陳華泉 司景航 周雪松

(華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點實驗室，廣東廣州，510640)

隨著工業(yè)化程度的不斷加強(qiáng)，人們對石油的需求也日益增加。在石油開采、運輸和使用的過程中，不可避免地會有油類物質(zhì)排入土壤和水體，這些含油廢水將會惡化水環(huán)境，并對人體健康帶來嚴(yán)重影響。因此，油水分離技術(shù)顯得迫切而必要。傳統(tǒng)的油水分離方法包括重力法、離心法、過濾法、浮選法、化學(xué)法、電化學(xué)等［1］，但是這些方法存在分離效率低、能耗高、二次污染等缺點［2］。近年來，特殊潤濕性材料因其高效率、低能耗和二次污染少的特點，在油水分離領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

以金屬網(wǎng)［3］、海綿［4］、陶瓷［5］等材料為基材制備的特殊潤濕性材料因具有疏水親油性或親水疏油性，可實現(xiàn)油水分離的目的。然而，這些材料在實際應(yīng)用中存在某些缺陷，如在金屬網(wǎng)表面構(gòu)造粗糙結(jié)構(gòu)難度大;海綿的吸水性強(qiáng)，需使用低表面能含氟化合物賦予其疏水性，這會對環(huán)境造成極大污染;陶瓷結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，這類材料不能重復(fù)使用［2］。與其他材料相比，植物纖維抄造的濾紙成本低、易降解、密度小、可重復(fù)使用［6-8］，是制備特殊潤濕性材料的理想選擇。濾紙本身的層次結(jié)構(gòu)也有利于在其表面構(gòu)建微米-納米級的粗糙結(jié)構(gòu)，增大表面粗糙度，增強(qiáng)疏水性［9］。制備油水分離濾紙操作簡單，對濾紙進(jìn)行表面改性即可實現(xiàn)油水分離［10］。Wu H 等人［11］以聚全氟辛基乙基甲基丙烯酸酯 (PFOEMA)為原料，通過原子轉(zhuǎn)移自由基聚合的方式對濾紙進(jìn)行表面改性，使濾紙具有油水分離特性，其分離效率高于95%。Cao C等人［12］將濾紙浸漬于氫氧化銅溶液，然后用硬脂酸對其表面改性，用于分離穩(wěn)定的油包水乳液，分離效果顯著。Satapathy M等人［13］以濾紙為基材，利用溶液澆鑄法在其表面澆鑄出線性低密度聚乙烯 (LLDPE)和SiO2+LLDPE涂層，這種涂層的超疏水和超親油特性使其具有良好的油水分離性能，并可重復(fù)使用。連坤鵬等人［14］使用硅-苯丙乳液浸漬濾紙，所制備的濾紙不僅力學(xué)性能得到改善，還具有良好的疏水性，可用于油水分離領(lǐng)域。

材料表面的潤濕性由表面化學(xué)組成和微觀結(jié)構(gòu)共同決定。因此，在構(gòu)建特殊潤濕性表面時，表面微觀結(jié)構(gòu)尤為重要。納米SiO2制備工藝簡單、尺寸均勻、分散性良好，有利于增大材料表面的粗糙度，因此被廣泛應(yīng)用于制備特殊潤濕性材料［15-20］。目前，制備納米SiO2的方法主要包括氣相法、沉淀法、微乳液法和溶膠-凝膠法［21］。其中，溶膠-凝膠法工藝簡單，制備出的納米SiO2粒度可控，純度較高，且納米SiO2表面具有活性較高的硅醇基團(tuán)，為其進(jìn)一步的表面改性或表面化學(xué)修飾提供了可能性［22］。

司景航等人［23］通過物理沉積法將微米級的纖維素-SiO2復(fù)合顆粒沉積在濾紙表面，使用陽離子苯丙乳液對濾紙表面改性，使其具有油水分離特性，所制備的油水分離濾紙對十六烷和水混合液分離效率可達(dá)99.7%。然而，采用該方法增大濾紙表面粗糙度的同時，纖維素-SiO2復(fù)合顆粒在濾紙表面聚集，堵塞纖維之間的空隙，這可能會降低濾紙的透氣度，從而導(dǎo)致油水分離速率下降。

