高和群，曹海虹，曾 雋

（中國石化華東油氣分公司勘探開發(fā)研究院，江蘇揚州225007）

頁巖含氣量現(xiàn)場測試是在頁巖氣井現(xiàn)場將鉆 井取上來的巖心立即裝罐密封，在一定溫度、常壓下測量頁巖自然釋放的氣量，即解吸氣；損失氣由早期解吸氣量按照USBM法反推求得；頁巖自然解吸終止后，開罐，然后稱取一定量樣品粉碎，并恢復到儲層溫度下測得的氣體即為殘余氣。雖然無法在地層壓力下進行，但常壓下頁巖含氣量測試與氣體從頁巖層釋放到井筒（可視為常壓）中的過程類似，因此借助現(xiàn)場解吸資料研究頁巖氣解吸規(guī)律，對頁巖氣解吸機理、賦存方式確定、含氣量測試方法優(yōu)化及頁巖氣井排采均具有一定指導意義。

前期對巖心浸水實驗氣體釋放特征、氣體組分變化特征、解吸速率及頁巖氣賦存狀態(tài)進行了研究，認為頁巖氣解吸是一個動態(tài)平衡過程，存在游離氣向吸附氣轉化的拐點：拐點之前，解吸以游離氣為主，氣體大量解吸，解吸速率曲線變化較大；拐點之后以吸附氣為主，進入穩(wěn)定持久階段。據(jù)此提出了基于現(xiàn)場解吸數(shù)據(jù)的游離氣/吸附氣計算方法，解決了現(xiàn)場解吸過程中頁巖氣賦存狀態(tài)計算的問題［1］。筆者選用自主研發(fā)的新儀器——無壓阻微壓損型全自動含氣量測試儀，對渝東南地區(qū)頁巖氣井含氣量進行測試，通過頁巖氣組分連續(xù)檢測，對海相頁巖氣解吸規(guī)律有了新認識。

1 全自動含氣量測試儀介紹

全自動含氣量測試儀由自動控溫解吸罐、自動解吸儀及數(shù)據(jù)采集軟件3部分組成（圖1），該儀器不僅能測量頁巖解吸氣量，同時還能檢測頁巖氣組分。不同于一般的體積流量計或質量流量計法，全自動含氣量測量儀基本原理為校正式質量流量計法，對氣體流量采用即時測得的氣體組分、溫度等數(shù)據(jù)，利用解吸氣各組分（甲烷、氮氣、二氧化碳等）相應氣體摩爾質量進行校正，克服了氣體組分因黏滯系數(shù)、膨脹因子不同所帶來的影響。儀器測試間隔為10 s，將計算機程序置入儀器內，采用“三個一組，一對一解吸”方式設計，既能保證測試精度，又方便攜帶，還能滿足一次解吸多個樣品的需求。自動控溫解吸罐為自主研發(fā)設計，具有自動加熱控溫功能，加熱最高溫度可達150℃，溫控精度為±0.1℃，可以在高溫下進行解吸，突破了常規(guī)水浴加熱最高溫度100℃的限制。

儀器核心部分為自動解吸儀，由干燥濾水設備、檢測裝置和數(shù)據(jù)采集裝置三大模塊組成。從自動控溫解吸罐逸出的高溫濕熱氣體，經(jīng)干燥過濾去除粉塵和水后，依次通過紅外甲烷濃度檢測器、紅外CO2濃度檢測器及氣體流量傳感器后經(jīng)氣樣采集端口排出，對排出后的氣體還可以進行采集以做其他分析。檢測的數(shù)據(jù)經(jīng)信號轉換模塊輸入到數(shù)據(jù)采集裝置，在計算機和相關程序的支持下，對解吸氣體自動采集氣體溫度、連續(xù)測得氣體組分、氣體流量、大氣壓力和環(huán)境溫度各參數(shù)，自校正、自整理、自動計算總解吸氣量及甲烷氣量。全程為單向敞開式測量，解吸過程為無壓阻設計，對解吸不產(chǎn)生壓力抑制作用。

