王慧琳,郭亞雄,藍(lán)宏偉,劉其斌,1b,周芳
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光斑類型對激光熔覆MoFeCrTiWAlNb高熔點(diǎn)高熵合金涂層組織和性能的影響
王慧琳1a,郭亞雄1a,藍(lán)宏偉1a,劉其斌1a,1b,周芳1a
(1.貴州大學(xué) a.材料與冶金學(xué)院 b.貴州省材料結(jié)構(gòu)與強(qiáng)度重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,貴陽 550025)
獲得高性能工具鋼涂層。分別采用方形光斑及圓形光斑激光熔覆試驗(yàn),在M2工具鋼(W6Mo5Cr4V2)上制備出MoFeCrTiWAlNb高熵合金(HEA)涂層,對比分析兩種工藝下,高熵合金涂層的組織結(jié)構(gòu)及性能差異。采用SEM、XRD、EDS分析兩種涂層形貌、成分、相結(jié)構(gòu)。采用顯微硬度計、摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)測試兩種涂層的硬度及耐磨性。球磨4 h后,合金粉末沒有合金化,但是發(fā)生了形變,合金粉末更加細(xì)小均勻,平均直徑為56.1 μm。圓形光斑制備的HEA涂層的主相結(jié)構(gòu)是BCC和MC碳化物,而矩形光斑激光熔覆制備的HEA涂層的主相結(jié)構(gòu)是BCC、hcp-Fe2Nb和MC碳化物。圓形光斑涂層中出現(xiàn)明顯的相分離現(xiàn)象,而采用方形光斑的激光熔覆層熔深淺,稀釋率小,顯微組織主要由不規(guī)則樹枝晶及 顆粒狀碳化物構(gòu)成。方形光斑激光熔覆涂層平均硬度為850HV左右,圓形光斑激光熔覆涂層平均硬度為680HV左右。相較于圓形光斑所制備的HEA涂層,方形光斑所制備的HEA涂層摩擦系數(shù)低,磨損量小,磨損表面光滑,主要磨損機(jī)制為磨粒磨損。矩形光斑更適合于激光熔覆MoFeCrTiWAlNb高熵合金 涂層。
激光熔覆;矩形斑點(diǎn);MoFeCrTiWAlNb;高熵合金涂層;hcp-Fe2Nb;耐磨性
隨著大功率機(jī)床及難加工材料的廣泛應(yīng)用,高速切削和干切削技術(shù)的需求日益增大。顯然,目前市場上所使用的Fe基工具鋼刀具無法滿足其紅硬性、耐磨性等要求。因此,研發(fā)新的切削刀具材料及其制備技術(shù)已成為材料加工過程中亟待解決的關(guān)鍵問題。高熵合金,或稱多主元復(fù)雜合金,因其具有傳統(tǒng)單主元合金所無法企及的高硬度[1-2]、高耐磨性[3-4]、優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性[5-6]等性能,或?qū)⑹莾?yōu)良的刀具涂層材料。目前,開發(fā)的高熵合金按主要相結(jié)構(gòu)可分為面心立方、體心立方及由稀土元素所構(gòu)成的密排六方固溶體[7]。同時,其間有少量的有序相生成,如B2、L12相等。眾所周知,塊體高熵合金熔煉工藝較為復(fù)雜,通常需要反復(fù)重熔5次以上使其組織結(jié)構(gòu)均勻[8];再者,高熵合金中含有的大量貴金屬元素,大大增加了成本,不利于高熵合金的推廣及應(yīng)用。
激光熔覆是一種較為先進(jìn)的涂層制備手段,所獲得的涂層組織結(jié)構(gòu)均勻致密,與基材冶金結(jié)合,厚度可達(dá)毫米級[9]。因此,利用激光熔覆技術(shù)制備小尺寸高熵合金涂層將是可行的解決辦法。目前,激光熔覆高熵合金的研究主要集中在FeCoCrNi-M(M=Cu、Ti、Mn、Al)高熵合金體系的成分探索及其性能表征。張暉等[10-11]在Q235鋼表面激光熔覆制備了FeCoNiCrAl2Si、6FeNiCoCrAlTiS等合金體系,針對其高溫退火性能進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)涂層具有良好的抗高溫軟化能力。李涵等[12]在TC4鈦合金表面采用激光熔覆制備AlBCoCrNiTi高熵合金涂層,涂層具有較高的硬度及耐磨性。Zhang等[13]利用激光熔覆在45#鋼表面成功制備出了TiZrNbWMo高熔點(diǎn)高熵合金涂層。本課題組[14]也針對904L超級不銹鋼攪拌槳葉片在磷酸反應(yīng)槽中的嚴(yán)重腐蝕、磨損行為,制備了CoCr2FeNiTi高熵合金涂層。總體來說,目前針對刀具涂層的激光熔覆高熔點(diǎn)高熵合金的研究相對較少。