本研究以正硅酸乙酯 (TEOS)和甲基三乙氧基硅烷 (MTES)為前驅(qū)體，采用溶膠-凝膠法制備出表面帶有疏水基團(tuán)甲基 (—CH3)的納米SiO2顆粒。將制備的納米SiO2顆粒與陽離子苯丙乳液共混，浸漬濾紙以制備出油水分離濾紙。以期在不造成濾紙孔隙堵塞的情況下，在濾紙表面構(gòu)建“微-納組合結(jié)構(gòu)”，以提高濾紙油水分離效率。研究中探究了TEOS與MTES的配比對納米SiO2顆粒平均粒徑的影響以及不同的納米SiO2顆粒對油水分離濾紙表面微觀結(jié)構(gòu)、靜態(tài)接觸角和油水分離效率的影響。

1 實驗

1.1 實驗原料與儀器

正硅酸乙酯 (TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)，均為分析純，上海阿拉丁生化科技有限公司;氨水，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%，天津科密歐化學(xué)試劑公司;無水乙醇，分析純，廣東光華科技股份有限公司;去離子水，由實驗室自制;中速定量濾紙，定量80 g/m2，由通用電氣生物科技 (杭州)有限公司提供。

DF-101S恒溫水浴鍋;METTLER TOLEDO電子天平;DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;VECTOR33傅里葉變換紅外光譜儀 (Nexus Por Euro，美國);表面張力儀 (OCA4.0，德國);高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡 (FESEM) (Merlin，德國);JEM-2100F透射電子顯微鏡 (TEM);耐破度測試儀(L＆W CEI80，瑞典); 透氣度儀 (L＆W 166，瑞典)。

1.2 陽離子苯丙類乳液的制備

陽離子苯丙類乳液由課題組提供，工藝詳情可見引文 ［23］，不多闡述。

1.3 納米SiO2顆粒的制備及其表面改性

將10 g去離子水、15 g氨水和100 g無水乙醇加入到500 mL的三口燒瓶中，升溫至60℃，攪拌30 min使其混合均勻。隨后將20 g TEOS和10 g無水乙醇混合均勻，用恒壓滴定漏斗滴加到燒瓶中，滴加時間為1 h。待滴加結(jié)束后，保溫2 h。將一定量的MTES和10 g無水乙醇混合均勻，用恒壓滴定漏斗滴加到燒瓶中，滴加時間為0.5 h。滴加結(jié)束后，保溫24 h即可得到表面含有—CH3的納米SiO2顆粒。

1.4 油水分離濾紙的制備

將自制的陽離子苯丙類乳液用乙醇稀釋至固含量為0.5%，加入一定量的納米SiO2顆粒，超聲分散5 min，使其混合均勻備用。將濾紙浸漬于混合液中15 min后取出，于 (105±2)℃烘箱中干燥3 h，然后轉(zhuǎn)移至干燥器中，冷卻至室溫，備用。

1.5 納米SiO2顆粒的表征與測試

1.5.1 納米SiO2顆粒的紅外光譜分析

將納米SiO2顆粒用蒸餾水洗滌后離心，反復(fù)進(jìn)行上述操作。將所得沉淀物自然風(fēng)干，研磨。取少量樣品與光譜級溴化鉀按照1∶100的比例混合、壓片，采用傅里葉變換紅外光譜儀進(jìn)行表征。

1.5.2 納米SiO2顆粒的形貌觀察

將納米SiO2顆粒用乙醇稀釋至0.1%左右，超聲分散后，用5μL的移液槍滴1滴在銅網(wǎng)上，無需染色，置于紅外燈下干燥。采用TEM觀察顆粒的形貌。普通碳支持膜 (300目)。

1.5.3 納米SiO2顆粒的表面形貌分析

將納米SiO2顆粒用乙醇稀釋至0.1%左右，用5μL的移液槍滴1滴在鋁箔上，置于紅外燈下干燥。將鋁箔用導(dǎo)電膠固定于鋁制樣品座上，經(jīng)噴金處理后采用FESEM觀察樣品表面形貌，觀察時的加速電壓為20 kV。

1.5.4 SiO2涂層對水的靜態(tài)接觸角測試

將納米SiO2顆粒用乙醇稀釋至5%左右，涂覆在載玻片上，自然風(fēng)干后形成涂層。采用表面張力儀測試涂層表面對水的靜態(tài)接觸角。

1.6 油水分離濾紙的表征與測試

1.6.1 油水分離濾紙表面形貌觀察

將干燥后的油水分離濾紙用導(dǎo)電膠固定于樣品座上，經(jīng)噴金處理后采用FESEM觀察樣品表面形貌，加速電壓為20 kV。

1.6.2 油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角測試

將油水分離濾紙裁剪為長條狀，用雙面膠貼在載玻片上。采用表面張力儀測試紙張表面對水的靜態(tài)接觸角。

1.6.3 油水分離濾紙的油水分離效率測試

稱取5 g去離子水，加入到45 g用油紅O染色的油相中，高速攪拌30 min使分散均勻。然后將油水混合液倒入濾紙制成的漏勺中。由于濾紙表面的特殊潤濕性會使得油液通過而對水產(chǎn)生截留。記錄被截留的水的質(zhì)量 m0，油水分離效率 (η)按公式 (1)計算［24］。

