潘文平 康 浩

(荔浦師范學(xué)校 廣西 桂林 541000)

前言

微晶玻璃(Glass-ceramic)又稱玻璃陶瓷，是由細(xì)小的晶相與玻璃相組成的質(zhì)地致密均勻的混合體[1～3]。微晶玻璃是在玻璃中加入一定量的成核劑，如銅、銀、二氧化鈦、二氧化鋯等，熔煉成形后進(jìn)行晶化處理，在加熱過(guò)程中通過(guò)控制晶化而制得的一類含有大量微晶相及玻璃相的多晶固體材料[4～7]。其具有硬度高、機(jī)械強(qiáng)度高、不透水、不透氣、介電性能優(yōu)異、熱穩(wěn)定性好、耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，作為結(jié)構(gòu)材料、電絕緣材料、光學(xué)材料用于國(guó)防、交通、建筑、紡織等領(lǐng)域，可用作導(dǎo)彈頭部整流錐、高溫?zé)峤粨Q器、紡織機(jī)上的導(dǎo)紗桿、噴氣發(fā)動(dòng)機(jī)零件等[8～10]。

玻璃是一種非晶態(tài)固體，從熱力學(xué)觀點(diǎn)看，它是一種亞穩(wěn)態(tài)，較之晶態(tài)具有較高的內(nèi)能，在一定的條件下，可轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)[11～14]。從動(dòng)力學(xué)觀點(diǎn)看，玻璃熔體在冷卻過(guò)程中，粘度的快速增加抑制了晶核的形成和長(zhǎng)大，使其難以轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)。微晶玻璃就是人們充分利用玻璃在熱力學(xué)上的有利條件而獲得的新材料。

微晶玻璃常用的制備方法有熔融法、燒結(jié)法、溶膠-凝膠法等多種工藝[15]。傳統(tǒng)的熔融法存在一定的局限性，燒結(jié)法制備微晶玻璃則不需要經(jīng)過(guò)玻璃形成階段，尤其適于極高溫熔制的玻璃及難以形成玻璃的微晶陶瓷的制備[16]。此外，它可以通過(guò)表面或界面晶化以形成微晶玻璃，而不必使用晶核劑，且燒結(jié)微晶玻璃可以按設(shè)計(jì)者要求任意組合配色，燒結(jié)微晶玻璃性能更為優(yōu)越[17]。因此，作為我國(guó)目前建筑裝飾用微晶玻璃的生產(chǎn)主要采用燒結(jié)法工藝。

雖然不同種類的微晶玻璃有各自不同的生產(chǎn)工藝，但微晶玻璃常用的生產(chǎn)工藝主要為整體析晶法和燒結(jié)法。整體析晶法是最早使用的方法[17～19]，現(xiàn)在仍然廣泛使用。其工藝過(guò)程是：玻璃的制備與成形，采用可控?zé)崽幚砉に囀共ＡШ嘶?、晶化，其工藝條件應(yīng)滿足玻璃在熔制及成形過(guò)程中不能析晶成形。燒結(jié)法制備微晶玻璃的工藝流程為：配料→熔制→淬冷→粉碎→成形→燒結(jié)。燒結(jié)法制備微晶玻璃的一個(gè)顯著特點(diǎn)是玻璃經(jīng)過(guò)淬冷后顆粒變小、表面積增大，通過(guò)表面或界面晶化而形成微晶玻璃，比壓延法制得的玻璃更易于晶化，不必使用晶核劑。目前研究較多的有硅灰石、堇青石、頑灰石等燒結(jié)微晶玻璃。此外，筆者在原料中加入CuO粉末作為著色劑，制出藍(lán)色微晶玻璃制品。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

本文主要是基于CaO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)微晶玻璃的研究。CaO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)微晶玻璃的主晶相為β-硅灰石，屬于三斜晶系，通常呈針狀、枝柱狀。經(jīng)查閱大量文獻(xiàn)，擬定本實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)玻璃的原料組成(所需原料均為化學(xué)純?cè)噭?，如表1所示。