前期研究工作中,在MoFeCrTiW體系的高熵合金涂層中加入Al元素,可有效抑制金屬間化合物的形成,使晶粒細(xì)化,并且減少裂紋產(chǎn)生[15]。在此基礎(chǔ)上,再加入強(qiáng)碳化物形成元素Nb[16-17],制備出了含MC彌散強(qiáng)化的高熔點(diǎn)高熵合金MoFeCrTiWAlNb。因此本課題組設(shè)計了MoFeCrTiWAlNb高熵合金體系[18],其熱力學(xué)參數(shù)如下:混合熵Δmix=16.18 J/(mol6·K),Δmix=?12 kJ/mol,=5.61%,(VEC)= 5.43,滿足Zhang和Guo[14]的BCC型固溶體形成判據(jù)。本文通過改變整型鏡的類型得到兩種類型的光斑[19-20]:一種是6 mm圓形光斑,其能量密度近高斯分布;另一種是10 mm×2 mm的矩形光斑,其能量密度分布較均勻。采用兩種類型光斑進(jìn)行激光熔覆試驗(yàn),優(yōu)化激光輸出功率及掃描速率,成功制備出MoFeCrTiWAlNb高熵合金涂層,對比分析兩種工藝下高熵合金涂層的組織結(jié)構(gòu)及性能差異。
選用退火態(tài)M2(W6Mo5Cr4V2)工具鋼作為實(shí)驗(yàn)基材,其尺寸為50 mm×10 mm。實(shí)驗(yàn)前,將其表面打磨并用酒精洗凈,以去除氧化皮及油漬。將粒度150~250目的分析純金屬粉末Mo、Fe、Cr、Ti、W、Al、Nb按等摩爾比進(jìn)行混合,配制成高熵合金粉體。隨后,將混合后的合金粉末放進(jìn)不銹鋼球磨罐中,在轉(zhuǎn)速為300 r/min的行星式球磨機(jī)中進(jìn)行充分干磨4 h。過篩后,將其放置在真空干燥箱中,防止氧化。采用YLS-6000光纖激光器進(jìn)行激光熔覆試驗(yàn),具體激光工藝參數(shù)如表1所示。
將熔覆后的樣品切成12 mm×5 mm×5 mm,并對涂層截面進(jìn)行打磨拋光。采用supra-40熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察涂層的組織形貌,并利用能譜儀測定各元素分布。涂層試樣(含基材部分)線切割成10 mm×10 mm×5 mm,將其表面氧化皮打磨平整后,采用Ultima IVX射線衍射儀(XRD)表征其相結(jié)構(gòu)。涂層截面的顯微硬度采用JMHV-1000AT顯微硬度計進(jìn)行測量,加載力為1.98 N,各測量點(diǎn)間距0.2 mm,每個點(diǎn)重復(fù)測量三次,取平均值。涂層的磨損性能采用HSR-2M往復(fù)摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測試,摩擦副為GCr15,載荷為50 N,往復(fù)磨損長度5 mm,電機(jī)轉(zhuǎn)速500 r/min,磨損時間為15 min。試樣磨損前后的質(zhì)量使用精度為0.1 mg的AL204型電子天平稱取。涂層磨損后的磨損形貌通過SEM進(jìn)行觀察。采用Image J軟件分析MC的顆粒尺寸和數(shù)量,在1000倍的SEM組織圖片上將所有的MC碳化物全部涂紅,以此統(tǒng)計紅色區(qū)域的面積(MC的含量百分比)。MC碳化物尺寸大小通過Nanomeasure1.2軟件進(jìn)行測量,最后取平均值。
表1 最優(yōu)的激光熔覆工藝參數(shù)
Tab.1 Optimal processing parameters of laser cladding
圖1a為MoFeCrTiWAlNb高熵合金粉末球磨4 h后的SEM形貌圖(×50),圖1b為局部區(qū)域放大圖(×500)。由圖可知,金屬粉末顆粒在球磨過程中局部發(fā)生變形。這是由于球磨罐、磨球以及粉末之間發(fā)生摩擦、碰撞和擠壓,顆粒大小不均,呈不規(guī)則顆粒狀,部分表面有小顆粒團(tuán)聚和粘結(jié),發(fā)生了很大程度的變形現(xiàn)象。圖1c所示為MoFeCrTiWAlNb高熵合金粉末球磨4h后的直徑范圍分布圖,最小顆粒直徑為20 μm左右,最大顆粒直徑達(dá)到120 μm以上,而大部分粉末顆粒直徑為60 μm左右,金屬粉末顆粒平均直徑在56.1 μm左右。球磨4 h以后,金屬粉末顆粒得到了細(xì)化。圖1d所示為MoFeCrTiWAlNb高熵合金粉末球磨4 h后的XRD圖譜,從圖中可以看出,合金粉末球磨4 h后,衍射峰仍對應(yīng)著單一主元元素??芍蚰ズ?,合金粉末沒有合金化。
