趙映琴

托克遜縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中心，新疆吐魯番 838100

近年來，農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全越來越受到人們的關(guān)注，隨著科技和檢測技術(shù)的進(jìn)步，人們不僅關(guān)心農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量，更注重農(nóng)藥殘留量，農(nóng)藥殘留不僅影響蔬菜和水果的質(zhì)量安全，更關(guān)系到人們的身體健康和生命安全。目前，NY∕T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》因操作簡單、步驟少、回收率高等原因，已成為應(yīng)用最廣泛的農(nóng)藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)方法[1]。經(jīng)專家分析，檢測結(jié)果中50%的誤差來源于樣品的制備和前處理，而儀器分析僅占30%[2]，可見樣品前處理在整個檢測過程中所占的位置十分重要。本文將以NY∕T 761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》[3]標(biāo)準(zhǔn)為例，簡要分析農(nóng)藥殘留檢測過程中在樣品的稱量、提取和凈化等前處理中應(yīng)注意的事項(xiàng)，以期為農(nóng)藥殘留檢測工作者提供參考。

1 前處理過程中存在的問題

NY∕T 761-2008 標(biāo)準(zhǔn)操作簡單、步驟少，目前已被廣泛應(yīng)用，但因其前處理時間長，勞動量大等原因，仍會出現(xiàn)精密度差、回收率不穩(wěn)定等現(xiàn)象，有機(jī)磷類第一次吹干定容后直接上機(jī)檢測，容易出現(xiàn)回收率偏高的問題，也會污染襯管和毛細(xì)管柱子，有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類要過弗羅里矽柱和第二次氮吹，不容易出現(xiàn)回收率偏高的問題，但出峰比較雜，有時不好判斷，容易誤判，這時可從樣品的稱量、提取和凈化等前處理過程中考慮。

2 注意事項(xiàng)及原因分析

2.1 樣品的稱量

在稱量樣品時，要注意稱取樣品不均勻的問題，應(yīng)先用樣品匙混勻樣品再稱取，不能只取沉淀液或者上清液，如果樣品分離嚴(yán)重應(yīng)重新勻漿。

2.2 樣品的提取

在樣品提取過程中，為防止回收率偏高或偏低，應(yīng)注意以下事項(xiàng)：（1）必須先加入乙腈，后加氯化鈉，因?yàn)槁然c在溶解時會產(chǎn)生大量的熱能，使農(nóng)藥降解，回收率偏低；（2）經(jīng)過多次反復(fù)試驗(yàn)，氯化鈉的加入量為3～5 g 效果最好，加入此量，具塞量筒經(jīng)劇烈震蕩后，下層有少量剩余，若加入量大于7 g，在后期過濾中，細(xì)小的氯化鈉會帶入到濾液中，在凈化中過弗羅里矽柱時，需要更長的時間，容易造成樣品溶液的揮發(fā)，使回收率偏低[4]；（3）勻漿時，勻漿機(jī)要從低速、中速、高速逐漸增速，但高速應(yīng)控制在2 min 內(nèi)，防止乙腈在室溫下快速揮發(fā)，導(dǎo)致回收率偏高[5]；（4）過濾時，濾液要低于濾紙邊緣2 cm，防止濾液濺到外面，確保濾液收集完全；（5）室溫下靜置時間應(yīng)為30 min 左右，過短或過常均影響回收率，如時間過短，提取樣里含有水分，恒溫氮吹過程中受到影響；（6）若發(fā)生乳化現(xiàn)象，應(yīng)加少量水后靜置[6]。

2.3 樣品的凈化

在樣品凈化方面，NY∕T761-2008 標(biāo)準(zhǔn)采用不凈化（有機(jī)磷類）或弗羅里矽柱凈化（有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類）的方法，應(yīng)注意以下事項(xiàng)：（1）要用10 ml 大肚吸量管吸取乙腈提取液，吸取前并用該液潤洗3 次，吸取時刻度要準(zhǔn)確；（2）氮吹時，平行樣氣體的流速要盡量一致，不能吹干，小燒杯內(nèi)要潮濕，以免降低回收率；（3）丙酮和正己烷均易揮發(fā)，對人體有傷害，加2 ml 丙酮∕正己烷后，定要蓋上鋁箔，并在通風(fēng)廚中操作，批量操作時，速度要快，以免造成回收率偏高[7]；（4）淋洗弗羅里矽柱時，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即倒入待凈化溶液，如果柱子表面干了再倒入，農(nóng)藥會吸附到柱子上，從而降低回收率[8]；（5）第二次50℃氮吹時，最好蒸發(fā)至小于1 mL，此時溶液中丙酮量會減少，檢測時不會對ECD 檢測器造成損害，但不能吹干，以免降低回收率[1]。

3 小結(jié)

樣品前處理在檢測過程中是一個既費(fèi)時費(fèi)力，又最容易引入誤差的步驟，樣品前處理方法的優(yōu)劣不僅影響檢測工作的效率和結(jié)果的準(zhǔn)確度，還影響檢測儀器的使用壽命。NY∕T761-2008標(biāo)準(zhǔn)中樣品前處理操作步驟簡單、試劑消耗量少、凈化效果好，越來越受到基層檢測機(jī)構(gòu)的青睞，如果我們能在樣品前處理過程中重點(diǎn)控制，定能提高分析數(shù)據(jù)的精確度和準(zhǔn)確度，以滿足人們對食品安全的迫切需要。