表1 原料化學(xué)組成(質(zhì)量%)

1.2 主要儀器

GZX-9070MBE型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海六菱儀器廠；SXZ1600型箱式梯度電阻爐，上海六菱儀器廠；SMS-250型臺(tái)式磨片機(jī)，江都市新真威試驗(yàn)機(jī)械有限責(zé)任公司；ZSJ8411型電動(dòng)震篩機(jī)，江都市新真威試驗(yàn)機(jī)械有限責(zé)任公司；KM-10型快速研磨機(jī)，上海登杰機(jī)械有限公司；JSM-6360LV型掃描電鏡，上海登杰機(jī)械有限公司；WPT-10型微機(jī)電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，上海第一橡膠機(jī)械廠；STA409PC型差熱分析儀，德國(guó)耐馳公司；HXD-1000TMC型顯微硬度計(jì)，德國(guó)耐馳公司。

1.3 微晶玻璃樣品的制備

1.3.1 基礎(chǔ)玻璃的制備

按表1中的化學(xué)組成精確計(jì)算出所需的氧化物或各種鹽的質(zhì)量后，用電子分析天平(準(zhǔn)確到萬(wàn)分之一克)準(zhǔn)確地稱取各種化合物，然后將這些氧化物依次倒入器皿中，放入快速研磨機(jī)中進(jìn)行充分的研磨，使其混合均勻并使顆粒度變小，配制120 g配合料。將混合均勻的粉料置于200 mL陶瓷坩堝內(nèi)，并用柞壓平。然后放入箱式梯度電阻爐中以3 ℃/min的升溫速度升到1 400 ℃并保溫2 h，最后將熔化好的玻璃液倒入室溫的水中水淬急冷，再將水淬后的玻璃顆粒收集，并置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在200 ℃下烘干，取出，最后置于研缽中研磨，得到0.5～5.0 mm的玻璃顆粒，收集顆粒存儲(chǔ)備用。所制備的基礎(chǔ)玻璃均勻透明，呈無(wú)色(見(jiàn)圖1)。取部分玻璃顆粒置于瑪瑙研缽中磨成玻璃粉(過(guò)180目篩)用于差熱分析。

圖1 制出的基礎(chǔ)玻璃

1.3.2 熱處理工藝制度的制定

微晶玻璃的制造工藝一般先制備基礎(chǔ)玻璃(見(jiàn)圖2)，然后在通過(guò)一定的熱處理工藝制度使基礎(chǔ)玻璃結(jié)晶化。玻璃在熱處理工藝中要先后經(jīng)歷分相、晶核形成、晶核長(zhǎng)大、二次結(jié)晶生長(zhǎng)等過(guò)程。制備方法根據(jù)熱處理工藝的不同可分為2種方法：

一種是二步法熱處理工藝。即基礎(chǔ)玻璃要經(jīng)歷核化和晶化2個(gè)階段，然后形成滿足性能要求的微晶玻璃。在二步法熱處理工藝中，核化和晶化溫度一般由差熱分析曲線來(lái)確定。核化溫度一般比玻璃軟化溫度高20～30 ℃，這主要是為了提高成核速度，如果核化溫度偏低，玻璃的粘度就會(huì)增大，粘度過(guò)大就會(huì)降低成核速度，所以核化溫度應(yīng)稍高于玻璃的軟化溫度；晶化溫度一般取晶體生長(zhǎng)的放熱峰溫度，此時(shí)，認(rèn)為晶體生長(zhǎng)速度最快。另外，保溫時(shí)間和升溫速率也有重要影響。核化保溫時(shí)間過(guò)短，沒(méi)有形成足夠的晶核，無(wú)論晶化時(shí)間多長(zhǎng)，都只能是表面晶化或部分晶化；核化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)使已形成的晶核長(zhǎng)大，晶核數(shù)目減少，從而造成最終晶體的粗大，使微晶玻璃的性能變差。已經(jīng)核化的玻璃要進(jìn)一步升溫，以使晶體生長(zhǎng)(升溫速率嚴(yán)格控制)。

