劉晨雨，張 騰，薛 飛，淡新國，范文博，張 清，溫亞輝，鄧永斌

(西安瑞福萊鎢鉬有限公司，陜西 西安710200)

0 引 言

X射線衍射主要應(yīng)用于現(xiàn)代醫(yī)學(xué)和無損檢測(cè)領(lǐng)域，陽極靶(鎢鉬靶材)是組成X射線管的關(guān)鍵部件，X光管的工作機(jī)理是通過電子束轟擊靶材工作表面層，其表面層產(chǎn)生特征X射線。因此，X射線衍射裝置對(duì)陽極靶材的要求特別高。但實(shí)際生產(chǎn)中，靶材工作表面經(jīng)常出現(xiàn)的白斑等缺陷，其缺陷嚴(yán)重降低了靶材的發(fā)射功能和使用壽命，造成產(chǎn)品大量報(bào)廢，嚴(yán)重影響靶材生產(chǎn)成本和成品率。目前，靶材白斑缺陷的研究報(bào)道相對(duì)較少，白斑缺陷長(zhǎng)期得不到解決。段小建等[1]發(fā)現(xiàn)并研究了靶材在高溫除氣后表面出現(xiàn)的白斑現(xiàn)象，鎢基鉬靶材的工作環(huán)境為1 500 ℃左右，鎢基靶材裝管前要進(jìn)行高溫真空除氣處理，段小建并未對(duì)靶材高溫除氣之前的凹坑白斑進(jìn)行研究。很多研究工作者探究了壓制、粒度與鎢鉬靶材之間的關(guān)系，并未從根本上消除白斑缺陷對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的困擾[2-8]。因此，探究并解決靶材生產(chǎn)中出現(xiàn)的缺陷問題對(duì)提高產(chǎn)品的合格率具有至關(guān)重要的意義。本課題鎢鉬靶材是以TZM為基體，工作表面是鎢錸合金，對(duì)靶材表面進(jìn)行微觀分析。通過實(shí)際與理論相結(jié)合，確定靶材表面產(chǎn)生白斑的原因，并查找產(chǎn)生缺陷的工序。

1 實(shí) 驗(yàn)

本課題探究的靶材為TZM基鎢錸結(jié)構(gòu)，其工作表面為鎢錸合金，基層為TZM合金，各合金層的實(shí)際配比如表1所示。使用XJL-03立式金相顯微鏡、JSM-6700F型真空掃描電子顯微鏡(SEM)附帶能譜儀(EDS)觀察試樣工作表面白斑缺陷區(qū)域及元素分布狀態(tài)，使用Via-F顯微維氏硬度計(jì)檢測(cè)靶材工作表面白斑缺陷區(qū)域的硬度分布。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 SEM-EDX結(jié)果和成因分析

取靶材表面含有白斑缺陷的試樣，經(jīng)磨拋后進(jìn)行微觀能譜分析，如圖1所示，圖1(b)和(c)分別為白斑區(qū)域的放大圖，并對(duì)其中長(zhǎng)方形框圖進(jìn)行能譜分析結(jié)果如表2。由圖1和表2可知，微觀視野下白斑缺陷表現(xiàn)為凹坑且為兩種結(jié)構(gòu)。其中圖1(b)白斑缺陷為細(xì)小的點(diǎn)狀?yuàn)A雜物聚集而成，凹坑中Mo含量較高，達(dá)到88.51%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，分析原因?yàn)榉哿线M(jìn)行壓制的過程中鎢錸層被鉬粉污染，該白斑缺陷在后續(xù)加工保證工作臺(tái)面整潔度則可以避免；圖1(c)的白斑缺陷為不含夾雜物的晶粒脫落現(xiàn)象。

樣品元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%原子分?jǐn)?shù)/%(b)O K3.0516.30W M8.093.77P K0.350.97Mo L88.5178.96(c)O K2.9415.41W M95.3284.46P K0.310.93Mo L0.430.20

TZM基鎢錸靶的工作表面界面處的金相照片如圖2所示，其中圖2(a)、(b)分別為無白斑區(qū)域和白斑區(qū)域的金相圖。由圖2可知，無白斑區(qū)域的晶粒均勻且較小，而白斑區(qū)域致密度明顯低于其他區(qū)域，并且晶粒較為粗大。從熱力學(xué)角度分析，在一定體積的金屬中，晶粒愈粗，則其總的晶界表面積就愈小，晶粒粗化使合金該區(qū)域處于自由能較低的穩(wěn)定狀態(tài)。白斑周圍晶粒粗大是由于該區(qū)域致密度偏低，燒結(jié)和熱壓等工序使該區(qū)變形量小，形核數(shù)目少，新晶核靠消耗其周圍已變形晶胞長(zhǎng)大。晶粒脫落是因?yàn)榇志еg結(jié)合能較小，結(jié)合力弱，磨削等工序易使晶粒脫落。

圖2 靶材工作表面的的界面金相照片(a) 無白斑區(qū)域; (b)白斑區(qū)域

2.2 硬度測(cè)試

將靶材工作表面含有白斑缺陷的樣品進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，結(jié)果如表3和圖3。編號(hào)1-3為白斑缺陷周圍的硬度測(cè)試點(diǎn)，編號(hào)4-7為沿白斑缺陷向外延伸的硬度測(cè)試點(diǎn)。根據(jù)顯微硬度測(cè)試結(jié)果可知，白斑缺陷周圍的硬度值偏低，隨著測(cè)試點(diǎn)向外延伸，其硬度增加，最終硬度相對(duì)穩(wěn)定，說明該區(qū)域致密度均勻。硬度值是由晶粒度決定的，晶粒越細(xì)，晶界面越多，晶界越曲折；晶粒與晶粒中間犬牙交錯(cuò)的機(jī)會(huì)就越多，越不利于裂紋的傳播和發(fā)展，彼此就越緊固，強(qiáng)度和韌性就越好，硬度也就越高。

表3 靶材表面不同位置的硬度值

圖3 靶材表面不同位置的硬度曲線圖

影響其硬度的性能的主要因素有合金致密度和晶粒尺寸，它們之間的關(guān)系為：

H=K·d-ae-bε

其中：H為合金的硬度，d為晶粒尺寸，ε為孔隙率；K,a,b為常數(shù)?？芍?dú)饪茁屎途Я３叽绲脑黾佣紩?huì)降低合金材料的硬度[9-10]。

綜上所述，致密度能夠影響合金材料的硬度和耐磨性等特性，因此，提高靶材致密度和均勻性是降低靶材白斑缺陷的重要手段。

3 結(jié) 論

本課題通過探究TZM基鎢錸靶材工作表面的白斑缺陷，并采用金相顯微鏡、掃描電鏡和顯微硬度分析，得出以下幾點(diǎn)結(jié)論：

(1)TZM基鎢錸靶材產(chǎn)生的白斑缺陷為凹坑，表現(xiàn)為含夾雜物的凹坑和未含夾雜物的晶粒脫落現(xiàn)象。

(2)白斑缺陷處的晶粒粗大、硬度較低，無白斑處晶粒度均勻且硬度值穩(wěn)定。白斑缺陷產(chǎn)生的主要原因?yàn)樵搮^(qū)域硬度較低和晶粒粗大。

(3)經(jīng)過工藝改進(jìn)和生產(chǎn)實(shí)踐證明，提高靶材致密度和均勻性是降低靶材白斑缺陷的重要手段。其重復(fù)性和可靠性提高，有效解決了靶材生產(chǎn)中的白斑缺陷問題。