許 金，張曉昶，葉 懋，李 姮，王明杰

(1.廣西自動檢測技術(shù)與儀器重點實驗室，廣西桂林 541004；2.桂林電子科技大學(xué)教學(xué)實踐部，廣西桂林 541004；3.桂林電子科技大學(xué)電子工程與自動化學(xué)院，廣西桂林 541004)

0 引言

濁度常用來表征液體的渾濁度，是由水體中無機物、膠體物質(zhì)和浮游生物等懸浮物對光的吸收和散射作用形成的光學(xué)效應(yīng)[1]。濁度測量在供水及環(huán)境保護等行業(yè)有著廣泛的用途，是評價水體質(zhì)量的重要依據(jù)之一。水體的渾濁度越高，對光的反射和散射作用就越強，而透射作用就越弱，因此通過測定散射光強或透射光強的變化，可實現(xiàn)水樣濁度的測量[2]。

20世紀90年代后，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，國外一些儀表公司開發(fā)了技術(shù)先進、性能優(yōu)良的濁度儀。美國哈希(HACH)公司推出了2100Q型便攜式濁度儀，其采用了HACH在濁度測量領(lǐng)域的比率測量技術(shù)專利，提高了儀器的精確度、靈敏度和可靠性[3]。國內(nèi)濁度儀的研究相對國外起步較晚，上海昕瑞公司生產(chǎn)的WGZ系列濁度儀產(chǎn)品[4]，其技術(shù)指標達到了較高水平，但大部分國產(chǎn)濁度儀的性能指標相比國外同類產(chǎn)品仍有較大差距[5-6]。

本文提出了散射式紅外濁度儀的設(shè)計方案。濁度儀以ARM微控制器為核心，采用恒流源驅(qū)動紅外LED作為測量光源，以TSL2581光強傳感器為檢測單元，并使用OLED顯示屏設(shè)計友好的人機交互界面?；贕RIN-Lens自聚焦透鏡分別設(shè)計了光源準直光路和散射光自聚焦光路，簡化了光路設(shè)計，提高了系統(tǒng)穩(wěn)定性。通過3D打印技術(shù)，設(shè)計并加工了機械裝置，搭建了避免受外界擾動的一體化測量系統(tǒng)，提高濁度儀抗干擾性、便攜性。

1 濁度測量原理

濁度的測量方法主要分為散射法和透射法，透射法測量原理遵循朗伯—比爾定律，其線性范圍較廣，但在測量低濁度時，大部分光直接透射進入檢測器，透射光強無法體現(xiàn)濁度的微小變化，測量精度和靈敏度較低；對于散射法測量濁度，在中、低濁度范圍內(nèi)，散射光強與濁度有著較好的線性關(guān)系，當濁度超過2 000 NTU時，由于水樣中懸浮物對入射光進行多次散射，導(dǎo)致散射光強開始減弱，散射光強與濁度間的關(guān)系較復(fù)雜且并非完整的線性關(guān)系[7]。為實現(xiàn)較高的測量精度和靈敏度，本文采用垂直散射法測量原理設(shè)計濁度測量系統(tǒng)，以滿足一般環(huán)境水體的濁度測量需求。

根據(jù)測量的散射光和入射光之間的角度，散射法分為垂直(90°)散射、前向散射和后向散射3種方式。其中，在90°方向上的散射光強對懸浮物顆粒粒徑的變化不敏感，且不易受雜散光的影響[8]。散射法測量濁度主要是利用瑞利散射(RayLeigh)原理和米氏散射(Mie)原理實現(xiàn)[9]，當水樣中懸浮物顆粒粒徑小于光源波長時，90°方向的散射光強Ir可以用RayLeigh定律描述：

(1)

式中：I0為入射光強度；λ為入射光波長；N為單位體積微粒數(shù)；V為微粒體積；Kr為RayLeigh散射系數(shù)。

當水樣中懸浮物顆粒粒徑大于等于光源波長時，散射光強Im可以用Mie定律描述：

Im=KmANI0

(2)

式中：A為微粒表面積；Km為Mie散射系數(shù)。

RayLeigh定律中，當入射光波長和微粒體積一定時，90°方向的散射光強Ir與濁度成正比；Mie定律中，當微粒表面積一定時，Im也與濁度成正比。因此，綜合RayLeigh定律和Mie定律，散射法測量濁度時，90°方向的散射光強與濁度成正比，散射光強度Is可表示為

Is=KsTI0

(3)