另一種是一步法熱處理工藝。它是將基礎(chǔ)玻璃以一定的速率升到某溫度下(低于晶化溫度)，然后降低升溫速率，緩慢升溫至晶化溫度，保溫一定時(shí)間后冷卻，其特點(diǎn)是核化和晶化兩個(gè)過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，其應(yīng)根據(jù)差熱分析曲線來(lái)確定。

差熱分析基本原理是：試樣在加熱或冷卻過(guò)程中產(chǎn)生熱變化導(dǎo)致試樣和參照物間產(chǎn)生了溫度差，這個(gè)溫度差由置于兩者中的熱電偶反應(yīng)出來(lái)。把已研磨好的且過(guò)180目篩的基礎(chǔ)玻璃粉末和參照物以10 ℃/min的升溫速率升到1 200 ℃，然后測(cè)定兩者的溫度差為零時(shí)所需要的熱量對(duì)溫度作圖。圖上曲線向下是吸熱反應(yīng)，向上是放熱反應(yīng)?；A(chǔ)玻璃粉末的差熱分析曲線如圖2所示。

圖2 差熱分析曲線

由圖2差熱分析曲線可以看出，核化峰和晶化峰比較明顯。采取二步法熱處理工藝，其玻璃制品軟化變形程度小，性能優(yōu)良。從圖2中還可看出：其放熱峰溫度為849.5 ℃左右，吸熱峰溫度為947.1 ℃左右。對(duì)于第1個(gè)試樣，采用如表2所示的熱處理制度：

表2 (1)號(hào)試樣的熱處理制度

對(duì)于第2個(gè)試樣，采用如表3所示熱處理制度：

表3 (2)號(hào)試樣的熱處理制度

對(duì)于第3個(gè)試樣，采用如表4所示的熱處理制度：

表4 (3)號(hào)試樣的熱處理制度

1.3.3 微晶玻璃的制備

微晶玻璃的制備就是將已制備好的粒度級(jí)別不一樣的玻璃顆粒裝入瓷舟中，用柞壓平。裝入前在底部加一層氧化鋁粉，這樣可以防止微晶玻璃樣品在晶化后與瓷舟粘結(jié)，使其易于脫模。玻璃顆粒的大小要注意，不能太大，也不能太小，太大了不易析晶，太小了析晶速度太快，影響成形后的美觀。將裝有玻璃顆粒的瓷舟放入箱式梯度電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)晶化處理，每個(gè)試樣分別根據(jù)已制定好的熱處理制度(其中室溫到核化溫度之間的升溫速率均為5 ℃/min，核化溫度到晶化溫度之間的升溫速率均為2 ℃/min)進(jìn)行晶化熱處理，然后隨爐自然冷卻退火至室溫，從而制得微晶玻璃樣品。

將晶化后的微晶玻璃試樣進(jìn)行脫模，洗去表面的氧化鋁粉，然后在磨拋機(jī)上將各個(gè)面磨平，制得測(cè)試性能所需要的形狀。

所制得的微晶玻璃樣品如圖3所示。

試樣1 試樣2 試樣3

圖3微晶玻璃樣品

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微形貌觀察和能譜分析

SEM是一種有效的觀察樣品表面微觀形貌的手段，通過(guò)低真空掃描電鏡對(duì)基礎(chǔ)玻璃粉末和3個(gè)微晶玻璃試樣進(jìn)行觀察其表面形貌和能譜分析，觀測(cè)結(jié)果如圖4所示。

(a)1號(hào)試樣 (b)2號(hào)試樣 (c)3號(hào)試樣

圖4 SEM形貌(×500)

基礎(chǔ)玻璃粉末在500倍下SEM圖，玻璃相明顯居多，但也存在少數(shù)的晶相，而圖4(a)、4(b)、4(c)均為各微晶玻璃試樣在500倍下SEM圖，各個(gè)微晶玻璃試樣都含有不同數(shù)目的晶相，它們的結(jié)構(gòu)都是玻璃相和晶相相互交織的結(jié)構(gòu)，有的呈網(wǎng)絡(luò)狀、有的呈針狀排列。