圖2所示為圓形光斑、方形光斑激光熔覆高熵合金涂層的XRD圖譜。由圖可知,高熵合金涂層由BCC相和少量MC相組成,而方形光斑激光熔覆高熵合金涂層則出現(xiàn)了少量的hcpFe2Nb相,沒有出現(xiàn)復(fù)雜的金屬間化合物,可見高熵效應(yīng)抑制了復(fù)雜金屬間化合物的析出。涂層主相為體心立方結(jié)構(gòu)(BCC相),通過PDF卡片比對可知,此物相峰與(Fe,Cr)相符合,說明MoFeCrTiWAlNb高熵合金涂層在激光熔覆過程中形成了以(Fe,Cr)相為基的固溶體。圖2右側(cè)為MoFeCrTiWAlNb高熵合金涂層BCC相(110)晶面衍射峰的放大圖。由圖可知,光斑形狀的不同,(110)晶面對應(yīng)的衍射峰也不同,方形光斑涂層(110)晶面對應(yīng)的衍射峰角度為43.5°,圓形光斑涂層(110)晶面對應(yīng)的衍射峰為44.2°,圓形光斑涂層的(110)衍射峰向2增大的方向發(fā)生偏移,且圓形光斑涂層衍射峰強(qiáng)于方形光斑涂層。根據(jù)=2sin可知,晶面間距變小,晶格收縮,固溶效果下降。
圖1 球磨4 h后的高熵合金粉末形貌及粒徑物相分析
圖2 高熵合金涂層的XRD圖譜
圖3a所示為涂層截面形貌圖,1#為圓形光斑激光熔覆高熵合金涂層截面,2#為方形光斑激光熔覆高熵合金涂層截面。激光熔覆涂層截面組織結(jié)構(gòu)可以分為熔覆層、熱影響區(qū)和母材基體區(qū),如圖3a上方示意圖。1#涂層厚度約為2.5 mm,2#涂層厚度約為1.4 mm。1#涂層樣品的熔深明顯高于2#,且2#樣品的截面涂層對稱性明顯好于1#。這是由于圓形光斑能量密度分布為高斯分布,能量集中在中心,使得熔池呈U型分布。而方形光斑能量密度分布較均勻,涂層與基材結(jié)合處平直,所以采用方形光斑的激光熔覆層稀釋率小,在激光熔覆過程中粉末濕潤性良好,形成了良好的冶金結(jié)合,使得涂層整體性能比圓形光斑激光熔覆涂層要好。圖3b、3c分別為1#涂層和2#涂層的微觀結(jié)構(gòu)形態(tài)及涂層與基材結(jié)合處的高倍SEM圖。如圖所示,涂層與基材結(jié)合良好,無裂紋、孔洞,熱影響區(qū)范圍分別為400 μm和200 μm,基材靠近涂層區(qū)域發(fā)生明顯馬氏體相變。
圖4為高熵合金涂層的顯微組織,圖4a為樣品1#放大1000倍和3000倍的SEM圖片。由圖中可以看出,涂層組織主要由胞狀晶及彌散分布的方塊狀顆粒相組成。這是因?yàn)椋瑘A形光斑激光能量較為集中,基材被重熔部分較多,涂層較厚,在隨后的冷卻過程中,冷卻速度相對較慢,碳化物有充足的時間進(jìn)行形核長大。同時,在胞狀晶內(nèi)部和晶界處均發(fā)現(xiàn)大量的沉淀相生成,涂層組織發(fā)生嚴(yán)重的相分離,且組織不均勻。這是由于在圓形光斑涂層BCC基體相中,F(xiàn)e含量較高,溶質(zhì)元素含量少,固溶效果下降。通過Image J軟件統(tǒng)計可得出,涂層中第二相的體積比高達(dá)30%。文獻(xiàn)[21]指出,晶界網(wǎng)狀分布的第二相會弱化晶界,進(jìn)而惡化材料的力學(xué)性能。對圖中顆粒相進(jìn)行EDS能譜分析,其結(jié)果如圖4a中插圖所示,內(nèi)部圓形顆粒為Al2O3,次表面為(Nb,Ti,Mo)C,最表面為(Mo,W)C。Al2O3顆粒相的生成主要是由于Al的熔點(diǎn)相較于其他金屬元素極低,在激光高溫加熱的過程中,Al極易燒損和氧化,生成Al2O3顆粒,Al2O3與碳化物相濕潤性好,是良好的碳化物異質(zhì)形核中心。圖4b為樣品2#放大1000倍和3000倍的SEM圖片。由圖中可以看出,涂層顯微組織主要由不規(guī)則樹枝晶及顆粒狀碳化物所構(gòu)成,并無明顯的相分離現(xiàn)象。相較于圓形光斑,矩形光斑能量分布均勻,所制備涂層較淺,在冷卻過程中,散熱速率快,顯微組織較小且均勻。圖4c為涂層中晶粒直徑和體積分?jǐn)?shù)的柱狀圖,其中圓形光斑涂層中晶粒的平均直徑為4.432 μm,所占體積分?jǐn)?shù)為5.84%;而方形光斑涂層中晶粒的平均直徑為1.38 μm,所占體積分?jǐn)?shù)為4.326%??梢姡叫喂獍咚苽涞母哽睾辖鹜繉又刑蓟锔蛹?xì)小,彌散度更高。
