□ 張 宇 徐 琳 余姚市食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，化學(xué)合成農(nóng)藥在提高農(nóng)作物病蟲(chóng)害防治效率的同時(shí)也在一定程度上增加了農(nóng)產(chǎn)品中毒的風(fēng)險(xiǎn)?；诖?，食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研發(fā)便顯得尤為重要。氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可快速準(zhǔn)確的對(duì)測(cè)定樣品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行分析，從而進(jìn)一步為食品安全提供保障。

1 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是結(jié)合氣相色譜儀與質(zhì)譜儀兩種儀器的關(guān)鍵技術(shù)，可有效對(duì)有機(jī)物進(jìn)行分離及分析，不僅可對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行定性分析，也能進(jìn)行定量分析，在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中得以廣泛應(yīng)用。其技術(shù)特點(diǎn)在于高提取率、高分離能力以及高分析能力，其儀器為氣質(zhì)聯(lián)用儀。氣質(zhì)聯(lián)用儀在應(yīng)用過(guò)程中，由于其檢測(cè)環(huán)境包括氣體，因而需確保儀器的密封性能。

2 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中具有較高的靈敏度以及較強(qiáng)的定性能力，在實(shí)際應(yīng)用中可通過(guò)氣相色譜儀分離食品中的各種組分，隨后用質(zhì)譜儀進(jìn)行化合物的定性分析，可較為細(xì)節(jié)化的分析化合物中的官能團(tuán)，從而快速確定有機(jī)物化學(xué)特性。分析目前的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，針對(duì)質(zhì)譜儀而言，其中包括全掃描模式以及選擇離子監(jiān)測(cè)兩種模式，后者具有較高的抗干擾性能，實(shí)際應(yīng)用頻率較高。在此基礎(chǔ)上，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)仍處于不斷發(fā)展之中，可通過(guò)不同儀器的組合進(jìn)行不同食品農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。

3 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在食品農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可高效分離食品農(nóng)藥殘留，并快速測(cè)定食品中微量的農(nóng)藥殘留，與此同時(shí)也能對(duì)農(nóng)藥殘留物化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析，在食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中有著極為廣泛的應(yīng)用。

3.1 糧食中農(nóng)藥殘留及除草劑檢測(cè)

氣相色譜質(zhì)譜法可對(duì)食品中有機(jī)磷及有機(jī)氯進(jìn)行分析。在水浴環(huán)境下，通過(guò)丙酮及二氯甲烷提取相關(guān)物質(zhì)，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)將其蒸發(fā)近干，凈化采用Envi-Carb柱及Sepak-NH2柱，相關(guān)有機(jī)物如有機(jī)磷、有機(jī)氯等的檢測(cè)通過(guò)氣相色譜-質(zhì)譜來(lái)實(shí)現(xiàn)，并選用合適的離子監(jiān)測(cè)方式進(jìn)行有機(jī)物的檢測(cè)。與此同時(shí)，除草劑有機(jī)物的分析也可通過(guò)此方法實(shí)現(xiàn)。在此過(guò)程中，選取樣品之后，采用丙酮-乙酸乙酯提取多效唑，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮濾液。據(jù)實(shí)踐結(jié)果分析，其農(nóng)藥分離良好，而相關(guān)系數(shù)也均保持在0.99以上。

3.2 蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可通過(guò)不同的結(jié)合方式進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，針對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，相關(guān)人員設(shè)計(jì)了氣相色譜及離子阱質(zhì)譜儀相結(jié)合的檢測(cè)方法，可有效檢測(cè)蔬菜農(nóng)藥殘留。據(jù)實(shí)踐分析，其可對(duì)17多種農(nóng)藥進(jìn)行定量檢測(cè)，同時(shí)也可確認(rèn)農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)。以白菜檢測(cè)為例，氣相色譜結(jié)合離子阱質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)可有效測(cè)定農(nóng)藥回收率。農(nóng)藥回收率的測(cè)定可有效反映農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的施藥量。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，該技術(shù)可對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行譜圖分析。根據(jù)分析，敵敵畏的農(nóng)藥回收率約為66.45%，一般來(lái)說(shuō)，農(nóng)藥回收率越高，其施藥質(zhì)量越高，在實(shí)際應(yīng)用中可擇優(yōu)使用。在此基礎(chǔ)上，相關(guān)人員研究了多種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法，該技術(shù)可在140 min內(nèi)分離170種殘留農(nóng)藥，具有極高的精準(zhǔn)度，其檢測(cè)也皆能滿(mǎn)足相關(guān)要求。

3.3 水果中農(nóng)藥殘留檢測(cè)

在果樹(shù)作物中，有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥的應(yīng)用較多，殘留在水果中對(duì)人體危害較大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)危害人體的神經(jīng)功能，引發(fā)精神錯(cuò)亂等身體異樣。相關(guān)研究人員運(yùn)用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)快速檢測(cè)有機(jī)磷的殘留情況[1]。分別對(duì)不同水果進(jìn)行抽樣檢測(cè)，據(jù)檢測(cè)結(jié)果分析，草莓農(nóng)藥殘留超標(biāo)率為41.7%，桔子農(nóng)藥殘留超標(biāo)率為19.6%，這兩種水果在人們?nèi)粘Ｉ钪卸际菢O受歡迎的，一般來(lái)說(shuō)殘留在水果外表的農(nóng)藥是可通過(guò)清水洗凈的，但部分侵入食物內(nèi)部則會(huì)危害人體健康，因此氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)于農(nóng)藥殘留檢測(cè)的應(yīng)用是極為重要的。

3.4 茶葉農(nóng)藥殘留檢測(cè)

茶葉的病蟲(chóng)害相對(duì)較為嚴(yán)重，因而茶農(nóng)經(jīng)常使用農(nóng)藥與除草劑防治茶葉病蟲(chóng)害，而茶葉上的農(nóng)藥殘留在飲茶時(shí)進(jìn)入人體內(nèi)會(huì)危害人的身體健康。對(duì)此，相關(guān)人員研究出利用熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)，可較為精準(zhǔn)的分析茶葉中擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的殘留[2]。該技術(shù)對(duì)溫度及時(shí)間的處理方式進(jìn)行了優(yōu)化，彌補(bǔ)了熱脫附及冷阱上在溫度收集上的不足。如在鐵觀音的農(nóng)藥測(cè)定中，該技術(shù)測(cè)定出其農(nóng)藥殘留符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，低于茶葉中農(nóng)藥最高殘留限量值。除此之外，相關(guān)人員研究出固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)，可分析茶葉中14種農(nóng)藥殘留，具有較高的靈敏度及較寬的線性范圍[3]。

4 結(jié)語(yǔ)

隨著社會(huì)的發(fā)展，人們對(duì)于食品安全的重視程度也逐日提高。綜上所述，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)可有效提高食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)速度，也可提升食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)的精度，可全面保障食品安全，并可有效優(yōu)化農(nóng)藥施用模式，促進(jìn)我國(guó)農(nóng)業(yè)發(fā)展。