圖5 微晶玻璃試樣的SEM形貌

圖5分別為實(shí)驗(yàn)中不同熱處理溫度，但保溫時(shí)間相同的3個(gè)試樣的SEM圖，其中圖5(a)、5(d)為1號(hào)試樣SEM形貌，核化溫度為800 ℃保溫時(shí)間為1 h，晶化溫度為1 000 ℃保溫時(shí)間為2 h；圖5(b)、5(e)為2號(hào)試樣SEM，核化溫度為850 ℃保溫時(shí)間為2 h，晶化溫度為1 020 ℃保溫時(shí)間為2 h；圖5(c)、5(f)為3號(hào)試樣SEM，核化溫度為1 000 ℃保溫時(shí)間為2 h，晶化溫度為1 200 ℃保溫時(shí)間為2 h。

從照片中可以看出，圖5(c)、5(f)由于晶化溫度偏高，所以晶體生長(zhǎng)過(guò)快，導(dǎo)致晶體數(shù)量減少，晶體尺寸偏大，以至于其力學(xué)性能較差；圖5(b)、5(e)則可以很明顯地看出，晶體數(shù)量較多，生長(zhǎng)均勻、細(xì)小，并且呈網(wǎng)絡(luò)狀交織在玻璃基體上，整體微晶化致密，是比較好的微晶化結(jié)果。通過(guò)性能測(cè)試，得知其密度也是3個(gè)試樣中最大的，其抗折強(qiáng)度也很高，這是因?yàn)榫w在玻璃顆粒界面和顆粒內(nèi)部同時(shí)析出并長(zhǎng)大，獲得了較高的結(jié)晶率；圖5(a)、5(d)的致密化程度相對(duì)2號(hào)試樣較低，晶體數(shù)量也較多，生長(zhǎng)比較均勻，晶體呈針狀，穿插在玻璃基體中，其力學(xué)性能也比較好。從圖5可以看出，CaO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)微晶玻璃試樣的結(jié)晶都十分充分，這與X射線分析結(jié)果是一致的。晶體的外形為塊柱狀的晶體, 晶體的生長(zhǎng)比較完整, 微觀結(jié)構(gòu)致密, 而且玻璃相和晶相是相互咬合存在的。這樣有利于提高材料本身的整體強(qiáng)度、耐磨性等。

2.2 能譜分析和元素分析

雖然3個(gè)試樣都是由同一基礎(chǔ)玻璃組成成分所制得，但是在經(jīng)過(guò)晶化熱處理后，通過(guò)能譜分析可知，它們的元素成分卻存在差異，這可能是因?yàn)橛幸恍┰谹l、Ca在晶粒表面富集或者是在燒制基礎(chǔ)玻璃時(shí)混合得不均勻，導(dǎo)致在有的部位元素成分不同，也可能使晶體析出的數(shù)目不一樣，具體組成如圖6、圖7、圖8所示。

圖6 1號(hào)試樣能譜分析

圖7 2號(hào)試樣能譜分析

圖8 3號(hào)試樣能譜分析

2.3 X射線衍射分析

圖9是微晶玻璃的X射線衍射(XRD)圖譜。

由圖9表明微晶玻璃主晶相為β-硅灰石。比較圖9中1#、2#、3#試樣可發(fā)現(xiàn)，樣品3#燒結(jié)溫度高，硅灰石晶體的衍射峰強(qiáng)度亦提高，說(shuō)明有較多的硅灰石生成，晶體生長(zhǎng)較大。

2.4 機(jī)械性能分析

2.4.1 顯微硬度測(cè)試結(jié)果及分析

通過(guò)對(duì)3個(gè)試樣分別進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，結(jié)果如表6所示。

