劉 力，劉 國，劉 婉，魯亞巍，白飛明

(1.電子科技大學 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室，四川 成都 610054；2.電子信息控制重點實驗室，四川 成都 610036)

0 引言

隨著人們對聲表面波(SAW)研究的深入，以SAW技術為基礎的傳感器因其靈敏度高,體積小,易起振及易批量生產等優(yōu)點而備受人們的關注[1-4]。SAW傳感器具有直接頻率信號輸出特性，可以避免使用模數轉換器對其輸出信號的檢測，這是其他傳感器沒有的優(yōu)勢[5]。目前，SAW傳感器已被廣泛應用在應力檢測、溫度測量、氣體檢測等領域[6-9]，還可制成柔性傳感器與陣列傳感器[7,10-12]。近期基于層狀磁電復合材料[13-15]發(fā)展起來的磁(電)SAW技術可制作一種新型高靈敏度、弱磁場傳感器[16-17]。許多磁致伸縮材料都可被用于制作磁場傳感器，如Gafenol，Terfenol-D，Metglas等[17-19]。磁聲表面波器件中SAW的傳播特性不僅與壓電層的屬性有關，也依賴于磁致伸縮襯底的磁彈性屬性，如巨楊氏模量效應(ΔE效應)[20-21]，即外界磁場微弱變化時，材料的楊氏模量發(fā)生巨大的變化。根據A.Ludwig等的實驗，F(xiàn)eCoSiB薄膜不僅具有很高的磁致伸縮系數(約6010-6)，且其ΔE效應高達30%[22]。此外，Metglas(非晶帶材)的ΔE效應甚至高達150%～200%。

基于上述分析，本文制作出一種基于FeCoSiB薄膜的磁敏SAW傳感器。該傳感器在檢測外界磁場時具有很高的靈敏度，且受外界環(huán)境中其他因素(如溫度)的影響小。傳感器結構精簡，工藝穩(wěn)定，重復性好，具有極高的實用價值，尤其是在弱磁場檢測領域具有重要的意義。

1 傳感器的制作

1.1 傳感器的結構和原理

磁SAW傳感器由SAW諧振器、絕緣層、磁敏感層和保護層4部分組成，結構如圖1所示。

1)單端口SAW諧振器。包括叉指電極與壓電單晶，其中叉指電極與反射柵的材質采用鋁作為電極，壓電單晶采用ST-切向的石英。單端口器件的優(yōu)點是穩(wěn)定性好，噪聲低，適合點頻振蕩。

2)絕緣層。材質為SiO2，用來隔離叉指電極與金屬磁性層[23]，同時也可以減少SAW向空間耗散的能量。

3)磁敏感層。采用FeCoSiB薄膜作為磁致伸縮材料，同時在相鄰兩層FeCoSiB薄膜間插入SiO2作為隔離層，這樣一方面可以抑制高頻渦流效應，另一方面還可以避免磁垂直各向異性[24]，保持磁致伸縮多層膜的平面各向異性。

4)鈍化保護層。由于FeCoSiB長期暴露在空氣中易氧化，為保證磁敏感層的靈敏度，在其表面制作一層SiO2保護層。

圖1 傳感器結構示意圖

單端口諧振型聲表傳感器的諧振頻率[23]：

(1)

式中：f為SAW諧振頻率；ve為等效相速度；p為叉指電極的孔徑；Ee為壓電層的有效楊氏模量；ρe為有效密度。當外界磁場發(fā)生改變，由于磁敏感層中FeCoSiB的巨楊氏模量效應作用于石英單晶表層，從而導致其Ee發(fā)生改變(p與ρe的改變量很小，可忽略)，帶來頻率色散，因此導致f發(fā)生改變，這可以通過檢測傳感器諧振頻率的變化來實現(xiàn)對外界磁場變化值的測量。

1.2 器件制作與測試方法

目前SAW諧振器的生產工藝成熟，市面上有大量不同頻段的、優(yōu)質的諧振器可供選擇。本文選擇muRata公司的RO3073型單端口SAW諧振器。該諧振器的諧振頻率為(315±0.075)MHz，具有低串聯(lián)等效電阻(16 Ω)和晶振級別的穩(wěn)定性。

在該諧振器上采用磁控濺射制作一層SiO2絕緣層。靶材選用直徑為74 mm的SiO2靶(純度99.99%)，濺射氣壓為0.3 Pa，射頻功率150 W，厚為150 nm。制作完絕緣層后，繼續(xù)濺射FeCoSiB層，采用直流磁控濺射，濺射氣壓0.3 Pa，功率90 W。在濺射過程中，原位施加1 μT的偏置磁場以誘導平面單軸各向異性。我們分別制備了FeCoSiB單層薄膜和FeCoSiB/SiO2多層膜結構，以研究磁敏感層厚度對于器件敏感度的影響。在多層膜結構中，每層FeCoSiB薄膜間加入SiO2薄膜作為隔離層。最后再制備一層SiO2作為保護層，以防止FeCoSiB薄膜長期暴露在空氣中而導致氧化。最終得到的器件如圖2(a)所示。其中諧振器的叉指電極光學照片如圖2(b)所示，叉指電極整齊平滑，電極指寬4 μm，間距1 μm。器件的斷面形貌采用掃描電子顯微鏡(SEM,Inspect F50)進行分析，如圖2(c)所示。FeCoSiB/SiO2多層膜覆蓋于叉指電極上，其中FeCoSiB厚為240 nm，SiO2隔離層厚為20 nm，頂層SiO2厚為100 nm。

