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濕熱處理對不同直鏈淀粉含量大米淀粉多尺度結(jié)構(gòu)和消化性能的影響

2019-01-07 12:00卞華偉劉譽繁鄭波朱惠蓮陳玲
現(xiàn)代食品科技 2018年12期
關(guān)鍵詞:直鏈結(jié)晶X射線

卞華偉,劉譽繁,鄭波,朱惠蓮,陳玲,3

(1.中山大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院,廣東廣州 510275)(2.華南理工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,廣東廣州 510640)(3.廣東省天然產(chǎn)物綠色加工與產(chǎn)品安全重點實驗室,廣東廣州 510640)

淀粉是人類的主要能源物質(zhì),主要由直鏈和支鏈淀粉構(gòu)成。直鏈和支鏈淀粉通過不同的排列組合方式構(gòu)成淀粉的多尺度結(jié)構(gòu)[1]。其中,直鏈淀粉對淀粉的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有著至關(guān)重要的影響。直鏈淀粉是淀粉結(jié)構(gòu)組成之一,它是淀粉顆粒中無定型區(qū)的主要組成部分,同時隨機(jī)分布在支鏈淀粉簇狀結(jié)構(gòu)周圍,破壞支鏈淀粉結(jié)晶的完美度。許多研究者發(fā)現(xiàn)直鏈淀粉含量越高,淀粉的糊化溫度越高、崩解值越小、峰值粘度較低以及剪切稀化現(xiàn)象不明顯[2~4]。有研究者發(fā)現(xiàn)直鏈淀粉含量越高,淀粉的消化速率越低[5,6]。

為了改善大米淀粉的功能性質(zhì)特別是消化性能,許多研究者對其進(jìn)行改性處理,其中濕熱處理(Heat-moisture treatment,HMT)作為一種物理改性方式,由于其具有綠色環(huán)保和低成本的優(yōu)點備受廣大研究者的關(guān)注。濕熱處理包括三個主要的條件:一是較低的水分條件(一般為10%~35%),二是較高的溫度條件(一般為90~120 ℃),三是一定的處理時間[2]。研究表明,不同直鏈含量的淀粉受濕熱處理后的影響程度各不相同,Elessandra等人[7]研究了濕熱處理對不同直鏈含量的大米淀粉的影響,發(fā)現(xiàn)直鏈淀粉含量更高的大米淀粉其糊化溫度提高的更加明顯,且其峰值粘度、崩解值以及回生值降低的程度更大。Wittawat等[8]人研究了濕熱處理對普通和蠟質(zhì)淀粉性質(zhì)的影響發(fā)現(xiàn)濕熱處理對普通淀粉的粘度影響更大。由此可見,直鏈淀粉含量對濕熱處理后淀粉結(jié)構(gòu)以及性質(zhì)的變化具有重要的影響。

因此,本文以直鏈淀粉含量不同的兩種大米淀粉為研究對象,采用現(xiàn)代化分析技術(shù)研究濕熱處理對兩種大米淀粉消化性能及多尺度結(jié)構(gòu)的影響,探討直鏈淀粉含量對其消化性能的影響規(guī)律,并分析濕熱處理對淀粉多尺度結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變繼而影響其消化性能之間的內(nèi)在關(guān)系,為濕熱處理加工調(diào)控淀粉消化性能提供理論數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

大米淀粉(直鏈淀粉含量為28.9%的大米淀粉命名為 YF;直鏈淀粉含量為 17.5%的大米淀粉命名為YJ),來自廣東省農(nóng)科院;豬胰酶和葡萄糖苷酶:購自美國Sigma-Aldrich公司;葡萄糖氧化酶-過氧化物酶試劑盒:購自愛爾蘭Megazyme公司;氫氧化鈉:分析純,購自天津市百世化工有限公司;無水乙醇:分析純,購自天津化學(xué)試劑廠。

1.2 主要儀器設(shè)備

濕熱處理系統(tǒng),深圳信宜特公司;X射線衍射儀(Xpert PRO型XRD),荷蘭Panalytial公司;小角X射線散射儀(SAXS),奧地利Anton Paar公司;固體核磁共振儀(HD400型),德國Bruker公司;多角度光散射儀,美國WATTY公司

