吳偉都，朱 慧，歐 凱，李言郡

（杭州娃哈哈集團(tuán)有限公司，浙江省食品生物工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310018）

物性測(cè)試儀是用于客觀評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的主要儀器[1-3]，可以對(duì)樣品的物性概念做出數(shù)據(jù)化的準(zhǔn)確表述，它可以使用統(tǒng)一的測(cè)試方法，是精確的感官量化測(cè)量?jī)x器[4-6]，其測(cè)量原理是通過(guò)探頭以穩(wěn)定速率進(jìn)行下壓、穿透或提升樣品，感受阻力的變化，并通過(guò)計(jì)算得到質(zhì)構(gòu)特性數(shù)值[7-9]。

質(zhì)地是評(píng)價(jià)酸乳感官質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)[10-12]，感官分析技術(shù)中需要融入各種分析儀器來(lái)輔助感官評(píng)價(jià)[13-15]，使得分析結(jié)果更具確定性和精確性[16-17]。目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)有一些學(xué)者利用質(zhì)構(gòu)儀開(kāi)展酸乳質(zhì)地的測(cè)試，主要使用球形探頭[18-19]、50 mm柱形探頭[20]及75 mm圓盤擠壓探頭[21]等，但未見(jiàn)原包裝檢測(cè)酸乳樣品質(zhì)構(gòu)特性的報(bào)道，由于過(guò)大直徑的探頭適合測(cè)試較大容器中的酸乳樣品，但難以測(cè)定直徑較小的利樂(lè)包裝內(nèi)的酸乳質(zhì)構(gòu)特性，因此，也就難以反映包裝容器內(nèi)酸乳自上而下的質(zhì)構(gòu)特性差異。A/BE探頭是反擠壓裝置，該裝置由盤狀活塞和樣品容器組成，在進(jìn)行下壓實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品從活塞的外緣被反擠出來(lái)，適用于一些軟凝膠類的黏性物質(zhì)測(cè)定。本研究選擇市面上流行的8 種酸乳為研究對(duì)象，應(yīng)用質(zhì)構(gòu)儀采用單因素分析法及正交試驗(yàn)對(duì)影響酸乳質(zhì)構(gòu)測(cè)定的探頭直徑、壓縮距離、觸發(fā)力、測(cè)試速率、測(cè)前速率及測(cè)后速率等條件進(jìn)行探討，建立酸乳質(zhì)構(gòu)特性的測(cè)試方法，同時(shí)，測(cè)定酸乳的黏度與彈性模量，建立其與質(zhì)構(gòu)特性之間的相關(guān)性，指導(dǎo)酸乳產(chǎn)品配方與工藝條件的改進(jìn)，以滿足產(chǎn)品穩(wěn)定性及外觀、口感方面的質(zhì)量需求。

1 材料與方法

1.1 材料

8 種攪拌型常溫酸乳，購(gòu)于杭州市物美超市。

1.2 儀器與設(shè)備

TA.XT plus物性測(cè)試儀（測(cè)試探頭為A/BE） 英國(guó)SMS公司；AR.G2高級(jí)旋轉(zhuǎn)流變儀（測(cè)試夾具為漿式轉(zhuǎn)子）美國(guó)TA儀器公司；DV-Ⅱ＋黏度儀 美國(guó)Brookfield公司。

1.3 方法

1.3.1 彈性模量測(cè)定

打開(kāi)酸乳樣品的利樂(lè)包裝口，將酸乳平穩(wěn)地移到流變儀的Peltier板上，移動(dòng)漿式轉(zhuǎn)子，慢慢插入樣品中，采用原包裝原位測(cè)試技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。在流變儀中設(shè)置應(yīng)變掃描測(cè)試參數(shù)，頻率1 Hz，應(yīng)變掃描范圍0.001%～1000%，記錄線性黏彈性區(qū)域的彈性模量值。

1.3.2 黏度測(cè)定

打開(kāi)酸乳樣品的利樂(lè)包裝口，將酸乳平穩(wěn)地移到黏度儀的測(cè)試轉(zhuǎn)子正下方，將轉(zhuǎn)子慢慢插入樣品中，采用原包裝原位測(cè)試技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。在黏度儀中設(shè)置測(cè)試參數(shù)，轉(zhuǎn)子型號(hào)S64，轉(zhuǎn)速10 r/min，轉(zhuǎn)子剪切30 s后記錄黏度值。

1.3.3 酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定

1.3.3.1 單因素試驗(yàn)