表6 顯微硬度測(cè)試結(jié)果

從表6可以看出，在不同的熱處理制度下，試樣的顯微硬度均不同，其中以第二個(gè)試樣微晶玻璃的顯微硬度值最大。顯微硬度比普通玻璃的顯微強(qiáng)度明顯提高，主要是因?yàn)榻?jīng)過(guò)微晶化處理后的微晶玻璃，主晶相為β-硅灰石，它具有很高的硬度，故其構(gòu)成的材料其硬度也相應(yīng)提高，并且所得晶粒細(xì)小，均勻分布且相互交錯(cuò)排列，形成穩(wěn)定的網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，這對(duì)于力學(xué)性能的提高有至關(guān)重要的作用。

圖9為CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃試樣的X射線衍射譜。

圖9 CaO-Al2O3-SiO2 微晶玻璃試樣的X射線衍射譜

2.4.2 抗折強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果及分析

本實(shí)驗(yàn)中微晶玻璃試樣測(cè)定的是三點(diǎn)抗折強(qiáng)度，試樣微晶玻璃在受力面受到壓力作用，在受力的對(duì)面為拉力作用，當(dāng)其斷裂時(shí)首先從受力的對(duì)面斷裂，這表明實(shí)質(zhì)上微晶玻璃是受到拉力作用而破壞的，這與微晶玻璃材料的整體強(qiáng)度及微裂紋有關(guān)系。通過(guò)用三點(diǎn)彎曲法測(cè)試各個(gè)試樣微晶玻璃的抗折強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果如表7所示。

表7 試樣的抗折強(qiáng)度值

1#試樣燒結(jié)后外觀比較粗糙，經(jīng)分析可能是燒結(jié)溫度偏低所致，將核化溫度由800 ℃提高到1 000 ℃晶化溫度由1 000 ℃提高到1 200 ℃，發(fā)現(xiàn)微晶玻璃表面變平整，但抗彎強(qiáng)度明顯下降，在第三次燒結(jié)過(guò)程將核化溫度提高到850 ℃，晶化溫度提高到1 020 ℃結(jié)果發(fā)現(xiàn)微晶玻璃表面比較平整，抗彎強(qiáng)度相對(duì)1#試樣基本沒(méi)變。

2.4.3 吸水率測(cè)試結(jié)果及分析

微晶玻璃吸水率必需很小，才能不用擔(dān)心凍結(jié)破壞以及有鐵銹、混凝土泥漿、灰色污染物滲透的危害，根除了石材泛堿的現(xiàn)象，附于表面的污物也很容易被擦洗干凈。通過(guò)進(jìn)行對(duì)試樣微晶玻璃吸水率的測(cè)定，結(jié)果如表8所示。

表8 吸水率測(cè)試結(jié)果

由表8測(cè)試結(jié)果可知，試樣微晶玻璃的平均吸水率為0.213%，其值還比較低，性能還算穩(wěn)定，但是查閱其他文獻(xiàn)的數(shù)據(jù)得知，微晶玻璃的吸水率應(yīng)該很小?？赡苁窃嚇游⒕РＡг诰Щ療崽幚磉^(guò)程中產(chǎn)生的大量氣孔和凹坑導(dǎo)致其吸水率的提高。因此，為了保持微晶玻璃的性能穩(wěn)定，應(yīng)該盡可能的降低其氣孔率。

2.2.4 密度測(cè)試結(jié)果及分析

通過(guò)對(duì)試樣微晶玻璃密度的測(cè)定，其測(cè)試結(jié)果如表9所示。

表9 密度測(cè)試結(jié)果

由表9可知，微晶玻璃試樣的平均密度為2.67 g/cm3。試樣的致密化程度比較高。因?yàn)闊崽幚砗蟛Ａ龀隽司?，使其結(jié)構(gòu)的致密化程度變得更高，所以與基體玻璃相相比密度增大。由于基體玻璃熱處理后是玻璃相和晶相的混合物，所以它的密度不單單取決于玻璃本身的特點(diǎn)，晶相的特性和晶相與玻璃相的之間的比例都對(duì)密度有很大影響。CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的主晶相為β-硅灰石，且晶相所含比例較大，所以微晶玻璃試樣的密度接近于β-硅灰石的相對(duì)密度。