1.3 濕熱淀粉樣品制備

1.3.1 濕熱處理

分別稱取兩種大米淀粉各50 g,將水分含量調(diào)至20%(將淀粉與水充分混合后,在4 ℃低溫條件下平衡水分 24 h)。然后將淀粉置于濕熱處理系統(tǒng)中,在100 ℃條件下反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后取出產(chǎn)物,在45 ℃烘箱干燥12 h后粉碎,過160目篩,即獲得濕熱處理后的大米樣品,分別命名為YF20、YJ20。

1.3.2 直鏈淀粉含量

向100 mg的干基淀粉中加入1 mL的無水乙醇和9 mL的1 mol/L的氫氧化鈉溶液,在100 ℃條件下加熱10 min讓其完全溶解。冷卻至室溫后,將淀粉溶液稀釋至100 mL。向其中取2.5 mL與25 mL的去離子水混合,然后加入0.5 mL的1 mol/L醋酸溶液和0.5 mL的0.2%的碘液,最后用去離子水定容到50 mL。使用UV-3802型分光光度計在620 nm波長下檢測。根據(jù)直鏈淀粉與支鏈淀粉純品制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中直鏈淀粉的含量。每個樣品測三次。

1.4 濕熱處理樣品結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的測定

1.4.1 凝膠滲透色譜-多角度光散射(GPSMALS)

稱取4 mg的淀粉樣品分散于含有LiBr的DMSO中,在75 ℃震蕩水浴中溶解6 h,冷卻至室溫后用5 μm的濾膜進(jìn)行過濾。流動相為含有LiBr(50 mM)的DMSO溶液,用0.22 μm過濾膜在PTFE抽濾器上進(jìn)行抽濾備用。測試條件為:流速0.3 mL/min、進(jìn)樣量為0.1 mL、激光波長為658 nm、采集時間為70 min。數(shù)據(jù)采集完用Astra5軟件進(jìn)行分析。

1.4.213C CP/MAS核磁共振

將200~300 mg的淀粉樣品置于一個直徑為4 mm的旋轉(zhuǎn)圓筒中。掃描次數(shù)為3000,循環(huán)間隔時間為2 s。利用Tan[9]等人的方法對所得到的光譜扣除無定型,得到有序結(jié)構(gòu)部分的光譜,最后對螺旋含量進(jìn)行計算。

1.4.3 同步輻射小角X射線散射(SAXS)

配制濃度為60%的淀粉乳放置在多槽臺上,波長為λ=1.47 ?,采集時間為1 s。以水的衍射圖作為背景,對背景進(jìn)行歸一化和扣除。得到范圍為 0.0015 ?-1<q<0.15 ?-1的衍射圖樣。q=4πsinθ/λ,2θ為衍射角,λ為X射線波長。SAXS圖線得到的是相對峰強(qiáng)度I關(guān)于衍射矢量q的函數(shù)。而q與片層周期厚度dBragg的關(guān)系為:dBragg=2π/q。片層結(jié)構(gòu)的相關(guān)參數(shù)可利用公式(1)[26]進(jìn)行計算:

式中:r為兩個散射元之間的距離,d為片層結(jié)構(gòu)中周期厚度,為f(r)的峰值。

如圖3-1所示,片層結(jié)構(gòu)中的無定型厚度da可以通過線性區(qū)和 f(r)最低值的所在的平線的交點得到。片層結(jié)構(gòu)中的結(jié)晶層厚度dc=d-da。

1.4.4 X射線衍射(XRD)

操作條件為:采用波長為0.1542 nm的單色Cu-Kα射線,管壓為40 kV,管流為40 mA。衍射角的范圍從4°到40°,步長為0.033°,掃描速度為10°/min。每個樣品測試三次。

1.4.5 消化性能測試

將Englyst[10]的方法優(yōu)化后用于測定淀粉中RDS、SDS以及RS含量。測定前提前配好酶液備用。取1 g(干基)淀粉樣品與錐形瓶中,加入20 mL 0.1 mol/L的醋酸鈉緩沖液(pH為5.2),沸水浴30 min。然后冷卻至37 ℃左右,加入5 mL的酶液,置于水浴振蕩器中(37 ℃,170 stoke/min)。20 min后取0.5 mL的混合液于 20 mL 70%的乙醇中,離心 5 min(4000 r/min)。取0.1 mL上清液于3 mL的GOPOD溶液中,在45 ℃水浴鍋中保溫20 min,最后于510 nm處測定吸光值。120 min后,與上述處理方式相同測定樣品的吸光度值。

