郭芳萍
(福建海峽科化股份有限公司龍巖分公司,福建 龍巖 364000)
乳化炸藥的水相是由硝酸銨、硝酸鈉等氧化劑組成的水溶液,水是氧化劑的主要溶劑,使乳化炸藥具有較好的流變性能,解決了工業(yè)炸藥的抗水性問題。水含量的多少對乳化炸藥的穩(wěn)定性、密度和爆炸性能都有顯著影響。在一定的水分含量范圍內(nèi),乳化炸藥的儲存穩(wěn)定性隨著水分含量的增加而提高,其密度則隨著水分含量的增加而減少,炸藥的威力隨著水分含量的降低而提高,所以,水相的含水量是影響乳化炸藥產(chǎn)品質(zhì)量的重要性能指標(biāo),因此,研究出一種準(zhǔn)確、直接、快速的水相含水量檢測方法具有重要意義。
目前水分含量測量的常用方法有熱干燥法、卡爾·費(fèi)休法和析晶點(diǎn)法。
熱干燥法是用于水含量檢測的主要方法,但耗時(shí)較長??枴べM(fèi)休法主要用于測量尿素、硝酸銨游離水的含量;我司原來依據(jù)水相析晶點(diǎn)間接測量,但只是粗略計(jì)算,并不準(zhǔn)確,原因是水相析晶點(diǎn)有很多種影響因素,硝酸銨、硝酸鈉的純度及其生產(chǎn)中的其他化學(xué)雜質(zhì)都會影響析晶點(diǎn),所以用析晶點(diǎn)作為衡量水相含水率的標(biāo)準(zhǔn)是不準(zhǔn)確的。在日常生產(chǎn)過程中,由于工藝的調(diào)整、產(chǎn)品開發(fā)、原材料的檢測等需要一種簡單有效的方法檢測水相溶液水分含量,以便更好地指導(dǎo)生產(chǎn)操作和產(chǎn)品研發(fā)。
通過以上三種方法的對比,選擇熱干燥法中的常壓干燥法、負(fù)壓干燥法進(jìn)行了對比實(shí)驗(yàn),經(jīng)過兩種方法的實(shí)驗(yàn)對比,常壓干燥法比負(fù)壓干燥法耗時(shí)更短,但在實(shí)驗(yàn)中均出現(xiàn)一個(gè)問題,在加熱過程中,隨著水分的蒸發(fā),硝酸銨溶液上層表面水分小蒸發(fā),下層還有水分未蒸發(fā),上層結(jié)塊變硬,使得下層水分蒸發(fā)逸出困難,實(shí)驗(yàn)時(shí)間過長。就負(fù)壓干燥法來說,在實(shí)驗(yàn)過程中,隨著燒杯內(nèi)氣壓的降低,沸點(diǎn)降低,水分蒸發(fā)緩慢,實(shí)驗(yàn)時(shí)間變長。為此,我們借鑒了膨化硝酸銨的特征,再結(jié)合負(fù)壓蒸發(fā)原理,實(shí)現(xiàn)含水硝酸銨炸藥水相溶液含水量的快速檢測,為生產(chǎn)、檢測研制出了一個(gè)操作容易、成本較低、測量準(zhǔn)確的檢測方法。
膨化硝酸銨多微孔、多棱角的晶體結(jié)構(gòu),表面分布著表面活性劑憎水層,具有吸濕速速慢、結(jié)塊強(qiáng)度低、比表面積大等的特點(diǎn)[1],在硝酸銨水溶液中加入少量膨化劑,使硝酸銨水溶液水分在蒸發(fā)過程中膨化,增大蒸發(fā)的比表面積,溶液下層的水分通過微孔逸出,在真空泵作用下,使水分迅速排出、蒸發(fā)。
酒精燈、石棉網(wǎng)、鐵架臺、軟木塞、玻璃導(dǎo)管、橡膠管、真空泵、水銀溫度計(jì)(量程 0~100℃)、天平(量程:0~500g)、燒杯(規(guī)格:1000ml、250ml)、硝酸銨(符合 GB2945-89)、膨化劑(已干燥)
因?yàn)槲宜救榛ㄋ幩嗳芤旱暮考s為10%,溫度約為90℃,所以本實(shí)驗(yàn)配置了90%的硝酸銨水溶液,將溫度加熱至90℃。為了確定膨化劑的用量,我們將不同膨化劑的量分別加入硝酸銨含量為90%的100ml的硝酸銨溶液中,用負(fù)壓干燥法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并記錄實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果,得出以下數(shù)據(jù)(表1)。
從實(shí)驗(yàn)中可以看出,用時(shí)最短、準(zhǔn)確率最高的是加入了0.1%膨化劑的硝酸銨水溶液的負(fù)壓干燥法,由此,我們確定了水相溶液水含量的測定方法,即為在硝酸銨水溶液中加入0.1%的膨化劑,在負(fù)壓環(huán)境中迅速蒸發(fā)水分,從而可以測量得到水分的蒸發(fā)量,得出含水量。
利用負(fù)壓和向水相溶液中添加0.1%的膨化劑,攻克了低真空度下水分揮發(fā)慢的技術(shù)難題,而且只需要添加微量的膨化劑就可以實(shí)現(xiàn)快速蒸發(fā)的目的,為達(dá)到快速檢測提供了重要保障??杉皶r(shí)有效把控水相的水含量,杜絕了因水相配制不準(zhǔn)確帶來的返工返修的工作量和材料消耗,提高了生產(chǎn)效率。該檢測方法不僅適用于乳化水相,同樣適用于膨化水相、水膠炸藥水相等,也可以用于原材料硝酸銨水溶液入廠檢驗(yàn)。
表1