文/高麗 王洋 畢玉潔

1 引言

在紡織檢測(cè)領(lǐng)域，纖維含量屬于消費(fèi)者比較關(guān)注的一個(gè)項(xiàng)目，也是服裝企業(yè)向消費(fèi)者傳達(dá)產(chǎn)品部分價(jià)值的直接方式，所以纖維含量的測(cè)試與分析是一項(xiàng)很常見且重要的檢測(cè)項(xiàng)目。

目前，國內(nèi)外棉與聚酯纖維混紡產(chǎn)品纖維含量的定量測(cè)試的化學(xué)方法有GB/T 2910.11—2009的75%硫酸法和AATCC 20A—2014的堿性乙醇法。國內(nèi)大都采用GB/T 2910—2009中的硫酸法，把混紡產(chǎn)品中的棉溶解掉，剩下聚酯纖維，此方法無需進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理，試驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠。與之相反，美國的AATCC 20A—2014堿性乙醇法則是把其中的聚酯纖維溶解掉，剩余棉。此方法用到的乙醇溶液容易揮發(fā)，氫氧化鈉顆粒也比較難溶，試劑配起來比較麻煩。所以目前，市場(chǎng)上大多數(shù)的棉與聚酯纖維混紡面料都用國標(biāo)硫酸法來定量。近幾年，由南京東華纖維技術(shù)發(fā)展有限公司自主研發(fā)的聚酯改性技術(shù)和中石化最先進(jìn)的化纖紡絲裝置生產(chǎn)的改性中空聚酯纖維，它與棉的混紡面料用硫酸法定量，75%的硫酸對(duì)中空改性聚酯纖維有損傷，所以試驗(yàn)結(jié)果誤差比較大，而用美標(biāo)堿性乙醇法定量，溶解掉中空改性聚酯纖維，對(duì)剩余物棉也沒有損傷，試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信，大大縮短了試驗(yàn)時(shí)間。

本文采用上述兩種方法，對(duì)棉與改性中空聚酯纖維混紡面料進(jìn)行定量分析試驗(yàn)和對(duì)比分析，為檢測(cè)人員解決實(shí)際應(yīng)用中的相關(guān)問題提供參考。

2 試驗(yàn)步驟

2.1 試劑

（1）硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%）：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L，硫酸溶液濃度范圍允許在73%～77%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間。

（2）堿性乙醇：18g反應(yīng)級(jí)顆粒狀氫氧化鈉加入到裝有200mL乙醇的250mL錐形瓶中，加熱到65℃完全混合。

（3）稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。

（4）70%的異丙醇。

2.2 儀器

恒溫水浴鍋；恒溫烘箱；電子天平（萬分之一）；帶塞玻璃三角瓶；燒杯；量筒；G1砂芯坩堝；抽濾瓶；干燥器。

2.3 試驗(yàn)步驟

（1）75%硫酸法：將經(jīng)過預(yù)處理的至少1g試樣放入三角瓶中，每克試樣加入200mL硫酸溶液，塞上玻璃蓋，搖動(dòng)三角瓶將試樣充分潤濕后，將三角瓶放入（50±5）℃放置1小時(shí)，每隔10分鐘搖動(dòng)一次。用已知干重的砂芯坩堝過濾三角瓶中的剩余纖維，再用少量硫酸清洗三角瓶。用真空泵抽吸排液，冷水洗滌數(shù)次后，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌，最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重[1]。

（2）堿性乙醇法：準(zhǔn)確稱量0.5g～1.5g準(zhǔn)備好的試樣并記錄其重量，精確至0.1mg。將200mL的堿性乙醇溶液加入其中，放入65℃的水浴鍋中浸泡5分鐘，用已知干重的砂芯坩堝過濾三角瓶中的剩余纖維，用真空泵抽吸排液，熱水洗滌數(shù)次后，用70%的異丙醇清洗，再用冷水洗滌，最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重[2]。

3 棉與改性中空聚酯纖維定量方法分析比對(duì)