1.6.4 油水分離濾紙耐破度測試

將所制備的油水分離濾紙按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 454—2002《紙和紙板耐破度的測定》測試耐破度。

1.6.5 油水分離濾紙透氣度測試

將所制備的油水分離濾紙裁剪成直徑為10cm的紙樣，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 458—2002《紙和紙板透氣度的測定標(biāo)準(zhǔn)》測試透氣度。

圖1 納米SiO2顆粒的制備及其表面改性原理示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 納米SiO2顆粒的結(jié)構(gòu)分析

圖1所示為納米SiO2的制備及其表面改性原理。由圖1可知，水分子在堿性條件下會水解產(chǎn)生氫氧根離子，氫氧根離子會進(jìn)攻硅原子使硅氧基被羥基取代，生成Si(OH)4，最終縮聚成表面帶有硅醇基團(tuán)的納米SiO2球形顆粒。繼續(xù)加入MTES在該體系下進(jìn)行水解，其水解產(chǎn)物能夠與納米SiO2球形顆粒表面所帶硅醇基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，從而將疏水性的—CH3基團(tuán)引入到納米SiO2球形顆粒表面［25］。MTES水解后也可能發(fā)生相互之間的縮合反應(yīng)，并且該反應(yīng)速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其與TEOS之間的反應(yīng)。單獨以MTES為前驅(qū)體水解難以得到單分散的納米SiO2顆粒。為了使納米SiO2顆粒表面具有較多—CH3，且使反應(yīng)可控。所以先以TEOS為前驅(qū)體得到納米SiO2球形顆粒，再令MTES的水解產(chǎn)物包覆在納米SiO2球形顆粒表面。最終得到表面帶有—CH3和—OH的納米SiO2顆粒。

圖2 表面改性前后納米SiO2顆粒的紅外光譜圖

圖2所示為改性前后納米SiO2顆粒的紅外光譜圖。由圖2可以看出，3446 cm－1處為Si—OH的不對稱伸縮振動吸收峰，1104 cm－1處為Si—O—Si的不對稱伸縮振動吸收峰，775 cm－1處為Si—O—Si的對稱伸縮振動吸收峰，465 cm－1處為Si—O—Si的搖擺振動特征峰，3446 cm－1處為Si—OH的不對稱伸縮振動吸收峰。與改性前納米SiO2曲線相比，改性后納米SiO2曲線在2958 cm－1處的峰為—CH3基團(tuán)的不對稱伸縮振動吸收峰，在1272 cm－1處多出的峰為—CH3基團(tuán)的對稱伸縮振動吸收峰。結(jié)果表明，表面改性后的納米SiO2顆粒上含有—CH3基團(tuán)，形成了Si—CH3鍵，因此具有疏水性。

2.2 TEOS與MTES配比的影響

2.2.1 TEOS與MTES配比對納米SiO2顆粒形貌的影響

表1所列為不同納米SiO2顆粒的制備配比。

表1 不同納米SiO 2顆粒的制備配比

表1中，T1M0樣品是以TEOS為前驅(qū)體制備的納米SiO2顆粒，T1M1、T1M2、T1M3、T1M4樣品是以TEOS和MTES為前驅(qū)體水解縮合制備得到的表面含有—CH3基團(tuán)的納米SiO2顆粒。理論上，在TEOS的用量保持不變的情況下，隨著MTES用量的增加，覆蓋在納米SiO2球形顆粒表面的—CH3會增多。但是當(dāng)MTES的用量過多，其自水解的產(chǎn)物也會發(fā)生縮合反應(yīng)，導(dǎo)致納米SiO2顆粒團(tuán)聚的可能性增大。