圖4 高熵合金涂層的顯微組織
Fig.4 Microstructure of high-entropy alloy coatings: a) microstructure of sample 1; b) microstructure of sample 2; c) volume fraction and average size of carbides in coatings
表2為高熵合金涂層1#和2#的化學(xué)成分分布。涂層中Al和Ti含量明顯低于理論值,主要是由于氧化及燒損的作用。同時,由于M2基材的稀釋作用,F(xiàn)e含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于平均值。方形顆粒相主要由Ti、Nb和C組成,結(jié)合XRD分析結(jié)果,可進(jìn)一步判定為(Nb,Ti)C。在1#涂層中,Mo、W等元素在晶界網(wǎng)狀析出相中偏聚。
圖5a為圓形光斑激光熔覆下高熵合金涂層的SEM圖片(1000×)。圖中馬氏體晶粒較為粗大,晶間存在少量白色網(wǎng)狀共晶碳化物。圖5b為方形光斑激光熔覆下高熵合金涂層的SEM圖片(1000×),圖中馬氏體晶粒較為細(xì)小且晶間存在大量共晶碳化物。在激光熔覆過程中,M2基體的熱影響區(qū)在熔池傳熱的作用下,發(fā)生馬氏體相變。但相較于2#涂層,1#涂層熔深較大,激光能量密度高。在隨后的冷卻過程中,基材散熱較慢,熱影響區(qū)在相變區(qū)保溫時間較長,共晶碳化物中的大量碳化物有充足的時間固溶到奧氏體中,因此,1#涂層熱影響區(qū)共晶碳化物較少。
表2 高熵合金涂層1#和2#的元素分布
圖6為不同光斑激光熔覆的MoFeCrTiWAlNb高熵合金涂層的顯微硬度分布曲線。其中1#為圓形光斑激光熔覆高熵合金涂層,2#為方形光斑激光熔覆高熵合金涂層。由圖可知,1#和2#樣品的平均硬度均遠(yuǎn)高于基材,方形光斑涂層硬度分布均勻且高于圓形光斑樣品硬度。由顯微組織結(jié)構(gòu)觀察可知,相較于1#涂層,2#涂層中碳化物細(xì)小彌散,強(qiáng)化效果較優(yōu)。同時,2#涂層中BCC相固溶度強(qiáng)化效果較高,而1#樣品BCC晶面間距小,固溶效果低,且碳化物呈網(wǎng)狀分布于晶界中,弱化了晶界強(qiáng)度。所以方形光斑涂層顯微硬度明顯高于圓形光斑涂層。1#涂層的熱影響區(qū)硬度高于2#涂層主要是由于,1#涂層中大量的共晶碳化物溶解在馬氏體組織中,固溶強(qiáng)化效果明顯。
圖6 高熵合金涂層的硬度分布
圖7為涂層摩擦磨損過程中摩擦因數(shù)的變化曲線,1#樣品涂層平均摩擦系數(shù)為0.75,2#樣品涂層的平均摩擦系數(shù)約為0.55。在前1 min內(nèi),由于摩擦副與涂層表面急劇磨削,因而摩擦系數(shù)隨時間增加先急劇上升,而又回落,在2~15 min之間,摩擦系數(shù)隨著時間增加基本處于穩(wěn)定狀態(tài)。在整個摩擦過程中,2#摩擦因數(shù)波動不大,而1#摩擦因數(shù)波動稍大于2#樣品涂層。
圓形光斑M(jìn)oFeCrTiWAlNb高熔點(diǎn)高熵合金涂層的磨損量如圖8中1#紅色柱狀所示,2#為方形光斑涂層樣品,藍(lán)色則為基材磨損量。由圖可知,2#涂層磨損量最小,1#涂層磨損量較大,耐磨性不如2#涂層,但仍顯著高于基材。涂層硬度越高,磨損量越少,其耐磨性就更好。1#樣品的硬度低于2#樣品,磨損量也高于2#樣品,說明經(jīng)方形光斑激光熔覆的高熵合金2#涂層的耐磨性好于圓形光斑下的1#樣品涂層,與前面其較高的硬度相符合。
圖7 高熵合金涂層的摩擦曲線
圖8 高熵合金涂層及基材的磨損體積
