張貴華，江海濤，吳波，楊永剛，田世偉，郭文啟

(北京科技大學(xué) 工程技術(shù)研究院，北京，100083)

工業(yè)純鈦在航空航天、艦船、核能等高科技領(lǐng)域均有廣泛的用途[1-4]，在實(shí)際的應(yīng)用中，除了固有的腐蝕性能外，其機(jī)械性能也是設(shè)計(jì)的重要標(biāo)準(zhǔn)。眾所周知，在室溫下純鈦是一種密排六方結(jié)構(gòu)金屬，具有低的晶格結(jié)構(gòu)對(duì)稱性和較少獨(dú)立的變形系統(tǒng)，使其在變形熱處理加工過(guò)程中極易形成強(qiáng)烈的織構(gòu)，織構(gòu)對(duì)純鈦的力學(xué)性能有著非常大的影響，導(dǎo)致嚴(yán)重的各向異性，為了控制純鈦的性能，對(duì)于研究其織構(gòu)類型和晶界取向差異性具有非常重要的意義[5-11]。熱加工處理能夠誘發(fā)材料晶體織構(gòu)的變化，產(chǎn)生具有特定塑性變形的織構(gòu)特征[12]，變形后的晶體再經(jīng)退火處理發(fā)生重新再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒的形核會(huì)受到變形織構(gòu)的影響[13-16]。LIU等[17]研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)常規(guī)冷軋退火處理后鈦板具有較強(qiáng)的各向異性，再經(jīng)循環(huán)相變處理后，各向異性得到了明顯降低，其織構(gòu)組成類型也發(fā)生了明顯變化。徐國(guó)富等[18-19]也闡述了退火中晶粒長(zhǎng)大過(guò)程中織構(gòu)的變化情況，長(zhǎng)大前期織構(gòu)變化顯著，但隨長(zhǎng)大和退火時(shí)間的延長(zhǎng)，織構(gòu)變化越來(lái)越慢。當(dāng)然，雖然前人對(duì)于純鈦在經(jīng)退火處理有了一定的研究基礎(chǔ)，但純鈦中的α相是一種滑移系較少、對(duì)稱性較差的密排六方結(jié)構(gòu)金屬，在加工或形變過(guò)程中不可避免地要產(chǎn)生晶體擇優(yōu)取向；另一方面，鈦的織構(gòu)又是一般工藝方法難以消除的，而針對(duì)鈦的研究主要集中在再結(jié)晶初始階段的晶粒尺寸變化和初始織構(gòu)的形成方面[20]，有關(guān)經(jīng)冷軋?zhí)幚砗笤俨煌嘶饻囟葘?duì)冷軋純鈦帶的再結(jié)晶織構(gòu)影響的研究較少，在純鈦組織與織構(gòu)的演變相互關(guān)系、織構(gòu)對(duì)各向異性的影響規(guī)律還需要進(jìn)一步研究。本文作者通過(guò)X線衍射(XRD)和電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)等手段，從宏觀和微觀方面系統(tǒng)研究TA1熱軋板在軋制退火工藝處理過(guò)程中織構(gòu)的演化規(guī)律，對(duì)比和討論微觀組織結(jié)構(gòu)的變化過(guò)程中與織構(gòu)間的變化關(guān)系，并對(duì)板材不同方向進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，研究分析織構(gòu)類型和分布對(duì)各向異性的影響機(jī)制，為純鈦TA1的加工應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)

試驗(yàn)用料是長(zhǎng)×寬×厚為 500 mm×500 mm×4.0 mm純鈦TA1熱軋板，其成分如表1所示。

TA1板經(jīng)單軋程冷軋至1.2 mm，隨后進(jìn)行退火處理。退火工藝在箱式電阻爐中進(jìn)行，溫度分別為600，650，700和800℃，保溫60 min，冷卻方式為空冷。通過(guò)Carl Zeiss型光學(xué)顯微鏡觀察各個(gè)試樣的金相，侵蝕劑體積配比為V(HF)∶V(HNO3)V(H2O)=3∶6∶91，侵蝕時(shí)間為10～20 s；利用D8 Advance型X線衍射儀和ZEISS SUPRA 55型熱場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡EBSD分別測(cè)量其織構(gòu)特征，測(cè)試前樣品經(jīng)機(jī)械和電解拋光處理。電解拋光參數(shù)如下：電壓為30 V，電流為1.5 A，拋光時(shí)間為40～60 s，拋光液選用體積分?jǐn)?shù)為5%高氯酸+95%酒精的混合液。