1.5 數(shù)據(jù)分析處理

采用Excel 2013軟件建立數(shù)據(jù)庫,通過SPSS19.0統(tǒng)計軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,檢驗水準(zhǔn)取p=0.05,所有數(shù)據(jù)均以±sd表示。采用單因素方差分析(one-way ANOVA),方差齊時組間比較采用Duncan法,方差不齊時組間比較采用DunnettsT3法。p<0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果與討論

2.1 平均分子質(zhì)量及分子量分布

采用 GPC-MALS技術(shù)對濕熱處理前后兩種大米淀粉的分子量Mw和分子量分布情況進(jìn)行分析,結(jié)果如表1所示。由表可知,兩種大米淀粉經(jīng)濕熱處理后,直鏈淀粉均有明顯增加,說明濕熱處理可能導(dǎo)致大米淀粉支鏈分子鏈斷裂,形成短直鏈淀粉。且由表可知,兩種大米淀粉的 Mw分別為 6.856×106g/mol和1.529×107g/mol。經(jīng)濕熱處理后,兩種大米淀粉的Mw均降低,其中YF 的分子量在5×106<Mw<2×107g/mol范圍的比例明顯降低,在1×106<Mw<3×106g/mol范圍的比例明顯增加;同時,YJ的分子量在 Mw>2×107g/mol范圍的比例由 25.37%降至 0,在 3×106<Mw<5×106g/mol范圍的比例由0.12%增加至14.76%。表明濕熱處理可能導(dǎo)致大米淀粉分子鏈斷裂,從而使得小分子量范圍的比例增加,大分子量范圍比例降低。從平均分子量的降低程度上,YJ比YF降低更為顯著。

表1 濕熱處理前后兩種大米淀粉的平均分子質(zhì)量、直鏈淀粉含量以及分子量分布Table 1 Weight average molar mass, amylose content and molecular weight distribution of two kinds of native and HMT-treated rice starches

表2 濕熱處理前后兩種大米淀粉分子螺旋結(jié)構(gòu)含量及NMR圖譜出峰位置Table 2 Spiral structure content and peak position of NMR atlas of two kinds of native and HMT-treated rice starches

2.2 螺旋結(jié)構(gòu)

兩種大米淀粉濕熱處理前后的核磁共振碳譜圖譜出峰位置及其相應(yīng)的螺旋結(jié)構(gòu)含量如表2所示。其中C1所在的化學(xué)位移中102×10-6和103×10-6所對應(yīng)的區(qū)域表示單螺旋的存在,而 101.5×10-6、100.5×10-6和99.4×10-6對應(yīng)的區(qū)域表示有雙螺旋的存在[11]。

從表2中可以看出,經(jīng)濕熱處理后,YF和YJ的雙螺旋含量均有明顯降低,且 YJ降低的程度更為顯著,表明濕熱處理破壞了淀粉顆粒內(nèi)雙螺旋分子間的氫鍵,從而降低了大米淀粉顆粒內(nèi)部雙螺旋結(jié)構(gòu)的含量,且直鏈淀粉含量越低,破壞作用更顯著。而由單螺旋結(jié)構(gòu)含量的變化可知,濕熱處理有利于促進(jìn)單螺旋結(jié)構(gòu)的形成。

2.3 層狀結(jié)構(gòu)

表3 濕熱處理前后兩種大米淀粉顆粒的層狀厚度Table 3 Lamellar structural parameters of two kinds of native and HMT-treated rice starches

利用小角X射線散射技術(shù)考察濕熱處理對大米淀粉顆粒半結(jié)晶層狀結(jié)構(gòu)的影響。兩種大米淀粉濕熱處理前后的小角 X射線散射曲線和特征參數(shù)分別如圖1a和表3所示。由圖可見,YF和YJ分別在q=0.06542 ?-1和q=0.06807 ?-1處有明顯的散射峰,根據(jù)布拉格公式[9]:dBragg=2π/q,可以計算淀粉顆粒半結(jié)晶層厚度(dBragg),也叫Bragg層間距。由表3可知,經(jīng)濕熱處理后,YF和YJ的半結(jié)晶層狀厚度dBragg均增加,且YJ增加的程度更為顯著。