圖9為MoFeCrTiWAlNb高熔點(diǎn)高熵合金涂層表面磨損形貌。圖9a為圓形光斑高熵合金涂層樣品,涂層的磨痕表面不平整,存在剝落現(xiàn)象且有較深的犁溝,為典型的粘著磨損,同時存在氧化現(xiàn)象(圖9a中白色部分)。這是由于1#涂層硬度較低,在磨損過程中易發(fā)生塑性變形,導(dǎo)致局部凸起,在磨面承受高壓,磨面閃點(diǎn)溫度較高,發(fā)生明顯的氧化現(xiàn)象。涂層中剝落部分破碎為磨粒,在滑動過程中,切削硬度較低部分形成了較深的犁溝。圖9b為方形光斑高熵合金涂層樣品,涂層表面較平整,相較于圓形光斑所制備的高熵合金涂層,方形光斑高熵合金涂層中犁溝少且淺,涂層中存在焊合和少量的剝落現(xiàn)象。主要是由于方形光斑所制涂層以BCC相為基體,固溶強(qiáng)化效果明顯,未發(fā)生相分離現(xiàn)象,涂層的硬度較高且組織較為均勻,氧化現(xiàn)象不明顯,磨損過程中不容易剝落,涂層的磨損機(jī)制以磨粒磨損為主?;谝陨戏治?,方形光斑所制涂層的耐磨性好。
圖9 高熵合金涂層的磨損形貌
1)采用YLS-6000型光纖激光器成功制備出MoFeCrTiWAlNb高熔點(diǎn)高熵合金涂層。涂層所用合金粉末經(jīng)4 h球磨后,混合充分,平均粒徑為56.1 μm,未發(fā)生合金化現(xiàn)象。
2)圓形光斑激光熔覆高熵合金涂層由BCC相和少量MC相組成,而矩形光斑激光熔覆高熵合金涂層則出現(xiàn)了少量的hcp-Fe2Nb相,且涂層中BCC相的固溶度明顯較高,這主要由于熔深較淺,F(xiàn)e含量稀釋較低所致。圓形光斑所制備的涂層相分離嚴(yán)重,大量網(wǎng)狀析出相在晶界偏聚。此外,矩形光斑所制備的高熵合金涂層顯微組織主要由不規(guī)則樹枝晶和顆粒狀碳化物所構(gòu)成。
3)相較于圓形光斑,矩形光斑所制備的高熵合金涂層硬度高出170HV左右。在相同磨損條件下,矩形光斑所制備的高熵合金涂層磨損系數(shù)小,磨損量低,表現(xiàn)出更優(yōu)良的耐磨性,且磨損機(jī)制以磨粒磨損為主。
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Effect of Spot Type on Microstructure and Properties of MoFeCrTiWAlNb Refractory High-entropy Alloy Coating Fabricated by Laser Cladding
1a,1a,1a,1a,1b,1a
(1.a. School of Materials and Metallurgy, b. Guizhou Province Key Laboratory of Materials Structure and Strength, Guizhou University, Guiyang 550025, China)
The work aims to obtain tool steel coatings with excellent performance. MoFeCrTiWAlNb high-entropy alloy (HEA) coatings were fabricated by rectangular-spot and circular-spot laser cladding technique on M2 tool steel. The microstructure and properties of high entropy alloy coatings under two spot processes were comparatively analyzed. The microstructure, chemical composition and phase structure of the two coatings were characterized by SEM, XRD and EDS. The hardness and wear resistance of the two coatings were measured by microhardness tester and friction and wear tester, respectively. After milling for 4 h, the alloy powders were not alloyed but deformed. The alloy powders became fine and uniform and the average diameter reached 56.1 μm. The main phase structure of circular-spot laser