表1 TA1鈦板化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of TA1 titanium plate %

室溫拉伸性能試驗(yàn)在 CMT5105萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸樣尺寸及測(cè)試方法按照國(guó)標(biāo)GB/T 228—2002“金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法”實(shí)行。拉伸試驗(yàn)參數(shù)設(shè)定如下：拉伸力為 98 kN，夾頭位移速度為2 mm/min，軸向引伸儀標(biāo)距為50 mm，引伸儀測(cè)量誤差為0.3%。

2 結(jié)果與討論

2.1 初態(tài)組織

圖1所示為經(jīng)冷軋后TA1鈦材的金相組織照片。從圖1可以發(fā)現(xiàn)：軋后組織晶粒嚴(yán)重破碎并被拉長(zhǎng)，呈現(xiàn)出典型的纖維狀態(tài)形貌特征，沿軋制方向平行排列，未發(fā)現(xiàn)明顯的動(dòng)態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶。

圖1 冷軋態(tài)TA1鈦板微觀組織Fig.1 Microstructure of cold-rolled TA1 titanium plate

2.2 微觀組織演變

圖3所示為不同退火溫度條件下的微觀組織形貌。TA1鈦板經(jīng)過(guò)冷變形后，變形組織中會(huì)存在以位錯(cuò)為主的晶體缺陷，這使得變形鈦板內(nèi)殘留了一定的儲(chǔ)存能，并成為再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力[22]。在溫度為600℃退火條件下(如圖3(a)所示)，僅發(fā)生了回復(fù)現(xiàn)象，其驅(qū)動(dòng)力還達(dá)不到再結(jié)晶條件，從形貌上觀察還部分保留著軋態(tài)形貌特征；而當(dāng)退火溫度達(dá)到 650℃時(shí)(如圖3(b)所示)，晶粒等軸化，可以明顯地觀察到再結(jié)晶晶粒，但晶界模糊，說(shuō)明發(fā)生了未完全再結(jié)晶，此時(shí)帶狀組織結(jié)構(gòu)已完全消除。

當(dāng)退火溫度達(dá)到700℃時(shí)(如圖3(c)所示)，晶粒晶界清晰，且均勻分布，此時(shí)發(fā)生完全再結(jié)晶，平均晶粒粒徑約為18 μm；當(dāng)退火溫度升至800℃時(shí)(如圖3(d)所示)，晶粒迅速粗化，平均晶粒粒徑達(dá)到182 μm，且各晶粒粒徑差異明顯。這是因?yàn)楫?dāng)再結(jié)晶完成后，晶粒后續(xù)正常長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力主要是晶界能，同時(shí)α晶粒的表面能和晶粒內(nèi)部殘留的少量應(yīng)變能也成為了驅(qū)動(dòng)力的一部分，退火溫度越高，驅(qū)動(dòng)力越大，晶粒極易長(zhǎng)大。

圖4所示為不同退火溫度條件下TA1鈦板成像取向圖，其中晶粒顏色的差異代表著晶粒的取向不同，當(dāng)顏色單一或者多樣化說(shuō)明了各晶粒的取向差異性大小。分析發(fā)現(xiàn)，退火溫度對(duì)經(jīng)冷軋變形后的微觀組織的亞結(jié)構(gòu)有著重要影響。在經(jīng)600℃退火后(如圖4(a)所示)，亞晶界、條狀組織并未完全消失，其晶粒取向還保留著部分與冷軋類似的特征；當(dāng)溫度達(dá)到650℃后(如圖4(b)所示)，亞晶界、條狀組織等形貌特征已經(jīng)完全消失。值得注意的是，從顏色分布觀察，圖4(a)所示的晶粒位向分布特征與軋態(tài)類似；在圖4(b)和(c)中，顏色呈多樣性分布；當(dāng)溫度達(dá)到 800℃后(如圖4(d)所示)，晶粒位向顏色分布趨于及的位向所占比例超過(guò)90%以上，且顏色分布單一，這表明在較高的退火溫度條件下，新晶粒在趨于及位向有較高的生長(zhǎng)速率，同時(shí)抑制了{(lán)0001}基面晶粒的生長(zhǎng)。

圖2 冷軋態(tài)TA1鈦板織構(gòu)表征Fig.2 Texture characterization of cold-rolled TA1 titanium plate

圖3 在不同退火狀態(tài)下TA1鈦板的顯微組織Fig.3 Microstructure of TA1 titanium plate at different annealing temperatures

圖4 TA1鈦板α相晶粒隨退火溫度變化的取向分布圖Fig.4 Orientation distribution of α-phase grains in TA1 titanium plate changing with annealing temperatures