為了驗證全自動含氣量測試儀測試結果的準確性，分別選擇渝東南地區(qū)頁巖氣井SY井與鄂爾多斯盆地東部煤層氣井SSL井，與傳統(tǒng)基于“U”型管原理的手動排水集氣法（人工讀數(shù)）解吸氣量進行對比，根據(jù)2口井4個層位共10個巖心解吸樣品的對比結果（表1）可知，絕對偏差為0.04～0.42 cm3/g，相對偏差為1.03%～7.89%，表明全自動含氣量測試儀對頁巖氣/煤層氣的現(xiàn)場解吸測試結果準確可靠。

圖1 全自動含氣量測試儀結構Fig.1 Structure of automatic apparatus for measuring gas content

表1 全自動含氣量測試儀與人工讀數(shù)結果對比Table1 Comparison of testing data from automatic apparatus and manual apparatus

2 解吸氣量和解吸速率

解吸氣量用來衡量頁巖釋放氣量的多少，解吸速率用來表征頁巖釋放氣體的快慢。渝東南地區(qū)五峰組—龍馬溪組優(yōu)質頁巖平均解吸氣量為0.85～2.43 cm3/g，解吸速率為0.07～0.24 cm3/（g·h）（表2）。一般來說頁巖解吸氣量越高、解吸速度越快，對應的頁巖氣井壓力系數(shù)越高，其產(chǎn)量也就越高。SY井和JY井位于四川盆地內部，壓力系數(shù)在1.50以上，屬于超壓頁巖氣井，優(yōu)質頁巖段具有較高的解吸氣量和解吸速率，對應的日產(chǎn)氣量較高；LY井、PY井和ZY井位于四川盆地邊緣，壓力系數(shù)為1.0左右，屬于常壓頁巖氣井，優(yōu)質頁巖段解吸氣量和解吸速率相對較低，對應的日產(chǎn)氣量也較低［2-6］。

表2 渝東南地區(qū)頁巖氣井產(chǎn)量與解吸氣量、解吸速率的關系Table2 Relationship between shale gas production，desorbed gas content and desorption rate

頁巖氣井產(chǎn)量的高低不僅取決于解吸氣量，還取決于解吸速度（包括解吸速率和解吸時間）。以ZY井為例，雖然頁巖解吸氣量為1.65 cm3/g，高于PY井、LY井，與JY井整體相當，但由于其解吸速率僅為0.07 cm3/（g·h），解吸時間長達153.33 h，在5口井中解吸速度最慢，壓裂后測試日產(chǎn)氣量僅為0.8×104m3/d。由于解吸氣量代表著頁巖容納氣體的多少，解吸速率反映了頁巖釋放氣體的難易程度，頁巖孔縫越發(fā)育、連通性越好，氣體越容易釋放，頁巖氣中游離氣占比就越大［5，7-9］，其對應的解吸速率高、解吸時間短；解吸氣量較高、解吸速率大預示著頁巖具有較高地層能量，頁巖氣井壓裂后產(chǎn)量就越高。因此，評價某個地區(qū)頁巖含氣性的高低，不僅要關注解吸氣量的高低，更要關注頁巖氣的解吸產(chǎn)出過程即解吸速率的大小、解吸時間的長短。

圖2 渝東南地區(qū)SY井頁巖氣解析過程中甲烷質量分數(shù)的變化Fig.2 Variation of methane concentration with desorption time during shale gas desorption of Well SY in southeastern Chongqing

3 頁巖氣組分

頁巖氣組分以甲烷為主，質量分數(shù)高達90%以上，除此之外還含有少量氮氣、二氧化碳等非烴類氣體，以及少量的重烴類氣體，因此解吸過程中研究甲烷質量分數(shù)的變化規(guī)律對頁巖氣的解吸規(guī)律具有一定指示意義［8-10］。利用全自動含氣量測試儀，首次對渝東南地區(qū)SY井和JY井進行現(xiàn)場解吸，并同時對氣體組分進行即時連續(xù)檢測。