2.3 耐腐蝕性能

查閱大量文獻(xiàn)可知，微晶玻璃的耐酸和耐堿性比花崗石、大理石優(yōu)良，是一種化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)良的無(wú)機(jī)材料，即使長(zhǎng)期暴露于風(fēng)雨及空氣中，也不產(chǎn)生變質(zhì)、褪色、強(qiáng)度降低等現(xiàn)象。將所制成的微晶玻璃樣品進(jìn)行耐酸堿腐蝕實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表10所示。

表10 微晶玻璃的耐酸和耐堿性

根據(jù)上述所得到的結(jié)果制備微晶玻璃樣品，將其分別在1%(摩爾濃度)硫酸溶液和氫氧化鈉溶液中浸泡24 h后，在100 ℃的烘箱中烘干，與腐蝕前的質(zhì)量比較，質(zhì)量變化微小，說(shuō)明微晶玻璃有較好的耐化學(xué)侵蝕性能。

2.4 熱處理溫度對(duì)微晶玻璃性能的影響

在微晶玻璃的化學(xué)組成確定后，熱處理制度決定了晶化后玻璃的顯微結(jié)構(gòu)，從而影響微晶玻璃的性能。在前面描述中，保溫時(shí)間和升溫速率均相同，主要研究核化溫度和晶化溫度對(duì)微晶玻璃性能的影響。

核化溫度如果過(guò)低，成核量少，晶化后易形成數(shù)量較少但體積較大的粗晶結(jié)構(gòu)，從而導(dǎo)致機(jī)械性能的下降。核化溫度過(guò)高對(duì)其性能也不利，如1#試樣和3#試樣，其核化溫度有點(diǎn)偏高，部分的晶體長(zhǎng)大導(dǎo)致玻璃粘度增大而不利于顆粒之間的燒結(jié)，也會(huì)影響試樣的機(jī)械性能。晶化溫度如果過(guò)低，會(huì)導(dǎo)致晶化不充分，晶化溫度過(guò)高(如1號(hào)試樣)，會(huì)形成粗晶結(jié)構(gòu)，使微晶玻璃致密度降低，從而影響機(jī)械性能。

最佳的熱處理溫度應(yīng)該既有利于晶核的大量形成，又便于晶體一定程度的生長(zhǎng)。2#試樣確定的熱處理溫度比較適宜。在此熱處理溫度制度下，隨著溫度的升高，晶核形成的速度和量增加，當(dāng)溫度升高到一定程度時(shí)(大約靠近玻璃的軟化點(diǎn)時(shí))，晶核不再大量形成，晶核便開始長(zhǎng)大。

在體積一定的情況下，晶核數(shù)目越多，供單個(gè)晶體長(zhǎng)大的空間就越小，晶體的生長(zhǎng)將受到抑制，很難長(zhǎng)大，于是晶體被細(xì)化，得到細(xì)晶結(jié)構(gòu)，且使玻璃盡可能晶化完全，并且生成的晶粒細(xì)小、分布均勻的交織排列，這樣就得到了具有良好性能的微晶玻璃。實(shí)驗(yàn)證明，2#試樣微晶玻璃的抗折強(qiáng)度和顯微硬度都很高，其他性能也比較高。所以選擇合適的熱處理溫度對(duì)于微晶玻璃的制備是非常關(guān)鍵的。

2.5 如何提高微晶玻璃的性能

將實(shí)驗(yàn)結(jié)果和查閱相關(guān)資料得到的大理石、花崗巖的性能進(jìn)行比較，如表11所示。

表11 微晶玻璃與天然石材性能的比較

由表11可知，微晶玻璃的抗折強(qiáng)度是天然石材的7倍多，耐化學(xué)侵蝕性是天然石材的幾十倍甚至上百倍，其顯微硬度及其他性能也比天然石材優(yōu)越，明顯得到提高。唯一不足之處就是吸水率提高得不多，這可能是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)所制得的微晶玻璃存在大量的氣孔所致。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，如何降低氣孔率對(duì)提高微晶玻璃性能有重要意義。燒結(jié)法微晶玻璃裝飾板材是利用一定基礎(chǔ)組分、一定粒度的玻璃顆粒燒結(jié)析晶而成，在其生產(chǎn)過(guò)程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生氣孔。氣孔是燒結(jié)法微晶玻璃裝飾板材中機(jī)械強(qiáng)度的薄弱點(diǎn)。一般情況下沿氣孔會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，同時(shí)微細(xì)裂紋也容易從氣孔周圍產(chǎn)生，所以氣孔容易被磨損形成凹坑，從而影響微晶玻璃的性能。