圖5所示為通過(guò)XRD獲得在不同退火溫度工藝條件下計(jì)算{0001}極圖和極圖。從圖5可見(jiàn)：在較低退火溫度600℃時(shí)(如圖5(a)所示)，織構(gòu)的分布相對(duì)于軋態(tài)(如圖2(a)所示)未有明顯改變，但織構(gòu)(0001)±35°TD 強(qiáng)度略微上升到 2.7，降低到 2.0；當(dāng)退火溫度從 600℃上升至 650℃時(shí)，(0001)±35°TD 強(qiáng)度減弱至 1.6，強(qiáng)度繼續(xù)降低(如圖5(b)所示)；而當(dāng)溫度達(dá)到700℃時(shí)(如圖5(c)所示)，雙峰織構(gòu)(0002)±35°TD 強(qiáng)度增加至 4.1，織構(gòu)的強(qiáng)度會(huì)對(duì)性能有著重要的影響。從圖5(c)和5(d)可知：退火溫度達(dá)到800℃時(shí)，織構(gòu)強(qiáng)度極速增加，其(0001)±35°TD織構(gòu)強(qiáng)度達(dá)到了8.1，而且極圖上織構(gòu)分布變化明顯，兩端織構(gòu)由RD向ND偏轉(zhuǎn)(如圖5(d)所示)。

hcp型工業(yè) TA1的主要織構(gòu)取向位于Ψ2=0°和Ψ2=30°的ODF恒Ψ2截面上[23]，圖6所示為冷軋態(tài)和不同退火態(tài)試樣的恒Ψ2截面ODF圖。如圖6(a)所示，冷軋TA1板的織構(gòu)主要以冷軋織構(gòu)，和等織構(gòu)組分為主，其中織構(gòu)組分強(qiáng)度較高，是主要的織構(gòu)類型。經(jīng)退火處理，在退火溫度為600℃時(shí)(如圖6(b)所示)，冷軋織構(gòu)組分強(qiáng)度開(kāi)始減弱，此時(shí)沒(méi)有發(fā)現(xiàn)有較強(qiáng)的再結(jié)晶織構(gòu)生成。

圖5 在不同退火條件下TA1鈦板的實(shí)測(cè){0001}極圖和極圖Fig.5 {0001} and pole figure of α-phase grains in TA1 titanium plate at different annealing temperatures

圖6 在不同退火條件下TA1鈦板的恒Ψ=0°和Ψ=30°ODF圖Fig.6 Constant Ψ=0° and Ψ=30° ODF chart at different annealing temperatures

從圖6可知：由于提高退火溫度會(huì)促使再結(jié)晶織構(gòu)的轉(zhuǎn)變，在當(dāng)退火溫度達(dá)到 650℃后(如圖6(c)所示)，冷軋織構(gòu)繼續(xù)變?nèi)?，此時(shí)生成了和織構(gòu)組分，這主要是由于經(jīng)退火處理，其晶粒擇優(yōu)形核，并且進(jìn)行生長(zhǎng)，從而使得某些穩(wěn)定取向的晶粒的生長(zhǎng)趨勢(shì)被增強(qiáng)[24]；當(dāng)退火溫度為700℃時(shí)(如圖6(d)所示)，軋制織構(gòu)基本消失，和種類型再結(jié)晶織構(gòu)強(qiáng)度也開(kāi)始升高；隨著退火溫度繼續(xù)提高(如圖6(e)所示)，除了晶粒吞并長(zhǎng)大以外，一些亞穩(wěn)取向的晶粒繼續(xù)會(huì)向著穩(wěn)定的取向的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)，和這2種織構(gòu)迅速增強(qiáng)，其強(qiáng)度分別達(dá)到8.05和11.83，同時(shí)未發(fā)現(xiàn)其他較強(qiáng)烈的織構(gòu)類型生成。

2.3 織構(gòu)對(duì)各向異性的影響規(guī)律

圖7所示為各狀態(tài)下軋向(RD)、橫向(TD)和與軋向成 45°方向上力學(xué)性能的測(cè)試結(jié)果。退火處理有效地提高了TA1的塑性性能，但其強(qiáng)度也有明顯的下降。為了更好地對(duì)比各個(gè)方向上在不同工藝處理下力學(xué)性能各向異性的差異，提出以下2個(gè)表達(dá)力學(xué)性能各向異性的參數(shù)。

