尹學(xué)功，毛 琳

(河南化工技師學(xué)院，河南開封 475000)

河南晉開化工投資控股集團(tuán)有限責(zé)任公司是一家以CO2汽提法生產(chǎn)尿素的企業(yè)，集團(tuán)一分公司尿素車間有兩套年產(chǎn)量十六萬噸的中小型生產(chǎn)裝置，長期以來，產(chǎn)品質(zhì)量一直嚴(yán)格控制，現(xiàn)就縮二脲控制部分的改造進(jìn)行討論，縮二脲是尿素生產(chǎn)過程中的必然產(chǎn)物，它的存在會直接影響到尿素產(chǎn)品質(zhì)量以及最終肥效，尿素產(chǎn)品中縮二脲含量越高對農(nóng)作物的生長越不利。所以在尿素生產(chǎn)過程中，縮二脲的含量必須進(jìn)行嚴(yán)格的控制，應(yīng)盡可能減少縮二脲的生成。

1 此改造方案提出的背景

目前汽提法生產(chǎn)尿素工藝中，尿液從循環(huán)系統(tǒng)閃蒸槽來的71%～73%溶液進(jìn)入尿液槽內(nèi)儲存，然后經(jīng)尿液泵將尿液送入一段二段蒸發(fā)分離器提濃至99．7%，后經(jīng)熔融泵送至造粒噴頭造粒。熔融泵出口另設(shè)有回路管線到尿液槽中，用于蒸發(fā)系統(tǒng)開停車發(fā)生故障或因定期清洗造粒噴頭而不能送料時，尿液經(jīng)三通閥返回到尿液槽打循環(huán)，打循環(huán)后的尿液再次經(jīng)尿液泵送入蒸發(fā)系統(tǒng)循環(huán)，至系統(tǒng)恢復(fù)正常送造粒停止循環(huán)，此工藝弊端在于:為保證尿液在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)不結(jié)晶，過程中需一直加熱，致使尿液中縮二脲含量持續(xù)升高，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

表1 尿素質(zhì)量指標(biāo)

公司結(jié)合車間實(shí)際生產(chǎn)情況，為提高產(chǎn)品質(zhì)量的一等品率，保證正常生產(chǎn)的成品縮二脲小于1．0%(見表1)，經(jīng)過計算和對比研究，決定在現(xiàn)有溫度不變的情況下，從減少停留時間方面提高產(chǎn)品質(zhì)量。在此情況下，決定對尿液槽進(jìn)行增加小槽的工藝改造。

2 改造方案提出的過程

2．1 尿液槽中的縮二脲含量分析

從化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)角度分析，縮二脲的生成與尿液濃度、氨分壓、反應(yīng)溫度、停留時間等因素有關(guān)。溫度和尿液濃度愈高，縮二脲生成量愈大，尿液在設(shè)備內(nèi)的停留時間愈長，生成的縮二脲含量愈大;尿液中氨對縮二脲生成有抑制作用，氨分壓愈大，縮二脲生成量愈小。

2．2 尿液槽內(nèi)停留時間分析

當(dāng)蒸發(fā)系統(tǒng)或造粒系統(tǒng)出現(xiàn)問題時，用尿液槽來儲存尿液，尿液槽的容積約95 m3，由于有時候因設(shè)備突發(fā)故障，不能及時啟動尿液泵送入蒸發(fā)系統(tǒng)造粒，或送造粒后蒸發(fā)系統(tǒng)無法增加負(fù)荷，致使尿液在尿液槽內(nèi)長時間存放，導(dǎo)致尿液中縮二脲含量不斷增加，根據(jù)實(shí)際分析觀察，停留開始階段由于尿液濃度大、溫度高、縮二脲增長較快，一般6 h后縮二脲含量達(dá)到1．6%左右，中途階段由于自然降溫及尿液濃度變化，增長較慢，一般50 h后縮二脲含量達(dá)到2．8%左右，最后階段反應(yīng)趨于平衡，縮二脲含量變化較小，一般穩(wěn)定在3%左右不在增長。尿液槽縮二脲含量除受停留時間影響外，還與尿液溫度和氨分壓有關(guān)，把握好尿液槽的儲存量是控制縮二脲的重要依據(jù)。