將酸乳樣品盛于100 mL燒杯中至80 mL刻度處，并在柔軟的布上輕敲使表面平整，移至質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試探頭正下方。將測(cè)試探頭直徑、壓縮距離、觸發(fā)力、測(cè)試速率、測(cè)前速率及測(cè)后速率分別設(shè)置為不同數(shù)值，進(jìn)行測(cè)試。

記錄下壓過(guò)程中感受到的力，最大值為硬度，下壓至設(shè)定壓縮距離處曲線下方面積為稠度，達(dá)到觸發(fā)力后曲線以一定的傾斜度直線上升的初始階段的斜率值為彈性，探頭回復(fù)時(shí)感受到的最大負(fù)值為黏附力，探頭回復(fù)至初始位置后回復(fù)過(guò)程中曲線上方的面積為黏附性。

1.3.3.2 不同酸乳的質(zhì)構(gòu)特性

打開(kāi)酸乳樣品的利樂(lè)包裝口，將酸乳平穩(wěn)地移到質(zhì)構(gòu)儀的測(cè)試探頭正下方，采用原包裝原位測(cè)試技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)。設(shè)定測(cè)前速率1 mm/s、測(cè)試速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm、觸發(fā)力5 g，進(jìn)行測(cè)試，記錄樣品的硬度、稠度、彈性、黏附力和黏附性。

1.4 數(shù)據(jù)處理

樣品均進(jìn)行2 次測(cè)定，結(jié)果取平均值，2 次測(cè)定的相對(duì)誤差均應(yīng)小于5%。

2 結(jié)果與分析

2.1 測(cè)試探頭直徑對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

測(cè)試探頭的直徑大小影響酸乳的質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定。固定測(cè)前速率和測(cè)試速率為1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm，分別采用直徑35、40、45 mm測(cè)試探頭進(jìn)行測(cè)定。

表 1 測(cè)試探頭直徑對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 1 Effect of probe diameter on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表1可知，隨著探頭直徑的增大，其與酸乳的接觸面積增加，各指標(biāo)數(shù)值均明顯增加?？紤]到會(huì)對(duì)酸乳進(jìn)行原包裝（利樂(lè)包裝）檢測(cè)，40、45 mm探頭在下壓過(guò)程中可能觸碰包裝側(cè)面甚至超出包裝直徑而無(wú)法進(jìn)行測(cè)試，因此選擇35 mm測(cè)試探頭。

2.2 壓縮距離對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

壓縮距離是影響酸乳質(zhì)構(gòu)特性的重要因素之一。固定測(cè)前速率和測(cè)試速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、測(cè)試探頭直徑35 mm，壓縮距離分別設(shè)定為10、20、30、40 mm進(jìn)行測(cè)定。

表 2 壓縮距離對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 2 Effect of compression distance on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表2可知：隨著壓縮距離的增加，對(duì)酸乳黏附力和彈性的影響不明顯；由于稠度與黏附性是力與時(shí)間的乘積，即探頭所做的功，因此二者均出現(xiàn)明顯增加；而對(duì)于硬度，在壓縮距離為10、20 mm時(shí)差異不明顯，下壓至30 mm后出現(xiàn)增加，再增大壓縮距離后增加亦不明顯，因此選擇30 mm作為壓縮距離。

2.3 觸發(fā)力對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

觸發(fā)力是觸發(fā)測(cè)試數(shù)據(jù)記錄的控制因素，大于觸發(fā)力后儀器才開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)。固定測(cè)前速率和測(cè)試速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm，觸發(fā)力分別設(shè)定為1、5、10 g進(jìn)行測(cè)定。

表 3 觸發(fā)力對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 3 Effect of trigger force on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表3可知，觸發(fā)力對(duì)酸乳硬度、稠度、黏附力及黏附性影響不大，而明顯影響彈性，隨著觸發(fā)力的增加彈性減小，這可能是改變了初始力-時(shí)間（或距離）曲線的斜率所致?？紤]到過(guò)小的觸發(fā)力可能會(huì)帶來(lái)信號(hào)噪音，過(guò)大的觸發(fā)力可能在酸乳原包裝檢測(cè)時(shí)由于頂部出現(xiàn)析水而需要下壓一定深度達(dá)到觸發(fā)力后才會(huì)記錄數(shù)據(jù)，不能反映數(shù)據(jù)記錄之前酸乳的質(zhì)構(gòu)特性，因此選擇5 g作為觸發(fā)力。