強(qiáng)度異性度為

伸長(zhǎng)率異性度為

式中：σRD為鈦板軋制方向上強(qiáng)度；σTD為鈦板橫向方向上強(qiáng)度；σ45為鈦板與軋制成 45°方向上強(qiáng)度；為鈦板軋制方向上伸長(zhǎng)率；δTD為鈦板橫向方向上伸長(zhǎng)率；δ45為鈦板與軋制成45°方向上伸長(zhǎng)率。

通過(guò)式(1)和式(2)得到圖8所示的力學(xué)異性度曲線圖，曲線中異性度越大，其力學(xué)性能各向異性越明顯。在較低退火溫度600℃條件下，由于組織和織構(gòu)類型還保留著軋態(tài)形貌特征，強(qiáng)度異性度比較高，各向異性非常強(qiáng)烈；當(dāng)退火溫度達(dá)到650℃時(shí)，強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率各向異性度達(dá)到了最低值，各向異性此時(shí)最弱；伴隨著退火溫度的繼續(xù)上升，強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率異性度曲線呈現(xiàn)了上升趨勢(shì)，材料的各向異性也隨之不斷增強(qiáng)。

一般地，多晶體內(nèi)各向異性主要受單晶體本身各向異性和多晶體取向分布即織構(gòu)的雙重影響[25]。在較低的退火溫度600℃下，由于僅發(fā)生回復(fù)現(xiàn)象，此時(shí)未形成再結(jié)晶織構(gòu)組分，還保留著比較強(qiáng)的冷軋織構(gòu)組分，力學(xué)各向異性度大，各向異性強(qiáng)烈；伴隨退火溫度的升高，冷變形態(tài)TA1鈦板會(huì)發(fā)生回復(fù)與再結(jié)晶，而再結(jié)晶包括了再結(jié)晶晶核的形成，以及涉及大角度晶界的遷移的晶核生長(zhǎng)過(guò)程。再結(jié)晶的晶核生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行到新生成的晶?；ハ嘟佑|，完成或基本上取代高缺陷密度的變形基體為止[26]。在退火溫度650℃條件下，生成了以和為主的再結(jié)晶織構(gòu)類型，晶粒形貌此時(shí)與軋態(tài)也有明顯不同，冷軋織構(gòu)，，和等組分強(qiáng)度開(kāi)始降低，由于此時(shí)冷軋織構(gòu)組分和新生成的再結(jié)晶織構(gòu)組分最弱，力學(xué)各向異性度曲線也處于最低點(diǎn)，力學(xué)性能各向異性也最弱(如圖8所示)；當(dāng)退火的溫度達(dá)到800℃后，晶粒變化由最初的回復(fù)與再結(jié)晶形核方式向晶粒間的合并長(zhǎng)大轉(zhuǎn)變，新生成的織構(gòu)類型和組分強(qiáng)度迅速上升，力學(xué)各向異性度曲線(特別是伸長(zhǎng)率各向異性度曲線)斜率迅速也隨之增大。從這些結(jié)果不難看出：由于存在織構(gòu)，板材力學(xué)性能具有各向異性，織構(gòu)越強(qiáng)越集中，各向異性越明顯。

圖7 TA1鈦板在不同方向上的力學(xué)性能Fig.7 Mechanical properties of TA1 titanium plate in different directions

圖8 TA1鈦板力學(xué)性能異性度曲線Fig.8 Anisotropy curves of mechanical properties of TA1 titanium plate

同時(shí)，純鈦的塑性變形主要通過(guò)柱面滑移來(lái)協(xié)調(diào)，基面滑移作用次之，棱錐面滑移作用最弱[27]，TA1板材退火處理后主要織構(gòu)成分為棱錐型織構(gòu)和再結(jié)晶織構(gòu)組分，沿RD或TD方向形變，可開(kāi)動(dòng)的滑移系統(tǒng)分別為易激活的柱面滑移和較難開(kāi)動(dòng)的基面滑移或棱錐面滑移[28]，這樣導(dǎo)致板面內(nèi) TD 方向的拉伸強(qiáng)度比 RD方向的拉伸強(qiáng)度大，而 45°方向強(qiáng)度最低(如圖7所示)，從而產(chǎn)生了較大的板面各向異性。

3 結(jié)論

1)冷軋變形TA1鈦板經(jīng)退火處理，組織變化主要以回復(fù)與再結(jié)晶的形核生長(zhǎng)為主，隨著溫度升高，超過(guò)700℃，晶粒開(kāi)始合并長(zhǎng)大；在退火溫度為800℃時(shí)，晶粒粗化，粒徑達(dá)到了182 μm。