圖3所示為在不同條件下所制備的納米SiO2顆粒的FESEM圖。其中，圖3(a)為以TEOS為前驅(qū)體制備的納米SiO2顆粒，圖3(b)～圖3(e)為以TEOS和MTES為前驅(qū)體水解縮合制備得到的表面含有—CH3基團(tuán)的納米SiO2顆粒。從圖3(a)～圖3(d)可以看出，采用溶膠-凝膠法制備得到的納米SiO2顆粒為規(guī)則的球形，呈現(xiàn)出良好的單分散性。MTES水解產(chǎn)物可與納米SiO2球體外面的硅醇基團(tuán)反應(yīng)，隨著MTES用量的增多，覆著在納米SiO2球體表面的—CH3基團(tuán)也隨之增多。由于TEOS用量保持不變，所以TEOS水解縮合生成的納米SiO2球體外面的硅醇基團(tuán)的數(shù)目也基本保持不變。當(dāng)MTES∶TEOS=1∶1(T1M4) 時，MTES過量，其水解產(chǎn)物自身會發(fā)生縮合反應(yīng)，導(dǎo)致納米SiO2顆粒產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。

圖4所示為不同納米SiO2顆粒的TEM圖。由圖4可以看出，以TEOS為前驅(qū)體制備的納米SiO2顆粒和以TEOS和MTES為前驅(qū)體水解縮合制備得到的表面含有—CH3基團(tuán)的納米SiO2顆粒均為分散性良好的實心球體。當(dāng) MTES∶TEOS=1∶1(T1M4)時，MTES過量，其水解產(chǎn)物自身會發(fā)生縮合反應(yīng)，導(dǎo)致納米SiO2顆粒產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。

圖3 不同納米SiO2顆粒的FESEM圖

2.2.2 TEOS與MTES配比對納米SiO2涂層潤濕性能的影響

將以TEOS與MTES的不同配比制備所得的納米SiO2顆粒用乙醇稀釋至5%左右，涂覆于載玻片上，自然風(fēng)干后形成涂層。采用表面張力儀測試沉積層表面對水的靜態(tài)接觸角，測試結(jié)果如表2所示。

圖4 不同納米SiO2顆粒的TEM圖

表2 納米SiO2涂層對水的靜態(tài)接觸角

圖5 納米SiO2顆粒的涂層對水的靜態(tài)接觸角照片

圖5所示為納米SiO2顆粒的涂層對水的靜態(tài)接觸角照片。實驗中，以TEOS為前驅(qū)體制備的納米SiO2粒子的涂層具有親水性，水滴在涂層表面，瞬間鋪開潤濕表面，無法顯示其接觸角，故沒有拍照。由圖5可以看出，以TEOS和MTES為前驅(qū)體水解縮合制備得到的表面含有—CH3基團(tuán)的超疏水納米SiO2的涂層具有疏水性，水滴在涂層表面呈水滴狀。由表2可以看出，在TEOS用量保持不變的情況下，增大MTES的用量，所制備的納米SiO2顆粒的涂層對水的靜態(tài)接觸角增大。其中，T1M2、T1M3和 T1M4樣品的涂層對水的靜態(tài)接觸角均大于150°，呈現(xiàn)出超疏水性。當(dāng)MTES∶TEOS=1∶1時，所制備的納米SiO2顆粒的涂層對水的接觸角達(dá)到最大值，為158.4°。這是因為隨著MTES用量的增加，納米SiO2球體外面的硅醇基團(tuán)被MTES的水解產(chǎn)物取代得越多，導(dǎo)致覆蓋在納米SiO2球體表面的疏水基團(tuán)—CH3增多，因此制備所得的納米SiO2顆粒的涂層疏水性增強(qiáng)，對水的靜態(tài)接觸角增大。

2.3 納米SiO2顆粒用量對油水分離濾紙的影響

2.3.1 納米SiO2顆粒用量對油水分離濾紙形貌的影響以TEOS和MTES為前驅(qū)體水解縮合制備得到的表面含有—CH3基團(tuán)的納米SiO2顆粒具有疏水性，且隨著MTES用量的增多，納米SiO2顆粒的疏水性增強(qiáng)。綜合考慮納米SiO2顆粒的疏水性和分散性，選用MTES∶TEOS=4∶3，即T1M3(以下稱之為超疏水納米SiO2顆粒)樣品用于制備油水分離濾紙。將自制的陽離子苯丙類乳液用乙醇稀釋至固含量為0.5%，加入一定量的超疏水納米SiO2顆粒，超聲分散5 min。將中速定量濾紙浸漬于混合液中15 min后取出，于 (105±2)℃烘箱中干燥至恒質(zhì)量，制備得到油水分離濾紙，實測上膠量為 (3.0±0.1)%。制備條件如表3所示。

