 材料與方法

1.1 材料

青梅酒，廣東順德酒廠有限公司生產(chǎn)。

過濾膜，HDC II J006、J025、J045聚丙烯膜，Ultipor N66 NB尼龍膜，Microza ULP 143、USP143聚偏二氟乙烯膜，頗爾過濾器（北京）有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SGZ-2數(shù)顯濁度儀，上海悅豐儀器儀表有限公司；TD5A臺(tái)式離心機(jī)，常州市萬合儀器制造有限公司；死端過濾系統(tǒng)由不銹鋼膜片夾持器、蠕動(dòng)泵、秒表、壓力表、量筒等組成，實(shí)驗(yàn)?zāi)て惭b在膜片夾持器中，頗爾過濾器（北京）有限公司；錯(cuò)流過濾系統(tǒng)，由Microza lab unit系統(tǒng)、秒表、量筒等組成，頗爾過濾器（北京）有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 濾液的制備

青梅酒經(jīng)硅藻土預(yù)濾后采用如圖1所示的過濾系統(tǒng)進(jìn)行死端過濾，采用如圖2所示的過濾系統(tǒng)進(jìn)行錯(cuò)流過濾。

圖1 死端過濾系統(tǒng)示意圖

圖2 錯(cuò)流過濾系統(tǒng)示意圖

1.3.2 比較不同膜的過濾性能

分別采用孔徑為 0.6 μm J006、2.5 μm J025、4.5 μm J045聚丙烯膜與0.45 μm N66尼龍膜進(jìn)行死端過濾，流量設(shè)定為20 mL/min，記錄壓差，繪制壓差變化曲線；采用孔徑為0.45 μm ULP 143、0.1 μm USP143聚偏二氟乙烯膜進(jìn)行錯(cuò)流過濾，記錄膜通量，繪制膜通量變化曲線，反映過濾膜的工作性能[11]。

1.3.3 不同膜與過濾方式對青梅酒品質(zhì)影響

分別采用1.3.2不同的膜結(jié)合死端過濾或錯(cuò)流過濾進(jìn)行青梅酒過濾試驗(yàn)，檢測濾液濁度、理化指標(biāo)，進(jìn)行感官鑒定與穩(wěn)定性研究。

1.3.4 生產(chǎn)應(yīng)用

根據(jù)1.3.2、1.3.3確定最佳濾膜與過濾方式，生產(chǎn)上采用相應(yīng)過濾器過濾5 kL青梅酒粗濾液，檢測成品的濁度、理化指標(biāo)，進(jìn)行感官鑒定與穩(wěn)定性研究。

表1 青梅酒感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1.3.5 檢測分析方法

濁度采用濁度儀法測定；總酸、揮發(fā)酸、總糖、干浸出物按照GB/T 15038《葡萄酒、果酒通用分析方法》測定。

1.3.6 感官品評

組織10名評酒委員分別從色澤、香味、口感、典型性方面對各酒樣進(jìn)行感官品評與評分，計(jì)算平均值作為最終評分，感官評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)見表1[12]。

1.3.7 穩(wěn)定性研究

1.3.7.1 快速離心法：將過濾后的青梅酒進(jìn)行高速離心，根據(jù)離心前后濁度變化及離心后離心管底是否有沉淀，初步判斷酒樣穩(wěn)定性[13]。

1.3.7.2 靜置法：過濾后的青梅酒在室溫避曬條件下分別貯存1個(gè)月、2個(gè)月、3個(gè)月及6個(gè)月后，測定濁度，觀察是否出現(xiàn)沉淀[13]。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同膜的過濾性能

采用不同過濾方式，對比不同材料、不同孔徑膜的過濾性能。由圖3可見，在固定流速下，J025、J006、N66膜壓差隨過濾時(shí)間的延長而快速上升，表明膜片容易堵塞，單位膜面積過濾量低，J045膜壓差隨過濾時(shí)間的延長而變化不大，壓差維持在0.1 bar左右，表明膜片不易堵塞。由圖4可見，ULP 143、USP143膜的膜通量衰減緩慢，在長時(shí)間內(nèi)較穩(wěn)定，由此可見，錯(cuò)流過濾能使膜表現(xiàn)出良好的過濾性能。錯(cuò)流過濾是由循環(huán)泵產(chǎn)生的切線力使未濾液在膜表面形成強(qiáng)烈的湍流效果，濾液透過膜，渾濁物質(zhì)被截留并沖走，防止渾濁物質(zhì)在膜表面堆積而阻塞膜孔，因此能保證膜通量不會(huì)大幅度下降[6]。

