馬靜芳

邯鄲市計(jì)量測試所 河北邯鄲 056107

常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶、量筒和量杯,按其型式分為量入式和量出式兩種[2]。常用玻璃量器廣泛應(yīng)用于企事業(yè)單位的實(shí)驗(yàn)室中,作為化學(xué)分析中最基礎(chǔ)的計(jì)量器具,其準(zhǔn)確度直接影響后續(xù)的分析結(jié)果,為了確保其計(jì)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,常用玻璃量器的檢定是非常必要的,所以應(yīng)當(dāng)重視影響常用玻璃量器檢定準(zhǔn)確性的因素[3]。

1 清潔度對(duì)檢定結(jié)果的影響

玻璃量器內(nèi)壁是否清潔，直接關(guān)系到檢定結(jié)果，如內(nèi)壁不干凈，檢定用水流經(jīng)量器后，殘留在內(nèi)壁上的水膜會(huì)分布不均，不能形成正常的彎月面從而影響讀數(shù)[1]，特別是吸量管、滴定管這樣的量出式量器，若內(nèi)壁不清潔，液體流出后會(huì)在量器內(nèi)壁殘留，產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象，會(huì)給檢定結(jié)果帶來很大影響。因此檢定前必須確保被檢玻璃量器的清潔與干燥。

2 材質(zhì)對(duì)檢定結(jié)果的影響

玻璃量器的材質(zhì)通常為鈉鈣玻璃和硼硅玻璃，如果是硼硅材質(zhì)的，應(yīng)標(biāo)有“BSi”字樣，否則為鈉鈣材質(zhì)。在數(shù)據(jù)處理時(shí)一定要分清被檢量器的材質(zhì)，因?yàn)椴馁|(zhì)不同選取的K（t）值也不同，這就會(huì)影響檢定結(jié)果的判定。以10ml單標(biāo)線吸量管為例，數(shù)據(jù)處理見表1。

根據(jù)表1分析，兩種不同材質(zhì)的玻璃量器的K（t）值存在差異，若材質(zhì)確定錯(cuò)誤，有可能導(dǎo)致檢定結(jié)果的錯(cuò)誤判定。

3 水對(duì)檢定結(jié)果的影響

規(guī)程要求玻璃量器的檢定要使用純水，因?yàn)闄z定玻璃量器使用的是稱重法，這時(shí)候水的比重就是關(guān)鍵因素了，自來水和桶裝水里面的雜質(zhì)比較多，影響比較大，無法控制質(zhì)量，所以必須用純水。檢定用水和稱水用的空瓶應(yīng)提前放入實(shí)驗(yàn)室恒溫，待水溫與室溫溫差小于2℃時(shí)，方可進(jìn)行檢定。每次檢定時(shí)都要測量水溫，以減少水溫變化對(duì)檢定結(jié)果的影響。在檢定容量瓶這樣的量入式玻璃量器時(shí)，要測量量器中水的溫度，因?yàn)榱科髦兴臏囟扰c到入前儲(chǔ)水器中水的溫度是不同的，雖然差別不大，但對(duì)測量結(jié)果也是存在一定影響的。以50ml單標(biāo)線容量瓶為例，測量的水溫不同，得到的檢定結(jié)果也不同。

由表2數(shù)據(jù)可知，由于容量瓶中水的溫度與儲(chǔ)水器中水的溫度不同，所以選取的K（t）值也不同，這使測量結(jié)果產(chǎn)生了0.01ml的差異，雖然這個(gè)差異很小，但是當(dāng)玻璃量器的實(shí)際容量處于A級(jí)與B級(jí)或者B級(jí)與不合格的臨界值時(shí)，就會(huì)得到不同的檢定結(jié)果。

表1 材質(zhì)對(duì)檢定結(jié)果的影響

表2 水對(duì)檢定結(jié)果的影響

4 讀數(shù)方法對(duì)檢定結(jié)果的影響

正確觀察被檢玻璃量器內(nèi)的液面是檢定中最重要的一步，這直接影響檢定數(shù)據(jù)及結(jié)果的判定，正確的讀數(shù)可以減少操作不規(guī)范對(duì)檢定結(jié)果的影響。由于表面張力和重力的作用，玻璃量器內(nèi)的液體與空氣的界面會(huì)形成彎月面形狀。液面本身不發(fā)光，它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼觀察液面時(shí)實(shí)際看不到液體本身，而是看到背景光通過液面反射和折射進(jìn)入人眼的光線，這些光線形成液面表觀象[1]。因此，加不同的背景物測得的液體體積會(huì)有較大差異。檢定規(guī)程規(guī)定讀數(shù)時(shí)彎月面的最低點(diǎn)應(yīng)與分度線上邊緣的水平面相切，視線與分度線在同一水平面上[2]，為了清晰觀察到彎月面的最低點(diǎn)，可在玻璃量器的背面襯托黑白板，黑白板上半部分為白色，下半部分為黑色，黑白相交線放在彎月面的下緣1mm處。在實(shí)際操作中，如果未襯托黑白板將直接影響檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性。以100ml單標(biāo)線容量瓶為例，觀察方式不同，得到的檢定結(jié)果也不同。

5 移液方法對(duì)檢定結(jié)果的影響

檢定吸量管等量出式玻璃量器時(shí)應(yīng)選擇潔凈有蓋的稱量容器，如果用燒杯等無蓋的容器做稱量容器，由于在稱量的過程中水有少量蒸發(fā)的現(xiàn)象，天平的讀數(shù)會(huì)不穩(wěn)定，數(shù)值會(huì)逐漸減小，導(dǎo)致無法準(zhǔn)確稱取水的質(zhì)量，給檢定結(jié)果帶來誤差。另外，檢定中一定要按照規(guī)程的要求在移去流液口的最后一滴水珠后，再將吸量管與稱量容器內(nèi)壁接觸，使水充分流入稱量容器中。滴定管的檢定與吸量管不同，需將液面調(diào)至被檢分度線上，隨即用稱量容器移去流液口的最后一滴水，然后再將滴定管中的水全部放入稱量容器中。不要小看這一滴水的影響，它會(huì)產(chǎn)生不同的檢定結(jié)果。

6 結(jié)語

綜上所述，影響常用玻璃量器檢定結(jié)果的因素是多方面的，需要檢定人員謹(jǐn)慎小心，根據(jù)不同量器的不同需求進(jìn)行水溫測量、液面觀察和純水移取等工作，確保檢定結(jié)果具有較高準(zhǔn)確性。