表3 油水分離濾紙的制備條件

圖6 油水分離濾紙的FESEM圖

圖6為自制乳液與超疏水納米SiO2顆粒共混后浸漬濾紙所制備的油水分離濾紙的FESEM圖。從圖6可以看出，濾紙經(jīng)自制乳液與超疏水納米SiO2顆粒共混液浸漬后，除了能在濾紙纖維上包覆一層聚合物膜外，還可以在濾紙纖維表面嵌入超疏水納米SiO2顆粒。這對增大濾紙表面的粗糙度十分有利。隨著超疏水納米SiO2顆粒用量的增加，濾紙纖維表面嵌入的超疏水SiO2顆粒也隨之增多。當(dāng)超疏水SiO2顆粒用量達(dá)到1.0%時，濾紙表面的超疏水納米SiO2顆粒已經(jīng)非常密集。但是此時濾紙本身的層次結(jié)構(gòu)依然保持完整，并沒有因為超疏水納米SiO2顆粒的用量過多而產(chǎn)生“堵孔”現(xiàn)象，保證了油水分離濾紙的透氣性。由油水分離濾紙表面的局部放大圖6(f)可以看出，絕大多數(shù)超疏水納米SiO2顆粒已被嵌入濾紙纖維表面，且分散性較好。由濾紙本身的微米級粗糙結(jié)構(gòu)和濾紙纖維表面嵌入的超疏水納米SiO2顆粒共同構(gòu)建了油水分離濾紙表面的微米-納米分級粗糙結(jié)構(gòu)。

2.3.2 油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角

圖7所示為超疏水納米SiO2顆粒用量對油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角的影響。圖8所示為油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角照片。

由圖7和圖8可以看出，僅用自制的陽離子乳液浸漬所制備的油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角為115.9°。添加了超疏水納米SiO2顆粒后所制備的油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角均大于115.9°，且隨著超疏水納米SiO2顆粒用量的增加，油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角隨之增加。當(dāng)超疏水納米SiO2顆粒用量達(dá)到1.0%時，油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角達(dá)到148.4°，接近超疏水表面。

圖7 超疏水納米SiO2顆粒的用量對油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角的影響

材料的表面潤濕性是由表面的化學(xué)組成和微觀形貌共同決定的。自制的陽離子苯丙類乳液在高溫干燥的過程中，會由于熱塑性而在濾紙纖維表面鋪展成膜。由于覆蓋于紙張表面的共聚物膜具有疏水性，可以有效阻止水分子在纖維表面的黏附，從而使濾紙具有一定的疏水性。但是由于自制乳液的表面能和濾紙微觀結(jié)構(gòu)的限制，使得自制乳液浸漬所制備的油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角不能達(dá)到很高，僅為115.9°。在添加了超疏水納米SiO2顆粒后，超疏水納米SiO2顆?？梢郧度氲綖V紙纖維的表面，與濾紙本身的微米級粗糙結(jié)構(gòu)共同構(gòu)建形成微米-納米分級粗糙結(jié)構(gòu)，大大增加了濾紙表面的粗糙度。因此添加了超疏水納米SiO2顆粒的油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角相較于僅用自制乳液浸漬所得的油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角有所提升，且隨著超疏水納米SiO2顆粒用量的增加，油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角增加。

2.3.3 油水分離濾紙的油水分離效率

圖9所示為超疏水納米SiO2顆粒用量對油水分離效率的影響。

圖9 超疏水納米SiO2顆粒用量對油水分離效率的影響

圖8 油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角照片

從圖9可以看出，僅用自制乳液浸漬所得的油水分離濾紙也具有一定的油水分離性能，但是其油水分離效率不高，對不同油品 (十六烷、汽油、柴油、煤油)與水的混合液的分離效率分別為90.3%、90.4%、89.6%和86.5%。添加了超疏水納米SiO2顆粒后所制備的油水分離濾紙的油水分離效率均有所提升。且隨著超疏水納米SiO2顆粒用量的增加，油水分離濾紙的油水分離效率增加。這是因為添加了超疏水納米SiO2顆粒后，濾紙表面的粗糙度增大，抗水性也增強(qiáng)。油水分離濾紙表面對水的接觸角和對油的接觸角的差值增大，因此油水分離效率提高。當(dāng)超疏水納米SiO2顆粒用量達(dá)到1.0%時，所制備的油水分離濾紙對不同油品 (十六烷、汽油、柴油、煤油)與水的混合液的分離效率分別為99.8%、99.6%、99.1%、98.4%。此時油水分離濾紙已具有良好的油水分離效果。