頁巖氣解吸過程中，甲烷質量分數(shù)出現(xiàn)了“三段式”變化（圖2，圖3）。早期，開始解吸后2～3 h，甲烷質量分數(shù)快速升高，伴隨頁巖解吸氣的快速釋放，甲烷質量分數(shù)呈直線上升狀態(tài)，達到最大值（92%左右），頁巖孔縫越發(fā)育，連通性越好，頁巖氣解吸速度越快，甲烷質量分數(shù)達到最大值的時間越短；中期，開始解吸后3～10 h，此時甲烷質量分數(shù)基本穩(wěn)定在最大值，頁巖總解吸氣量的高低取決于該階段持續(xù)時間的長短，該階段持續(xù)時間越長，頁巖釋放的氣體就越多，對應的總解吸氣量就越高；后期，10 h以上至解吸終止，甲烷質量分數(shù)呈現(xiàn)“跳躍式”持續(xù)下降，該階段頁巖氣解吸逐漸結束。

與頁巖氣解吸規(guī)律不同，利用全自動含氣量測試儀對鄂爾多斯盆地東部煤層氣井的現(xiàn)場解吸結果表明，巖心裝罐密封測量開始，甲烷質量分數(shù)升高達到最大值90%左右后，煤層氣持續(xù)穩(wěn)定解吸，持續(xù)時間在40 h以上，只是到后期，由于氣量的減少，甲烷質量分數(shù)持續(xù)緩慢下降（圖4）；解吸氣主要來自于煤層微孔隙中的吸附氣。因此與以吸附氣為主的煤層氣相比，頁巖氣解吸后期甲烷質量分數(shù)“跳躍式”變化為其獨有規(guī)律，其解吸規(guī)律的三段式變化模式反映了游離氣和吸附氣共存于頁巖中，較高的游離氣含量是頁巖氣井超壓、高產(chǎn)的前提，吸附氣是頁巖氣井穩(wěn)產(chǎn)的重要保障［3，5，11-14］。

圖3 渝東南地區(qū)JY井頁巖氣解析過程中甲烷質量分數(shù)的變化Fig.3 Variation of methane concentration with desorption time during shale gas desorption of Well JY in southeastern Chongqing

圖4 鄂爾多斯盆地東部煤層氣解析過程中甲烷質量分數(shù)的變化Fig.4 Variation of methane concentration during coal bed methane desorption in eastern Ordos Basin

4 討論與分析

甲烷質量分數(shù)“三段式”變化模式反映了頁巖氣獨有的解吸規(guī)律。解吸初期，剛至地面的巖心常壓下解吸，連通性較好的裂縫或大孔中易釋放的氣體首先逸出［15-17］，伴隨著頁巖氣的快速解吸，甲烷質量分數(shù)呈直線上升，這一過程在超壓頁巖氣井中更為明顯。中期為頁巖氣解吸主體階段，甲烷質量分數(shù)達到最大值后基本穩(wěn)定不變，頁巖解吸進入穩(wěn)定階段，隨著早期易于釋放氣體的逸散，頁巖內氣體逐漸向裂縫或大孔中運移，解吸逐漸向頁巖內部進行，此時連通性一般的微裂縫或中、大孔中氣體開始逸散［18-21］。甲烷質量分數(shù)“跳躍式”變化是解吸進入后期的標志，該階段氣體解吸殆盡，罐內漸處于“類真空”狀態(tài)，隨著擴散作用的繼續(xù)，解吸向頁巖更深處進行，此時氣體多來自連通性較差的微、中孔，隨著氣體的擴散聚集，積累達到一定程度，氣體突破束縛后突然釋放，造成甲烷質量分數(shù)的急劇升高，而后續(xù)頁巖基質的氣體無法及時積聚到孔隙中，孔隙內短暫處于欠壓狀態(tài)，罐內出現(xiàn)所謂的“類真空”狀態(tài)，外界氣體通過自動解吸儀被反向壓入孔隙內，頁巖出現(xiàn)“倒吸”現(xiàn)象及甲烷質量分數(shù)的急劇降低。頁巖解吸表現(xiàn)出間歇性釋放導致的甲烷質量分數(shù)劇烈波動。