3 改進(jìn)措施及控制因素

3．1 改進(jìn)措施

首先減少尿液在尿液槽的停留時間。在新增小槽與大槽之間增加兩道聯(lián)通閥，一是在兩槽底部連通(作用為在打循環(huán)后大槽與小槽之間能夠通過一臺尿液泵送入蒸發(fā)系統(tǒng)造粒)，二是在兩槽頂部進(jìn)行連通(作用是為蒸發(fā)系統(tǒng)減量，小槽液位滿后直接由頂部進(jìn)入大槽，避免小槽冒槽，同時還避免了小槽帶壓的情況)。三是蒸發(fā)系統(tǒng)和造粒系統(tǒng)出現(xiàn)問題時打循環(huán)尿液由小槽直接進(jìn)入大槽，大小槽聯(lián)通閥關(guān)閉，避免大槽內(nèi)尿液重復(fù)加熱和長時間停留造成縮二脲含量的增加。槽，正常液位控制在4% ～5%，尿液在其中的停留時間縮短為30 s，縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了0．1% ～0．2%。

3．2 停留時間

3．3 操作過程的控制

提高裝置的生產(chǎn)負(fù)荷，降低物料的停留時間，可減少產(chǎn)品中縮二脲的生成。目前日產(chǎn)尿素達(dá)到600 t，尿液泵打量28～30 m3/h，原來尿液槽和尿液緩沖槽合二為一，原尿液槽為Φ4516×6000，容積約95 m3，尿液在尿液槽中的停留時間約為6 min，利用2016年1月份檢修時新增一個Φ1200×6000的尿液緩沖

蒸發(fā)系統(tǒng)停車或更換噴頭時，蒸發(fā)打循環(huán)的尿液先進(jìn)入尿液槽儲存，由于尿液槽內(nèi)尿液不能長時間存放，一旦有液位要及時處理，控制好蒸發(fā)系統(tǒng)的送入量，以防止送入量過大時影響成品中縮二脲含量。所以待生產(chǎn)穩(wěn)定以后根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量情況進(jìn)行緩慢補(bǔ)料生產(chǎn)。具體改造方案流程圖如圖1。

圖1 改造方案流程圖

4 改造后的運(yùn)行效果

此設(shè)計已于2016年1月18日二期投入使用，現(xiàn)使用效果良好。

(1)成功將縮二脲(%)控制在一個較好的水平，具體分析見表2。

表2 改造前后縮二脲含量對比

縮二脲由原來的1．03%左右下降至0．95%左右，將成品控制在一等品之內(nèi)，并接近優(yōu)等品指標(biāo)。

(2)目前打循環(huán)后的成品次品數(shù)量明顯減少，由原來的60 t左右下降到20 t左右。具體情況見表3。

表3 改造前后成品次品數(shù)量對比

5 此次改造的創(chuàng)新點(diǎn)

減少了尿液的停留時間近6 min，有效的降低了成品縮二脲的含量。減少了尿液打循環(huán)的重復(fù)加熱情況和尿液在尿液槽長時間停留情況，再次送造粒時減少次品量。

6 改造后的成果和推廣價值

2016年1月投入尿液槽改造項(xiàng)目，減少了尿液的停留時間近6 min，有效的降低了成品縮二脲含量，另將定期更換噴頭兩次和開停車過程中，再次送造粒的時間大大縮短，提高了一等品率，減少了次品量，原更換噴頭次品量為60 t，目前為20 t，為公司提高效益15萬元，目前該項(xiàng)目運(yùn)行良好，提高了公司的產(chǎn)品質(zhì)量和經(jīng)濟(jì)效益。

7 結(jié)論

縮二脲存在于尿素生產(chǎn)的整個工序中，對其控制的好壞直接關(guān)系著產(chǎn)品的質(zhì)量和企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益，但只要我們熟悉、了解其特性，掌握其生成規(guī)律，在生產(chǎn)中通過積極控制，不斷優(yōu)化和改進(jìn)工藝，就能在生產(chǎn)中最大限度的降低其含量，確保產(chǎn)品的一等率和優(yōu)級品率。