不同的油品與水的混合液在油水分離濾紙表面會呈現(xiàn)出不同的分離效果。研究中根據(jù)油品黏度的不同，選用十六烷、汽油、柴油和煤油4種油品來測試油水分離濾紙的油水分離效率。結(jié)果表明，濾紙的油水分離效率隨著油品黏度的增加而略有降低，但是油水分離濾紙對煤油和水的混合液的油水分離效率仍然可以達(dá)到98%以上。說明該油水分離濾紙可用于多種油相的油水分離，是一種適用范圍廣泛的良好的油水分離材料。

2.3.4 超疏水納米SiO2顆粒用量對油水分離濾紙耐破度和透氣度的影響

表4所列為超疏水納米SiO2顆粒用量對油水分離濾紙耐破度和透氣度的影響，未經(jīng)處理的濾紙耐破度為88 kPa，透氣度為3390 mL/min。

表4 超疏水納米SiO2顆粒用量對油水分離濾紙耐破度和透氣度的影響

由表4可以看出，經(jīng)過自制乳液浸漬后的濾紙耐破度可達(dá)355 kPa，透氣度下降為2860 mL/min。隨著超疏水納米SiO2顆粒用量的增加，對油水分離濾紙的耐破度影響不大，而油水分離濾紙的透氣度略有下降，這是因為超疏水納米SiO2顆粒在濾紙纖維表面會減少濾紙纖維之間的空隙率。當(dāng)超疏水納米SiO2顆粒用量為1.0%時，油水分離濾紙的透氣度相比于僅用乳液浸漬的濾紙下降了7.7%?？梢?，超疏水納米SiO2顆粒在提高油水分離濾紙的油水分離效率的同時，還使油水分離濾紙保持了較好的耐破度和透氣度。

3 結(jié)論

以正硅酸乙酯 (TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)為前驅(qū)體，采用溶膠-凝膠法制備出表面帶有疏水基團(tuán)甲基 (—CH3)的納米SiO2顆粒。將制備的納米SiO2顆粒與陽離子苯丙類乳液共混，浸漬濾紙制備出油水分離濾紙。并探究了不同的納米SiO2顆粒對油水分離濾紙的表面微觀結(jié)構(gòu)、靜態(tài)接觸角和油水分離效率的影響。

3.1 采用傅里葉變換紅外光譜儀對納米SiO2顆粒結(jié)構(gòu)分析表明，疏水—CH3基團(tuán)被成功引入納米SiO2顆粒表面。采用高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和JEM-2100F透射電子顯微鏡 (TEM)觀察納米SiO2顆粒的表面形貌表明，制備所得的納米SiO2顆粒呈規(guī)則的球形，且分散性良好。

3.2 當(dāng)TEOS的用量保持不變時，增加MTES的用量，納米SiO2顆粒涂層對水的靜態(tài)接觸角增大。當(dāng)MTES∶TEOS=1∶1時，所制備的納米SiO2顆粒的涂層對水的靜態(tài)接觸角達(dá)到最大值，為158.4°。

3.3 自制乳液與納米SiO2顆粒共混后浸漬濾紙以制備油水分離濾紙，除了能在濾紙纖維上包覆一層聚合物膜外，還可以在濾紙纖維表面嵌入納米SiO2顆粒。這與濾紙纖維本身的微米級層次結(jié)構(gòu)共同構(gòu)建形成微米-納米分級粗糙結(jié)構(gòu)。隨著納米SiO2顆粒用量增多，濾紙纖維表面的納米SiO2顆粒增多，改性后的濾紙對水的靜態(tài)接觸角增大，油水分離效率提高。

3.4 當(dāng)混合液中MTES與TEOS配比=4∶3的超疏水納米SiO2顆粒用量為1.0%時，所制備的油水分離濾紙對水的靜態(tài)接觸角達(dá)到148.4°，對不同油品 (十六烷、汽油、柴油、煤油)與水的混合液的分離效率分別為99.8%、99.6%、99.1%、98.4%，呈現(xiàn)出良好的油水分離性能。

3.5 隨著混合液中納米SiO2顆粒用量的增加，對油水分離濾紙的耐破度影響不大，而油水分離濾紙的透氣度略有下降?？梢姡杷{米SiO2顆粒在提高油水分離濾紙的油水分離效率的同時，還使油水分離濾紙保持了較好的耐破度和透氣度。