2.4 容器體積對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

測(cè)試酸乳的質(zhì)構(gòu)特性時(shí)，除了原位測(cè)定之外，還有可能將酸乳盛放在容器中進(jìn)行。不同的容器，其形狀與體積存在差異。固定測(cè)前速率和測(cè)試速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm，分別采用50、100、250 mL燒杯進(jìn)行測(cè)定。

表 4 容器體積對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 4 Effect of container volume on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表4可知，在50、100 mL燒杯中測(cè)定時(shí)酸乳硬度基本一致，在250 mL燒杯中測(cè)定時(shí)則減小。另外，稠度、黏附力、黏附性及彈性均隨盛放容器體積的增大而減小。究其原因，可能是容器的邊界場(chǎng)效應(yīng)影響測(cè)試結(jié)果，容器體積越小，探頭邊緣與燒杯的距離越近，在探頭下壓或測(cè)試完畢抬起時(shí)受到的阻力越大，因此指標(biāo)數(shù)值增大?？紤]到燒杯容器為50 mL時(shí)探頭邊緣與燒杯的距離過(guò)近，而250 mL距離過(guò)大，因此選擇100 mL燒杯作為測(cè)試容器。

2.5 測(cè)試速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

測(cè)試速率是影響質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定結(jié)果的重要因素。固定測(cè)前速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm，設(shè)定測(cè)試速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s進(jìn)行測(cè)定。

表 5 測(cè)試速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 5 Effect of test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表5可知，隨著測(cè)試速率的增加，壓縮30 mm所需的時(shí)間減少，因此，下壓過(guò)程所做的功，即稠度相應(yīng)減小，而測(cè)試速率對(duì)于黏附力與黏附性影響較小。由于測(cè)試速率的增加，下壓過(guò)程中探頭與樣品的接觸時(shí)間短，剪切能的耗散較少，因此，硬度與彈性受測(cè)試速率的影響較為明顯，表現(xiàn)出隨測(cè)試速率增加而增大的現(xiàn)象。另外，在測(cè)試過(guò)程中如果測(cè)試速率過(guò)大會(huì)導(dǎo)致探頭不能充分感知樣品信息，因此，從剪切能耗散與樣品質(zhì)構(gòu)特性感知程度來(lái)考慮，選用1.0 mm/s作為合適的測(cè)試速率。

2.6 測(cè)前速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

測(cè)前速率也是影響質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定結(jié)果的因素之一。固定測(cè)試速率為1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm，設(shè)定測(cè)前速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s進(jìn)行測(cè)定。

表 6 測(cè)前速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 6 Effect of pre-test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

由表6可知，采用0.5 mm/s測(cè)前速率時(shí)得到的質(zhì)構(gòu)特性指標(biāo)均小于其他2 種速率，而測(cè)前速率為1.0、1.5 mm/s時(shí)無(wú)明顯差異。同樣，考慮到剪切能耗散及在達(dá)到觸發(fā)力之前避免以過(guò)快速率進(jìn)入樣品造成質(zhì)構(gòu)特性感知不充分，選用1.0 mm/s作為合適的測(cè)前速率。

2.7 測(cè)后速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響

測(cè)后速率同樣也影響質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定結(jié)果。固定測(cè)試速率為1.0 mm/s、測(cè)前速率1.0 mm/s、觸發(fā)力5 g、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm，設(shè)定測(cè)后速率分別為1、5、10、15 mm/s進(jìn)行測(cè)定。由表7可知，從黏附性來(lái)看，隨著測(cè)后速率的增加，探頭回復(fù)至初始位置所需的時(shí)間減少，因此，回復(fù)過(guò)程所做的功，即黏附性相應(yīng)減小。測(cè)后速率為1 mm/s時(shí)，酸乳黏附力明顯小于其他速率，而黏附性明顯大于其他速率。4 種不同測(cè)后速率下，酸乳的硬度、稠度及彈性無(wú)明顯差異，而黏附力總體上隨測(cè)后速率增加而增加。因此，從剪切能耗散與樣品質(zhì)構(gòu)特性感知的程度來(lái)考慮，選用10 mm/s作為合適的測(cè)后速率。

表 7 測(cè)后速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響Table 7 Effect of post-test speed on the determination of textural properties of stirred yoghurt

2.8 測(cè)前、測(cè)試及測(cè)后速率影響酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的正交試驗(yàn)

表 8 L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 8 Orthogonal array design L9 (34) with experimental results

為進(jìn)一步驗(yàn)證測(cè)前、測(cè)試及測(cè)后速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響，采用測(cè)前速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s，測(cè)試速率分別為0.5、1.0、1.5 mm/s，測(cè)后速率分別為5、10、15 mm/s，設(shè)計(jì)3因素3水平，即L9（34）正交試驗(yàn)，考察3 個(gè)因素對(duì)酸乳硬度、彈性與黏附力的影響。