“氣泡”作為燒結(jié)法微晶玻璃裝飾板材的主要缺陷，直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。正表面經(jīng)研磨、拋光的微晶玻璃板材上，往往會(huì)帶有一些孤立的氣孔，在研磨之前這些氣孔是以封閉的小氣泡存在。為提高微晶玻璃的性能，氣孔的排除是非常必要的，下面幾點(diǎn)是通過(guò)實(shí)驗(yàn)以及查閱有關(guān)資料而得出的氣孔主要產(chǎn)生的階段及其排除方法：

1)燒結(jié)過(guò)程是消除和減少氣泡的重要階段。這是因?yàn)樵谶@階段如果玻璃融化不完全，就會(huì)殘存有未排除之氣泡，在二次燒結(jié)過(guò)程中膨脹形成。提高燒結(jié)溫度和采用玻璃顆粒密堆積鋪料有利于燒結(jié)過(guò)程中氣泡的排除。

2)玻璃料水淬及淬碎料處理過(guò)程中混入的吸附水及雜質(zhì)所為。所以在水淬過(guò)程中一定要注意避免雜質(zhì)的混入。

3)晶化制度對(duì)氣孔的消除與產(chǎn)生有重要影響。晶化溫度一定要適當(dāng)，必須根據(jù)不同物料，確定最佳晶化溫度，否則也容易產(chǎn)生氣孔。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)以CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃為研究對(duì)象，采用燒結(jié)法制備微晶玻璃，通過(guò)調(diào)整晶化熱處理制度，制備出了性能較好的微晶玻璃。

燒結(jié)法制備微晶玻璃就是要獲得結(jié)構(gòu)致密，機(jī)械強(qiáng)度高，表面光滑平整，無(wú)燒結(jié)氣孔的產(chǎn)品。在燒結(jié)及析晶過(guò)程中，燒結(jié)中的快速收縮及氣孔的排除，是燒結(jié)體結(jié)構(gòu)致密的關(guān)鍵，而析晶過(guò)程中硅灰石晶體的析出則是高機(jī)械強(qiáng)度的保證，高溫下玻璃體具有足夠的流動(dòng)度。使其表面攤平是微晶玻璃表面光滑平整的前提。

通過(guò)整個(gè)實(shí)驗(yàn)來(lái)看，可以得出以下結(jié)論：

1)微晶玻璃試樣的抗折強(qiáng)度高達(dá)106.97 MPa，是天然石材的7倍多，耐化學(xué)侵蝕性(其中耐酸性為0.07%，耐堿性為0.021%)是天然石材的幾十倍甚至上百倍，其顯微硬度及其他性能也比天然石材優(yōu)越，物理性能明顯得到提高。

2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出微晶玻璃的較佳熱處理工藝制度為：核化溫度為850 ℃，保溫時(shí)間為2 h；晶化溫度為1 020 ℃，保溫時(shí)間為2 h。在此熱處理制度下所得到的微晶玻璃試樣微晶化程度高，顯微硬度大，抗折強(qiáng)度高，具有良好的性能。

3)基礎(chǔ)玻璃的組成成分對(duì)微晶玻璃的性能也有很大的影響，選擇合適的組成成分有助于提高微晶玻璃的性能。

4)微晶玻璃試樣的不足之處是剛剛燒出的微晶玻璃表面不是很平整，由于硬度較大，磨平拋光非常困難。所以選擇合適的核化、晶化溫度是解決此問(wèn)題的關(guān)鍵。