頁巖氣解吸過程中，氣體賦存方式在不同解吸階段具有不同的動態(tài)變化特征。以甲烷質量分數(shù)“三段式”變化模式為手段，并結合累積解吸氣量，可以將頁巖氣解吸過程中氣體賦存方式的動態(tài)變化劃分為3個階段（圖5）。第1階段，解吸早期2～3 h，甲烷質量分數(shù)快速升高，此時釋放的氣體以游離氣為主，持續(xù)時間取決于頁巖氣井壓力系數(shù)，壓力系數(shù)越高、持續(xù)時間越長，產(chǎn)出的氣量就越多；第2階段，解吸中期3～10 h，甲烷質量分數(shù)基本穩(wěn)定不變，游離氣和吸附氣共存，為頁巖解吸氣量的主要貢獻階段，此時游離氣和吸附氣大量釋放，持續(xù)時間越長，對應的累積解吸氣量越高、總含氣量越大；第3階段，解吸后期10 h以上，甲烷質量分數(shù)“跳躍式”變化，以吸附氣或半開放孔的束縛氣為主，頁巖氣解吸殆盡，解吸罐處于“類真空”狀態(tài)，氣體積累達到一定階段擺脫束縛突然釋放，該階段釋放的氣量在解吸氣中的占比較低。

綜上所述，頁巖氣解吸是從外到內，從裂縫、大孔到微裂縫、微孔，最后到頁巖基質塊體，層層遞進、逐級深入的過程。裂縫或大孔中易于流動的氣體首先釋放，此時氣體多為游離氣；微裂縫或中、大孔中流動性一般的氣體隨后釋放，以游離氣和吸附氣為主；微孔中呈吸附或束縛狀態(tài)的氣體最后釋放，且吸附氣含量越高，這一階段持續(xù)的時間越長，比如PY井、ZY井解吸時間均在50 h以上。

圖5 頁巖氣累積解析氣量與甲烷質量分數(shù)疊合Fig.5 Cumulative desorption gas overlapped with methane concentration of shale gas

5 結論

利用自主研發(fā)的全自動含氣量測試儀，對渝東南地區(qū)頁巖氣井進行現(xiàn)場含氣量測試，通過甲烷質量分數(shù)、解吸曲線分析及煤層氣井解吸特征對比，對頁巖氣解吸規(guī)律有了新的認識。頁巖氣井產(chǎn)量的高低不僅取決于含氣量，還取決于解吸速度（解吸速率、解吸時間）。評價某地區(qū)頁巖含氣性的高低，不僅要關注含氣量的高低，更要關注頁巖氣的解吸產(chǎn)出過程即解吸速率的大小、解吸時間的長短。

首次發(fā)現(xiàn)頁巖氣解吸后期甲烷質量分數(shù)“跳躍式”變化規(guī)律，并由此提出頁巖氣解吸遵循“三段式”變化模式。早期，解吸前2～3 h，頁巖氣迅速釋放，甲烷質量分數(shù)呈直線上升，達到最大值；中期，甲烷質量分數(shù)達到最大值后，基本穩(wěn)定不變，持續(xù)3～10 h，且持續(xù)時間越長，對應的含氣量就越高；后期，解吸10 h以后，甲烷質量分數(shù)呈跳躍式下降，該階段頁巖氣解吸逐漸結束。

頁巖氣解吸過程遵循其獨有規(guī)律。解吸初期，連通性較好的裂縫或大孔中易于釋放的氣體首先逸出，此時多為游離態(tài)、被壓縮的氣體；中期為頁巖氣解吸主體階段，隨著早期易于釋放氣體的逸散，頁巖內氣體向裂縫或大孔中逐漸運移，解吸逐漸向內部進行，連通性一般的微裂縫或中、大孔中氣體開始逸散，此時游離氣、吸附氣同時大量解吸；解吸后期，氣體解吸殆盡，隨著擴散作用的繼續(xù)，解吸向頁巖更深處進行，此時氣體多來自連通性較差的微、半封閉孔，多呈吸附或束縛態(tài)被封閉其中，甲烷質量分數(shù)呈“跳躍式”變化。