由表8可知，根據(jù)極差可知，影響酸乳硬度的因素依次為測(cè)試速率＞測(cè)后速率＞測(cè)前速率，影響彈性的因素依次為測(cè)試速率＞測(cè)前速率＞測(cè)后速率，影響?zhàn)じ搅Φ囊蛩匾来螢闇y(cè)后速率＞測(cè)前速率＞測(cè)試速率。酸乳硬度與彈性主要受測(cè)試速率影響，而黏附力主要受測(cè)后速率影響。由表9可知：在α=0.05水平上，對(duì)于硬度與彈性，測(cè)前速率與測(cè)后速率不構(gòu)成顯著影響，而測(cè)試速率的F值明顯大于F臨界值，影響顯著；對(duì)于黏附力，測(cè)前速率與測(cè)試速率不構(gòu)成顯著影響，而測(cè)后速率的F值明顯大于F臨界值，影響顯著。

表 9 正交試驗(yàn)的方差分析Table 9 Analysis of variance

2.9 不同酸乳樣品的質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定結(jié)果

表 10 不同酸乳樣品的質(zhì)構(gòu)特性、黏度及彈性模量Table 10 Textural properties, viscosities and elastic moduli of elasticity of different yoghurts

根據(jù)上述試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)定測(cè)前速率1 mm/s、測(cè)試速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、探頭直徑35 mm、觸發(fā)力5 g，采用原包裝原位測(cè)定技術(shù)，直接將探頭伸入樣品進(jìn)行測(cè)試，考察8 種不同酸乳的質(zhì)構(gòu)特性。同時(shí)，應(yīng)用黏度儀與流變儀進(jìn)行相應(yīng)的黏度與彈性模量檢測(cè)。

由表10可知，不同酸乳的質(zhì)構(gòu)特性差異明顯，8 種酸乳的硬度為44.8～94.0 g，稠度為894.9～1 970.1 g·s，黏附力為-25.1～-60.1 g，黏附性為-34.6～-145.8 g·s，彈性為4.20～13.50 g/s，黏度為5 040～15 960 mPa·s，彈性模量為20.28～67.40 Pa。

表 11 酸乳質(zhì)構(gòu)特性與黏度、彈性模量的相關(guān)性Table 11 Correlation coefficient between textural properties of yoghurts and viscosity as well as elastic modulus

將5 個(gè)質(zhì)構(gòu)特性指標(biāo)與黏度、彈性模量進(jìn)行相關(guān)性分析。由表11可知，硬度在α=0.01水平上與黏度顯著相關(guān)，稠度、黏附力在α=0.05水平上與黏度顯著相關(guān)，黏附性在α=0.10水平上與黏度顯著相關(guān)，而彈性與黏度不相關(guān)。硬度、稠度、黏附力均在α=0.01水平上與彈性模量顯著相關(guān)，黏附性在α=0.05水平上與彈性模量顯著相關(guān)，彈性在α=0.10水平上與彈性模量顯著相關(guān)。

3 結(jié) 論

建立應(yīng)用A/BE探頭測(cè)試酸乳質(zhì)構(gòu)特性的方法，明確了測(cè)試探頭直徑、壓縮距離、觸發(fā)力、測(cè)試容器體積、測(cè)試速率、測(cè)前速率及測(cè)后速率對(duì)酸乳質(zhì)構(gòu)特性測(cè)定的影響。對(duì)于攪拌型酸乳，合適的測(cè)試條件為測(cè)前速率1 mm/s、測(cè)試速率1 mm/s、測(cè)后速率10 mm/s、壓縮距離30 mm、測(cè)試探頭直徑35 mm、觸發(fā)力5 g、測(cè)試容器體積100 mL。另外，還可以通過(guò)利樂(lè)原包裝原位測(cè)試技術(shù)反映不同測(cè)試部位酸乳的質(zhì)構(gòu)特性差異。在α=0.05水平上，測(cè)試速率顯著影響酸乳的硬度與彈性，測(cè)后速率顯著影響酸乳的黏附力。

不同酸乳樣品的質(zhì)構(gòu)特性差異明顯，硬度、稠度、黏附力、黏附性及彈性與彈性模量相關(guān)，硬度、稠度、黏附力及黏附性與黏度相關(guān)，進(jìn)一步證明通過(guò)質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定質(zhì)構(gòu)特性的方法可以滿足對(duì)酸乳黏稠度、口感及穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)。