式中：Ks為散射系數(shù)；T為水樣濁度。

因此，可根據(jù)90°方向散射光的強度反應(yīng)樣品濁度。

2 濁度測量系統(tǒng)方案設(shè)計

2.1 濁度測量系統(tǒng)總體設(shè)計

濁度測量系統(tǒng)原理框圖如圖1(a)所示，發(fā)光二極管作為測量光源，入射光經(jīng)過透鏡準直后進入四面通透的熒光石英比色皿并發(fā)生散射作用，90°方向的散射光通過透鏡聚焦于光強傳感器上完成采集。系統(tǒng)設(shè)計了光源恒流驅(qū)動模塊、光強檢測模塊、功能按鍵模塊、OLED顯示模塊和邏輯控制模塊，ARM微控制器通過電流檢測控制恒流源模塊驅(qū)動光源輸出恒定發(fā)光功率，實時獲取光強傳感器的采集值并通過OLED顯示屏完成人機交互。采用3D打印技術(shù)實現(xiàn)了濁度儀光路系統(tǒng)機械結(jié)構(gòu)，如圖1(b)所示。光源與檢測器兩端的GRIN-Lens透鏡分別實現(xiàn)了光源準直和自聚焦功能，并通過機械緊密裝配與光源恒流模塊和TSL2581檢測模塊構(gòu)成一體式光路系統(tǒng)。

2.2 光學(xué)透鏡設(shè)計

標準ISO 7027-1:2016中規(guī)定：散射法測量濁度時散射光(比濁法測量)相對于入射光束的檢測角度為 90°，孔徑角最大為30°；入射光波長應(yīng)在830～890 nm范圍內(nèi)，并需為平行光且沒有發(fā)散性，散焦不超過1.5°。為滿足ISO標準對入射光源和散射光的要求，濁度儀選用了自聚焦透鏡搭建光路系統(tǒng)。自聚焦透鏡是一種折射率分布沿徑向漸變的柱狀光學(xué)透鏡，其焦點在透鏡的表面[10]，這允許將光纖直接粘合到透鏡上，也是GRIN透鏡的主要應(yīng)用之一。自聚焦透鏡的中心部位折射率最高，并從軸部隨徑向向外遞減，折射率N(r)分布為

(4)

式中：A為自聚焦透鏡的折射率分布常數(shù)；N0為自聚焦透鏡的中心折射率，r為距離中心的徑向距離。

在自聚焦透鏡中，光束根據(jù)折射率的分布在透鏡內(nèi)沿正弦路徑傳播[11]，光路周期寬度稱為節(jié)距P，節(jié)距與透鏡長度Z之間的關(guān)系如下：

(5)

對于不同長度的自聚焦透鏡，可以得到如圖2所示的光線傳播軌跡。當自聚焦透鏡長度為0.25P和0.75P時，一束平行光入射到透鏡，在透鏡另一端形成聚焦作用；匯聚在一點的光入射到透鏡，在透鏡另一端形成準直光。當自聚焦透鏡長度為0.5P和1.0P時，入射端面的物像經(jīng)過透鏡后，在出射端面分別形成倒立和正立的像。本文選用0.25P長度的自聚焦透鏡進行光路設(shè)計，一個在光源處利用準直作用得到平行的入射光，另一個GRIN鏡頭收集散射光并將其聚焦在光頻傳感器上，檢測角度為90°。光源和傳感器可直接和透鏡貼合，避免了傳統(tǒng)透鏡需要根據(jù)焦距設(shè)計光路的問題。

圖2 不同長度自聚焦透鏡的傳播光路

2.3 硬件電路設(shè)計

根據(jù)國際標準的要求，濁度測量系統(tǒng)選用波長為880 nm的紅外LED(歐司朗，sfh485)作為測量光源。由于LED的電壓-電流關(guān)系近似指數(shù)，微小的電壓波動都會引起很大的光強波動，為提高濁度測量系統(tǒng)的準確性，保持恒定的發(fā)光功率，設(shè)計了光源恒流驅(qū)動電路，原理圖如圖3所示。電流源芯片LT3092和兩個電阻(R9、R14)構(gòu)成恒流源，可向光源輸出恒定電流，通過調(diào)節(jié)可調(diào)電阻R14設(shè)定光源DS1的電流：I=10 μA×R9/R14。使用INA194構(gòu)成電流采樣電路，實時對采樣電阻R10兩端的壓降進行監(jiān)測，從而實現(xiàn)電流采樣，INA194芯片1腳OUT端的輸出電壓為：UOUT=50×I×R10。運算放大器LM358構(gòu)成電壓跟隨電路，將同相端連接至INA194芯片OUT端，輸出端連接至ARM微控制器的ADC模塊，對電壓進行采集并通過運算轉(zhuǎn)換成電流值，實現(xiàn)對光源電流的監(jiān)測。為實現(xiàn)暗電流采集，需對光源進行控制，使用三極管MMBT3904和場效應(yīng)管CSD18531Q5A設(shè)計了光源開關(guān)電路。