圖3 過濾壓差隨時(shí)間變化曲線

2.2 膜過濾對青梅酒品質(zhì)的影響

圖4 膜通量隨時(shí)間變化曲線

2.2.1 對澄清度的影響

使用濁度儀測定過濾前后酒樣的濁度，結(jié)果見表2。濁度是表征澄清度的指標(biāo)，濁度越小，表明澄清度越高，可用于穩(wěn)定性判斷和過濾效果的評價(jià)。由表2可看出，膜過濾能對青梅酒起一定的澄清作用，膜孔徑越小，濾液的澄清度越高；USP143膜過濾后的酒樣澄清度最高，過濾效果最好。

表2 青梅酒膜過濾前后的濁度

2.2.2 對理化指標(biāo)與感官質(zhì)量的影響

對過濾前后各酒樣的主要理化指標(biāo)進(jìn)行檢測分析，并組織10名評酒委員進(jìn)行感官品評。由表3的分析結(jié)果可知，青梅酒經(jīng)不同膜過濾后理化指標(biāo)變化不大，表明膜過濾對理化指標(biāo)影響較小。通過品評可知，過濾后酒樣的感官質(zhì)量都有所提高，濾液澄清透亮，果香協(xié)調(diào)，口感清爽，USP143膜錯(cuò)流過濾后的酒樣綜合評分最高，感官質(zhì)量提高的幅度最大。

表3 青梅酒膜過濾前后的理化指標(biāo)與感官評分

2.3 膜過濾后青梅酒的穩(wěn)定性

2.3.1 快速離心法研究青梅酒穩(wěn)定性

將過濾后的青梅酒進(jìn)行離心試驗(yàn)，離心前后酒樣的濁度及離心后管底的沉淀情況見表4。由表4可知，經(jīng)過離心處理，J045、J025酒樣的離心管底出現(xiàn)少量沉淀，濁度變化較大；其余酒樣無沉淀，濁度變化不大，可初步判斷經(jīng)過J006、N66、ULP143、USP143膜過濾后酒樣的穩(wěn)定性較好。

表4 青梅酒離心前后的濁度及離心后的沉淀情況

2.3.2 靜置法研究青梅酒穩(wěn)定性

將酒樣裝瓶密封，室溫避曬存放半年，對比各酒樣的澄清度與穩(wěn)定性，結(jié)果見表5。不同膜過濾后酒樣的穩(wěn)定性有差異，孔徑越小，濁度變化越小，穩(wěn)定性越好；J045、J025膜的濾液從第3個(gè)月開始出現(xiàn)少量沉淀，J006、N66膜的濾液從第6個(gè)月開始出現(xiàn)少量沉淀；ULP 143、USP143膜錯(cuò)流過濾后，酒樣的穩(wěn)定性最好，沒有生成沉淀。

2.4 生產(chǎn)應(yīng)用

生產(chǎn)上先把5 kL青梅酒用硅藻土預(yù)濾，然后采用孔徑0.1 μm USP143膜的Oenoflow 2M過濾器錯(cuò)流過濾，過濾過程流量能保持2500～3000 L/h，濾液澄清透明、有光澤。青梅酒過濾前后的各項(xiàng)指標(biāo)對比與感官評分見表6，濾液穩(wěn)定性情況見表7。由表6、表7可知，錯(cuò)流膜過濾不影響青梅酒指標(biāo)，濾液濁度明顯減小，澄清度與感官質(zhì)量顯著提高，穩(wěn)定性好。

表5 青梅酒靜置過程中的穩(wěn)定性

表6 青梅酒過濾前后的各項(xiàng)指標(biāo)對比

表7 青梅酒濾液穩(wěn)定性

3 結(jié)論

3.1 本試驗(yàn)對比不同膜的過濾性能，結(jié)果表明，錯(cuò)流過濾能使ULP143、USP143膜表現(xiàn)出良好的過濾性能，膜通量能在較長時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定水平。

3.2 用適當(dāng)孔徑、材料的微孔膜過濾青梅酒，能提高酒體感官質(zhì)量、澄清度與穩(wěn)定性，不影響理化指標(biāo)，能保持酒體固有風(fēng)格。本試驗(yàn)對比不同膜與過濾方式過濾青梅酒后濾液的各項(xiàng)指標(biāo)及穩(wěn)定性，結(jié)果表明，經(jīng)過孔徑0.1 μm USP143膜錯(cuò)流過濾后的青梅酒感官質(zhì)量、澄清度與穩(wěn)定性顯著提高。

3.3 生產(chǎn)上應(yīng)用孔徑0.1 μm USP143膜的過濾器錯(cuò)流過濾5 kL青梅酒，過濾過程中流量保持2500～3000 L/h，濾液澄清有光澤，果香協(xié)調(diào)，口感清爽，風(fēng)格突出，具有很好的穩(wěn)定性，膜過濾技術(shù)在青梅酒生產(chǎn)中具有較高實(shí)用價(jià)值。