圖2 傳感器實物圖

為了抵消測試過程中如環(huán)境溫度等其他因素的干擾，本文還制作了另一個SAW諧振器，使用Cu層來替換上述的FeCoSiB層，使得該諧振器對空間的磁場不敏感，最后制得的器件與磁敏感器件的諧振頻率之差在0.15 MHz內。器件的S參數通過矢量網絡分析儀(Agilent，N5230A)進行測試。外界磁場由亥姆霍茲線圈(HLY20-200)提供，并通過Lakeshore 425高斯計進行探測。所有測試在室溫下進行，沒有施加額外的磁屏蔽。測試數據經高斯擬合后可得器件的諧振頻率隨磁場的變化關系。

2 實驗結果與分析

2.1 磁膜層數探究

我們分析了制備于Si襯底上的單層FeCoSiB薄膜的靜態(tài)、動態(tài)磁性能，如圖3所示。由圖3(a)可知，F(xiàn)eCoSiB薄膜呈現(xiàn)明顯的單軸各向異性，其易軸矯頑力約為232 nT，難軸矯頑力僅為332 nT。這些參數為獲得高靈敏度的磁傳感器創(chuàng)造了條件。由圖3(b)可知，F(xiàn)eCoSiB的共振頻率高達1.5 GHz，315 MHz左右的鐵磁共振磁損耗小于0.05。

圖3 FeCoSiB薄膜特性曲線

對FeCoSiB膜進行實驗發(fā)現(xiàn)，當薄膜厚度小于300 nm時軟磁性能和單軸各向異性很好，但單層薄膜對于石英SAW諧振器有效楊氏模量的改變并不顯著；采用多層薄膜結構可以進一步提高SAW諧振器的頻率色散效果，但增加了叉指電極上的質量負荷，導致插入損耗的增加和品質因數(Q)值的降低[21]，甚至會導致SAW諧振器無法起振，所以有必要先對薄膜層數(總厚度)進行研究。

實驗分為4組(見圖4)，其中圖4(a)只在SAW諧振器表面制作了SiO2絕緣層；圖4(b)～(c)分別制作了一、三、五層FeCoSiB/SiO2復合膜，每層薄膜的制作工藝保持一致。最終測試結果如圖4所示。

圖4 磁膜層數探究測試結果

單端口諧振器的初始諧振頻率在314.9～315.1 MHz，Q值在2 500以上。通過測試與數據分析可知，只鍍絕緣層時器件的諧振頻率從初始的315 MHz下降為312.05 MHz，但提高了Q值(為2 547.32)，如圖4(a)所示。這可能是由于叉指電極被下層的石英和上層的SiO2同時包圍時向空間耗散的能量更少。鍍單層磁膜后器件的諧振頻率為303.43 MHz，Q值下降為1 536.36，如圖4(b)所示。鍍制三層磁膜后器件的諧振頻率為289.37 MHz，Q值進一步降為1 205.71，如圖4(c)所示。隨著磁膜層數的增加，一方面由于質量負載增加，諧振頻率不斷降低，且降低得越來越快；另一方面，由于器件的阻抗偏離50 Ω，Q值也在不斷減少，但減少的速度變慢。當磁膜增加至五層時，由于叉指電極負載過大或阻抗偏離嚴重，未觀察到SAW諧振器的諧振峰。因此，下文中傳感器采用三層FeCoSiB/SiO2復合磁膜結構，這樣一方面可以保證傳感器起振，另一方面，在保持較高Q值的基礎上實現(xiàn)高靈敏度的磁探測。

2.2 平行方向(難軸)測試結果

由于FeCoSiB薄膜是在1 μT偏置磁場條件下制備的，故分別在兩個方向上對器件的磁敏感性進行測試。將SAW傳播的方向定義為平行方向，而與SAW傳播方向垂直的方向定義為垂直方向。首先進行平行方向的測試，此時，外加磁場方向與難軸的方向平行，先將外界磁場的磁場強度從2 μT逐漸降為-2 μT，再逐漸升回2 μT，得到的測試結果如圖5(a)所示，其中Δf表示諧振頻率變化量。為了消除環(huán)境中其他因素(如溫度、干擾電磁波等)的影響，測試中采用差頻法，即用磁敏感聲表傳感器的諧振頻率減去鍍Cu的非磁敏感聲表傳感器的諧振頻率。

