劉淑艷

摘 要：隨著經(jīng)濟發(fā)展，石油產(chǎn)品越發(fā)凸顯重要。油品關(guān)鍵分析項目餾程檢驗的準(zhǔn)確性，也顯得尤為重要。本文就影響油品餾程檢驗的準(zhǔn)確因素進行分析，提出影響?zhàn)s程準(zhǔn)確性的主要因素。

關(guān)鍵詞：餾程;數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性;主要因素

伴隨經(jīng)濟發(fā)展，無論成品油外售，還是油品深加工，餾程做為關(guān)鍵項目，其檢驗數(shù)據(jù)必須準(zhǔn)確。目前餾程依據(jù)GB/T 6536-2010方法標(biāo)準(zhǔn)分析，在實際操作中受各種因素影響，存在諸多問題，提高餾程數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性很是必要。

1 檢驗人員影響

在餾程檢驗過程中影響分析結(jié)果的因素很多，由于多采用手工操作，人為因素影響大，操作人員的技術(shù)專業(yè)水平就成為重要因素。

①對GB/T 6536-2010中術(shù)語和定義的精準(zhǔn)解讀很是重要：比如初餾點是冷凝管末端第一滴冷凝液瞬時所觀察到的溫度。即：讀取從冷凝管流出的第一滴液體、并且是冷凝管末端，而不是落入與冷凝管相連的量筒內(nèi)的第一滴。這要求冷凝管末端一定不能緊貼量筒內(nèi)壁，否則看不到第一滴液體的流出。

②操作器具的清洗：如果冷凝管中上次殘留液未擦洗掉，對初餾點有影響。正確操作是用鐵絲串上淺色布條，穿過冷凝管，反復(fù)擦洗、不斷更換布條，直到布條顏色無變化，表示擦洗干凈。燒瓶壁上黑色污漬未清洗掉，影響升溫速率，造成結(jié)果偏差，方法用砂?；旌锨逅M行反復(fù)搖動清洗到干凈，然后用去離子水清洗干凈，晾干。使用前用樣品清洗三遍。

③分解點、干點、終餾點的判斷，升溫速度的控制、溫度計及量筒液面的讀數(shù)等各個環(huán)節(jié)的人為因素，都對分析結(jié)果有很大的影響：分解點、干點、終餾點的錯誤判斷，都會直接導(dǎo)致讀取數(shù)據(jù)的偏差。溫度控制是否按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時間和流出速度進行。升溫速度過快，下一餾段的餾分快速流出，導(dǎo)致下一餾段的結(jié)果偏低。否則，反之。溫度計和量筒讀取時，要求視線與溫度計水銀面或量筒內(nèi)液面的下凹面持平，否則會造成偏差。由于餾程操作的連續(xù)性和瞬時讀取數(shù)據(jù)，要求檢驗人員操作熟練，否則瞬間即錯過讀數(shù)機會，試驗失敗，導(dǎo)致試驗重來。所以其專業(yè)水平與專業(yè)素養(yǎng)會影響到最后的檢測結(jié)果并浪費人力和物力。

2 儀器及器具的影響

2.1 儀器設(shè)備及器具必須經(jīng)過檢定和校準(zhǔn)，檢定合格并在有效期內(nèi)使用

除了操作人員的主觀性會影響檢驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，儀器及器具的質(zhì)量也會影響準(zhǔn)確性。所使用的儀器及器具必須經(jīng)過有相關(guān)資質(zhì)的檢定機構(gòu)進行檢定或校準(zhǔn)，并合格且在有效期內(nèi)的才可使用。例如：溫度計，必須符合GB-46或GB-47規(guī)定的規(guī)格，其分值不同，讀取會有誤差，對分析結(jié)果會造成影響。儀器自身的冷卻效果是否能夠達到GB/T6536-2010規(guī)定的冷凝浴溫度，尤其是在中間和最后餾分時，由于加熱時間長，冷凝管的溫度還能否保持在規(guī)定的溫度。使用墊片的實際孔徑是否尺寸相符，偏大或偏小都會對升溫速度造成影響，導(dǎo)致分析結(jié)果偏差。量筒必須有5mL的刻線，否則5%餾出體積無法計量，初餾點到5%餾出體積的時間無法控制等等。氣壓計必須滿足0.1kPa的精度要求等等。

2.2 儀器的性能同樣會影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

餾程儀的性能同樣會影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。所以必須依據(jù)方法規(guī)定，對溫度測量系統(tǒng)在6個月內(nèi)進行校準(zhǔn)，按規(guī)定使用甲苯或十六烷進行餾程試驗予以驗證，在溫控系統(tǒng)更換或修理后也必須校驗。

3 檢驗條件的影響

餾程是條件試驗，如果檢驗條件沒有達到標(biāo)準(zhǔn)要求，就會出現(xiàn)結(jié)果偏差。要嚴(yán)格按照GB/T6536-2010規(guī)定的試驗條件進行檢測，提高數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.1 樣品的處理。

飽和蒸氣壓和餾分不同的樣品，其樣品瓶溫度、樣品貯存溫度、分析前樣品處理后溫度，樣品是否含水、樣品環(huán)境溫度下是否呈液態(tài)。不同物性的樣品，其處理方式規(guī)定也不同，要嚴(yán)格根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行樣品處理，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

3.2 溫度對于檢驗的影響

實驗條件需要汽油樣品的冷凝浴溫度在0～5℃之間，如果操作過程中，對汽油樣品的溫度不能按照試驗的條件嚴(yán)格控制，檢測結(jié)果就會出現(xiàn)偏差。

3.3 樣品取樣量的影響

餾程規(guī)定的汽油取樣量為100mL，如果樣品量多于或者少于100mL，或量筒內(nèi)有殘留，樣品未能全部倒進燒瓶中，對初餾點到5%餾出時間的控制產(chǎn)生影響，整個分析結(jié)果都會造成偏差。經(jīng)過反復(fù)對比試驗，可以得出，在樣品量少于100mL 時，溫度會隨著回收數(shù)量的增加而升高;反之，高于100mL，溫度則會隨著回收數(shù)量的增加而降低。

3.4 儀器及器具的安裝對于檢驗的影響

蒸餾瓶支管及溫度計和使用檢驗儀器的冷凝管的連接，如果不按方法規(guī)定位置進行安裝，就會出現(xiàn)數(shù)據(jù)偏差。通過試驗發(fā)現(xiàn)，尤其是檢測初餾點低的樣品，如果安裝位置不正確，會影響多個餾分的數(shù)據(jù)報出。

4 結(jié)束語

在餾程檢驗過程中，影響檢驗數(shù)據(jù)結(jié)果的因素有很多。不論是操作人員，還是儀器設(shè)備及器具和檢驗條件，都會對餾程試驗結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。因此操作人員在試驗過程中，重視各個因素對結(jié)果的影響，嚴(yán)格按照方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行檢驗，降低這些因素對數(shù)據(jù)結(jié)果的影響。

參考文獻：

[1] GB/T 6536-2010石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法[S].北京：中華人民共和國質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會，2011.

[2]劉爽.影響油品檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的原因分析[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2017（16）：37-38.