cladding HEA coating consisted of BCC and MC carbide. The main phase structure of rectangular-spot laser cladding HEA coating consisted of BCC, hcp-Fe2Nb phase and MC carbide. The obvious phase separation was observed in the circular-spot laser cladding HEA coating. The rectangular-spot laser cladding layer exhibited shallow fusion depth and low dilution rate. The microstructure was composed of irregular dendrites and square carbides. Moreover, the average hardness of rectangular-spot laser cladding coating was about 850HV, and that of circular-spot laser cladding coating was about 680HV. The rectangular-spot laser cladding HEA coating possessed more outstanding wear resistance with lower friction coefficient, fewer wear volume loss and smoother worn profile, compared with circular-spot laser cladding HEA coating. The main wear mechanism was abrasive wear. Therefore, rectangular spot is more suitable for laser cladding of MoFeCrTiWAlNb HEA coating.
laser cladding; rectangular spot; MoFeCrTiWAlNb; high-entropy alloy coating; hcp-Fe2Nb; wear resistance
2018-11-19;
2019-02-21
WANG Hui-lin (1995—), Female, Master, Research focus: laser manufacturing advanced materials.
劉其斌(1965—),男,博士,教授,主要研究方向?yàn)榧す庀冗M(jìn)材料制備及電子陶瓷。郵箱:qbliu2@263.net
TG174.4
A
1001-3660(2019)06-0130-08
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.014
2018-11-19;
2019-02-21
國家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目(51671061);貴州省高層次創(chuàng)新型人才培養(yǎng)(黔科合人才20154009);貴州省科技廳黔科合基礎(chǔ)(20161024)
National Natural Science Foundation of China (51671061), Cultivation of High-level Innovative Talents in Guizhou Province (20154009), Foundation of Guizhou Science and Technology Department (20161024)
王慧琳(1995—),女,碩士研究生,主要研究方向?yàn)榧す庀冗M(jìn)材料制備。
LIU Qi-bin (1965—), Male, Doctor, Professor, Research focus: laser manufacturing advanced materials and electronic ceramics. E-mail: qbliu2@263.net