圖5 平行方向測試結果

以圖5的零磁場對應的頻率為基準，根據測試結果可知,在平行方向磁場傳感器的諧振頻率隨磁場的變化呈現(xiàn)“蝴蝶型”，最大頻率偏移量約為0.08 MHz。當外加磁場在平行方向從-2 μT遞增為2 μT時，諧振頻率只是緩慢下降，這是因為FeCoSiB磁膜是在叉指電極上方制作的，會受到表面起伏與界面應力的周期性調制而導致形狀各向異性。該形狀各向異性與誘導各向異性疊加，導致較高的矯頑力。在這個過程中楊氏模量變化不顯著。當進一步增加磁場大于0.2 μT，則出現(xiàn)明顯的磁化(磁疇)翻轉，同時，由于磁疇翻轉伴隨著楊氏模量的減小，SAW的相速度降低，所以，諧振頻率急劇變化，到0.41 μT附近時達到最低頻率點(Δf約為0.08 MHz)。此時，隨著外界磁場的磁場強度進一步升高，磁矩沿外磁場方向重新排列，楊氏模量也隨之增加，SAW的諧振頻率重新上升。上述過程在反向從2 μT降低磁場到-2 μT時正好相反，最低頻點出現(xiàn)在-0.3 μT，但同樣遵循ΔE效應[25]。

由圖5(b)可見，當磁場升至0.33 μT附近時，該傳感器達到在平行方向上的最高敏感度(419 Hz/μT)。這相對于在無偏置磁場條件下制作的傳感器的靈敏度(最高為6.63 Hz/μT)提升了2個數量級。同時可以發(fā)現(xiàn)該傳感器有較好的線性度。因此，若施加偏置磁場，則該傳感器可測量極其微弱的磁場(如地磁場)，具有很高的實用價值。

2.3 垂直方向(易軸)測試結果

在進行垂直方向測試時，采用與平行方向相同的方法，最終得到的測試結果如圖6(a)所示。垂直方向中最大頻率偏移量約為0.1 MHz，但整體變化較平行方向平緩很多。若以零磁場對應的頻率為基準，則諧振頻率隨磁場的變化是關于原點對稱的，呈現(xiàn)“回線型”特征，這與平行方向的測試結果完全不同[25]。當外加磁場的磁場強度從2 μT遞減時，在0.5 μT附近諧振頻率有一個較小的下降區(qū)，這說明當易軸方向磁場降低時，由于雜散場的存在，磁矩取向不再一致，導致楊氏模量下降。當磁場進一步向負方向移動時(絕對值增大)，諧振頻率有明顯的上升趨勢，在-1.5 μT附近趨于平坦。這說明易軸方向的楊氏模量隨外加磁場的增大而增加，與文獻[26]一致。當反向磁場從-1.5 μT增至2 μT過程中，首先在-0.5 μT附近，雜散場導致楊氏模量略有降低，所以，諧振頻率在-0.5 μT附近有一個較小的下降區(qū)。此后，隨著磁場向正方向變化，諧振頻率有明顯的下降趨勢，說明有效楊氏模量逐步下降，與文獻[26]不一致。這說明在-2～2 μT內，實際上磁矩保持了單極性狀態(tài)，即由于誘導磁各向異性和周期調制的形狀各向異性的疊加，實際矯頑力在2 μT附近，甚至可能超過2 μT。

圖6 垂直方向測試結果

圖6(a)中最敏感區(qū)域出現(xiàn)在0.4 ～0.5 μT，因此選取0.2～1 μT進行局部分析，結果如圖6(b)所示。由圖6發(fā)現(xiàn)，該傳感器在垂直方向上的最高敏感度為98.8 Hz/μT，而在±0.3 μT附近，磁場敏感度明顯低于平行方向。因此，該傳感器在合適的偏置磁場下有良好的方向性。

3 結束語

本文在由ST-切向的石英、叉指電極、反射柵構成的聲表諧振器的表面通過磁控濺射等方式制作了絕緣層、磁敏感層、保護層等，最終制作出高敏感度磁聲表面波傳感器。通過對FeCoSiB/SiO2多層膜的厚度研究發(fā)現(xiàn)，三層磁膜情況下，諧振器具有最高的磁場靈敏度，進一步增加厚度會導致諧振器無法起振。最終制得的磁聲表面波傳感器的諧振頻率為289.37 MHz，Q值為1 205.71。通過對該傳感器與鍍Cu的聲表諧振器進行差頻處理，得到該磁敏傳感器在平行方向(SAW傳播方向)的諧振頻率隨外加磁場呈現(xiàn)雙極性特征，在0.33 μT附近有最高敏感度(419 Hz/μT)；在垂直方向上諧振頻率隨外加磁場呈現(xiàn)單極性特征，磁場靈敏度明顯低于平行方向，具有良好的方向性。