為了進(jìn)一步了解層狀結(jié)構(gòu)的變化,利用公式(1)可計算半結(jié)晶層的平均厚度d以及半結(jié)晶層中結(jié)晶層的厚度dc和無定型層的厚度da。由表3可知,YF和YJ的半結(jié)晶層厚度分別為9.047 nm和9.033 nm,其中無定型層厚度分別為3.422 nm和3.373 nm,結(jié)晶層厚度分別為5.625 nm和5.660 nm。經(jīng)濕熱處理后,兩種淀粉片厚度 d和無定形層厚度 da均有所增加,且YJ增加的程度更為顯著,表明YJ抵抗?jié)駸崞茐淖饔玫哪芰Ω?,使其層狀結(jié)構(gòu)變得更為松散。而YF的結(jié)晶層厚度增加,YJ的結(jié)晶層厚度降低,表明濕熱處理促進(jìn)了YF淀粉顆粒內(nèi)分子鏈的重排反應(yīng),可能是由于YF淀粉顆粒內(nèi)分子鏈自由運動能力更強(qiáng),更容易發(fā)生重新排列和聚集,支鏈淀粉中未形成螺旋結(jié)構(gòu)的側(cè)鏈部分相互作用增強(qiáng)而形成螺旋,使得濕熱處理后YF淀粉結(jié)晶層厚度增加。

2.4 結(jié)晶結(jié)構(gòu)

兩種大米淀粉的X射線衍射圖如圖1b所示。由圖可見,兩種大米原淀粉在2θ約為15.1°、17.1°、18.0°以及23.0°處呈現(xiàn)比較強(qiáng)的衍射特征峰,表明兩種大米淀粉均為A型結(jié)晶結(jié)構(gòu)。經(jīng)濕熱處理后,兩種大米淀粉顆粒的A型特征衍射峰仍清晰可見,仍主要表現(xiàn)為A型結(jié)晶結(jié)構(gòu)。通過計算濕熱處理前后兩種大米淀粉相對結(jié)晶度的變化情況(表2)可知,YF和YJ的相對結(jié)晶度分別為28.6%和34.0%,經(jīng)濕熱處理后,YF和YJ的相對結(jié)晶度均有明顯降低,且YJ降低的程度更為顯著。這與前面螺旋結(jié)構(gòu)和顆粒表面短程有序結(jié)構(gòu)的結(jié)果變化一致。在濕熱處理過程中,由于水分子的遷移作用,可導(dǎo)致淀粉分子間氫鍵斷裂,雙螺旋解旋,部分結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞,進(jìn)而相對結(jié)晶度降低[7]。

圖1 濕熱處理前后兩種大米淀粉的SAXS和XRD曲線Fig.1 SAXS and XRD patterns of two kinds of native and HMT-treated rice starches

2.5 消化性能

表4 濕熱處理前后兩種大米淀粉的RDS、SDS、RS含量Table 4 Paste RDS, SDS and RS content of two kinds of native and HMT-treated rice starches

兩種大米淀粉濕熱處理前后的 RDS、SDS、RS含量如表4所示。從結(jié)果中可以看到,經(jīng)濕熱處理后二者的RS和SDS含量均增加,RDS含量均降低,且YF變化的程度更為顯著。研究表明,淀粉糊的消化性能主要與淀粉鏈結(jié)構(gòu)有關(guān),且發(fā)現(xiàn)直鏈含量越高,淀粉消化率越低[5,6]。如前所述,濕熱處理增加了二者的直鏈淀粉含量,這可能有消化速率降低有關(guān)。另一方面,淀粉的的糊化程度也會影響淀粉的消化性能,完整顆粒存在的越多,淀粉消化性能越低[15]。濕熱處理促進(jìn)了淀粉分子的重排,加強(qiáng)了淀粉顆粒的穩(wěn)定性,可能有更多完整顆粒存在,且YF被加強(qiáng)的效果更為明顯,故YF的RS和SDS含量增加的程度更大。

3 結(jié)論

本文探討了濕熱處理對不同直鏈淀粉含量大米淀粉消化性能及鏈結(jié)構(gòu)、層狀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、螺旋結(jié)構(gòu)等多尺度結(jié)構(gòu)變化的影響。研究發(fā)現(xiàn)濕熱處理對淀粉結(jié)構(gòu)有一定的破壞作用,使得分子鏈發(fā)生斷裂,淀粉的雙螺旋含量減少,結(jié)晶度降低,且直鏈淀粉含量越低的淀粉抵抗?jié)駸崽幚砥茐淖饔玫哪芰υ饺酢M瑫r,濕熱處理可促進(jìn)分子間的取向重排,形成新的單螺旋結(jié)構(gòu),提高了淀粉顆粒的穩(wěn)定性,從而增強(qiáng)大米淀粉淀粉的慢消化和抗消化性能。本研究的結(jié)果為加工獲得不同消化性能的新型淀粉基食品提供理論指導(dǎo)。

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