改性中空滌綸纖維是針對(duì)普通聚酯短纖織物起毛起球、手感粗糙、不吸濕、透氣性差、熱阻效果差等特點(diǎn)而開發(fā)的。改性中空滌綸纖維與普通的中空滌綸纖維不同地方在于，纖維大分子中引入柔性基團(tuán)，降低了纖維的剛性，手感柔軟滑爽；同時(shí)纖維大分子中引入親水基團(tuán)，水分在纖維表面潤濕、擴(kuò)散速度加快，加上纖維的中空結(jié)構(gòu)和面料中的纖維集合體之間形成多重毛細(xì)管，構(gòu)成一個(gè)優(yōu)良導(dǎo)濕系統(tǒng)，顯著地提高了織物的導(dǎo)濕性［3］。

3.1 溶解剩余物的比較

用純棉40支紗線和改性中空聚酯纖維紗線（樣品由南通大富豪紡織科技有限公司提供）配比出不同比例的混紡紗線，按照GB/T 2910.11—2009 75%硫酸法進(jìn)行試驗(yàn)，多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，溶解前棉與改性中空聚酯纖維在顯微鏡下的狀態(tài)如圖1，溶解的剩余物改性中空聚酯纖維表面發(fā)黑，這是因?yàn)榻?jīng)過75%硫酸浸泡的改性中空聚酯纖維受損，纖維斷裂，如圖2，輕輕用手一捏，有少許黑色粉末，如圖3。

圖1 試驗(yàn)前棉和改性中空聚酯纖維

圖2 試驗(yàn)后剩余的改性中空聚酯纖維

圖3 試驗(yàn)后的剩余物

再將同等配比的棉與改性中空聚酯纖維的紗線用AATCC 20A—2014堿性乙醇法進(jìn)行多次試驗(yàn)，溶解后的剩余物棉在顯微鏡下的形態(tài)，如圖4，整體表面潔白，手感松軟，如圖5。

圖4 試驗(yàn)后剩余的棉

圖5 試驗(yàn)后的剩余物

3.2 試驗(yàn)結(jié)果的比較

分別人工配比不同比例的棉與改性中空聚酯纖維樣品：20/80、50/50、70/30。每個(gè)樣品按照2.3的試驗(yàn)步驟，分別用75%的硫酸法和堿性乙醇法進(jìn)行試驗(yàn)，最后計(jì)算出棉與改性中空聚酯纖維的含量，其結(jié)果見表1。試驗(yàn)中以實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)與真值的絕對(duì)誤差表征試驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度。

從表1的試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，堿性乙醇法與真值的絕對(duì)誤差要小于硫酸法，表明堿性乙醇法比75%硫酸法的試驗(yàn)結(jié)果更接近真值。75%硫酸法對(duì)于改性中空聚酯纖維的損傷比較高。由此實(shí)際檢測(cè)中優(yōu)先選擇堿性乙醇法。

表1 兩種方法定量分析試驗(yàn)結(jié)果

將表1中的堿性乙醇法數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，同時(shí)以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大小來表征此方法的精密性，結(jié)果如表2所示。在相同條件下，由一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。由表2數(shù)據(jù)分析，堿性乙醇法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，說明一定條件下，此方法能獲得相對(duì)較好的試驗(yàn)精度，也更易于達(dá)到試驗(yàn)結(jié)果的平行（兩組試驗(yàn)結(jié)果偏差＜1%），保證工作的準(zhǔn)確性和時(shí)效性。

表2 堿性乙醇法精密度分析

4 結(jié)論

本文在試驗(yàn)條件下比較GB/T 2910.11—2009 75%硫酸法和AATCC 20A—2014堿性乙醇法對(duì)棉與改性中空聚酯纖維的定量分析結(jié)果，試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，兩種方法均能滿足FZ/T 01053的定量偏差要求（≤5%）。但國標(biāo)硫酸法試驗(yàn)時(shí)間比較長，而美標(biāo)堿性乙醇法試驗(yàn)時(shí)間較短，且試驗(yàn)結(jié)果與面料實(shí)際的比例更加接近。這是因?yàn)閲鴺?biāo)75%硫酸法溶解掉棉，對(duì)剩余物改性中空聚酯纖維損傷比較大，導(dǎo)致結(jié)果與真實(shí)值差距較大；而美標(biāo)堿性乙醇法溶解了改性中空聚酯纖維，對(duì)剩余物棉損傷也不大。在實(shí)際檢測(cè)過程中，檢測(cè)人員應(yīng)根據(jù)具體的試驗(yàn)，結(jié)合觀察剩余物的狀態(tài)，選用更加適合的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)，讓試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。