圖3 光源恒流驅(qū)動原理圖

光強檢測電路如圖4所示，使用TSL2581光強傳感器進行設(shè)計。RT193-33穩(wěn)壓芯片可單獨向TSL2581提供穩(wěn)定的3.3V工作電壓，確保供電電源波動時，采集模塊不受干擾。TSL2581芯片內(nèi)部有兩個光電檢測轉(zhuǎn)換通道，其中CH0對可見光和紅外光響應(yīng)，CH1僅對紅外光響應(yīng)，兩個光敏二極管檢測的模擬信號經(jīng)過內(nèi)部信號放大器后通過16位的積分型A/D轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字量。微控制器通過I2C總線接口從TSL2581獲取兩個通道的光強信息，經(jīng)過信號處理后計算出實際光強，完成光強采集。

圖4 TSL2581驅(qū)動原理圖

2.4 軟件流程設(shè)計

濁度測量系統(tǒng)軟件流程如圖5所示，系統(tǒng)上電后首先對TSL2581、OLED和串口等進行初始化配置；然后查詢“測量按鍵”的狀態(tài)，長按進入?yún)?shù)設(shè)置模式，OLED顯示光源電流，根據(jù)需要調(diào)節(jié)電阻器控制恒流源電流，同時設(shè)置TSL2581的積分時間和增益等參數(shù)；系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置完成后，按下“DARK按鍵”，系統(tǒng)自動熄滅LED并采集暗電流；當檢測到短按“測量按鍵”時進入濁度測量模式，啟動TSL2581開始采集散射光強，采集完成后讀取TSL2581的ADC數(shù)據(jù)，轉(zhuǎn)換計算得出濁度值并在OLED顯示；測量完成后循環(huán)掃描“測量按鍵”的狀態(tài)，等待下次測量。

圖5 測量系統(tǒng)軟件流程圖

3 實驗與結(jié)果討論

3.1 濁度標準液的配置和測試步驟

所用試劑如無特殊說明均為分析純，實驗用水均為當日制備的超純水(電阻率為18.2 MΩ·cm)。參考標準GB13200-91[12]制備無濁度水和濁度標準儲備液。無濁度水制備：將超純水通過0.2 μm濾膜過濾，作為零濁度水。400 NTU濁度標準貯備液制備：(1)分別吸取10 mL硫酸肼溶液(10 g/L)和10 mL 6次甲基四胺溶液(100 g/L)置于200 mL容量瓶中，搖勻混合，于(25±3)℃下靜置反應(yīng)24 h；(2)冷卻后，用零濁度水稀釋至標線，此溶液濁度定義為400 NTU。

實驗步驟：(1)分別吸取濁度標準貯備液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50 、25 和50 mL于50 mL具塞比色管中，并使用零濁度水定容至50 mL，配制得濁度依次為0、4、10、20、40、80、100 、200和400 NTU的標準使用液；(2)合上濁度儀避光蓋(如圖6所示)，觸發(fā)按鍵(Dark鍵)，系統(tǒng)自動控制LED關(guān)閉并采集暗電流；(3)將各濁度標準使用液置于濁度儀中，在同種實驗條件下測量，記錄光傳感器輸出的ADC數(shù)值。

3.2 工作曲線、方法檢出限和平行性

以TSL2581光傳感器輸出的ADC計數(shù)數(shù)值(counts)為縱坐標，濁度(NTU)為橫坐標，繪制標準工作曲線，如圖7所示。采用最小二乘法線性擬合，得到工作曲線方程y=10.272x+46.115(R2=0.999 9，n=9)，根據(jù)決定系數(shù)可知該曲線可解釋99.99%的實驗數(shù)據(jù)，線性良好。分別連續(xù)測定7次4、40、80 NTU標準使用液，計算各濁度下相對標準偏差(RSD)為1.11%、0.82%和0.48%，說明濁度儀在不同濁度下精密度都良好。方法檢出限以D.L.=3 Sb/S 確定[13]，即以7次空白測定值的3倍標準偏差除以工作曲線斜率，可得方法檢出限為0.2 NTU。

圖6 濁度儀實物

圖7 濁度儀工作曲線

4 結(jié)束語

根據(jù)散射法濁度測量原理，采用GRIN-Lens自聚焦透鏡，通過設(shè)計光源恒流驅(qū)動模塊、TSL2581光強檢測模塊、OLED顯示模塊和ARM控制系統(tǒng)，使用3D打印技術(shù)設(shè)計加工機械裝置，研制了一種小型化、便攜式的低成本散射光紅外濁度儀。通過實驗測試了濁度儀的工作性能，在0～400 NTU濁度范圍內(nèi)，濁度儀線性良好，測量精密度良好，方法檢出限為0.2 NTU。