程 漢 熊輝輝 張恒華

(上海大學材料科學與工程學院，上海 200444)

微合金鋼是含微量合金元素的普通低碳鋼，具有良好的成形性能和焊接性能，多應用于汽車、建筑等行業(yè)[1-3]。鈮、鈦和釩是應用較多的微合金化元素，不僅可以細化晶粒，延緩再結(jié)晶，還能細化碳化物、碳氮化物等析出相，從而改善鋼的力學性能[4-5]。

目前，主要通過細晶強化和沉淀強化來提高微合金鋼的強度[6]。為達到這一目的，國內(nèi)外研究者常采用微合金化的方法并結(jié)合熱處理工藝來細化晶粒和獲得納米級碳化物。鈮是最重要的微合金化元素之一，其高溫下未溶的碳化物可明顯阻止奧氏體晶粒長大，而固溶的鈮及形變誘導析出的細小碳化物可顯著阻止形變奧氏體的再結(jié)晶，從而確保未再結(jié)晶控制軋制工藝的實施，以及在γ→α相變中析出微細碳化物顆粒而產(chǎn)生顯著的沉淀強化效果。然而，NbC在鐵素體中的固溶度略小[7]，它們的析出難以精確控制，且得到的細晶強化與沉淀強化效果很有限，因而鈮的沉淀強化作用并未得到充分的利用。

有研究表明[8]，在含鈮微合金鋼中添加鉬能降低NbC與鐵素體基體間的界面能，使NbC更易形核析出。在鋼中添加適量的鉬可與鈮形成復合碳化物，其分布更加彌散，進而改善力學性能，可充分發(fā)揮鈮的強化作用。如張正延等[9]研究了鈮、鉬復合添加對碳化物析出與組織的影響，發(fā)現(xiàn)鈮鉬鋼具有更好的析出強化效果；Pan等[10]研究了鈮和鈮鉬微合金化對溫軋中錳鋼組織的影響，發(fā)現(xiàn)鉬的添加可在不降低延展性的情況下提高鋼的強度。但上述均是在熱變形的條件下研究了鈮鉬復合添加對鋼組織的影響，而在未變形情況下的相關研究較少。本文研究了鉬的添加對含鈮微合金鋼等溫退火組織的影響及其機制。

1 試驗材料與方法

試驗材料為高真空電弧爐熔煉的紐扣型鑄錠(簡稱紐扣錠)，紐扣錠質(zhì)量約80 g。為了研究鉬含量對鈮微合金化鋼的組織及碳化物析出的影響，設計了2種不同鉬含量(0.15%、0.25%，質(zhì)量分數(shù)，下同)的試驗鋼，并用移動式直讀光譜儀PMI-MASTER PRO對紐扣錠進行了成分分析，結(jié)果如表1所示。

表1 試驗鋼的化學成分(質(zhì)量分數(shù))

熔煉后分別對以上3種不同成分的紐扣錠試樣進行如圖1所示的熱處理，先將試樣加熱至1 200 ℃保溫60 min，以完全固溶鈮、鉬等微合金元素，然后再空冷至700 ℃，并分別保溫不同的時間(5、60和120 min)使鋼中碳化物析出以及鐵素體轉(zhuǎn)變，最后空冷至室溫。

圖1 等溫退火工藝

在經(jīng)不同熱處理的紐扣錠上截取金相試樣，尺寸為10 mm×10 mm×10 mm，試樣磨制后用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精溶液腐蝕，在尼康LV150光學顯微鏡和JSM-6700F型掃描電鏡下觀察。

采用Zeiss Sigma500熱場發(fā)射掃描電鏡進行電子背散射衍射(EBSD)分析，空間分辨率0.05 μm，掃描區(qū)域為200 μm×200 μm，步長0.8 μm。試樣尺寸12 mm×12 mm×12 mm，先經(jīng)機械拋光，然后進行電解拋光。電解拋光液成分為70%酒精+20%高氯酸+10%甘油(體積分數(shù))，電壓13 eV，電流2 A，電拋光時間30 s。

采用經(jīng)700 ℃等溫退火60 min的3種含Nb微合金鋼金相試樣制備碳膜復型試樣，用TecnaiFF20型場發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡檢測碳膜復型試樣的析出相形貌，并用附帶的能譜儀測定析出相粒子的成分。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

2.1.1 光學顯微組織

圖2為試驗鋼的光學顯微組織?？梢?，所有鋼的組織均為大量的鐵素體和少量珠光體。對比發(fā)現(xiàn)，Nb-15Mo鋼和Nb-22Mo鋼的晶粒均較鈮鋼的細小，隨著退火時間的延長，3種鋼的晶粒均發(fā)生一定的粗化。另外，隨著鉬含量的升高，鋼中珠光體含量也明顯增加，且更加細小。其原因是，鉬能抑制先共析鐵素體轉(zhuǎn)變，從而使更多的原奧氏體向硬度更高的珠光體轉(zhuǎn)變，同時鉬細化碳化物的作用導致珠光體更加細小。

為了定量地比較3種鋼等溫退火不同時間后的晶粒大小，采用面積法統(tǒng)計鐵素體晶粒尺寸，分別統(tǒng)計8幅照片后取平均值，結(jié)果如圖3所示。

圖2 700 ℃等溫退火不同時間的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的顯微組織

圖3 700 ℃等溫退火不同時間的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的鐵素體晶粒尺寸

圖3表明，與Nb鋼相比，兩種鈮鉬復合微合金化鋼的鐵素體晶粒更加細小。對于Nb鋼，隨著退火時間的延長，組織發(fā)生不同程度的粗化。然而添加鉬的鋼組織的粗化沒有未添加鉬的鋼明顯，這與上述光學顯微鏡觀察的結(jié)果比較一致。

2.1.2 掃描電鏡分析

圖4為3種鋼的SEM圖，其中深色區(qū)域是鐵素體，白色區(qū)域是珠光體?？梢钥闯觯?種鋼的組織均由鐵素體和珠光體組成，且鐵素體的晶粒大小變化趨勢與光學顯微鏡分析的結(jié)果基本一致，即鐵素體晶粒尺寸隨著鉬含量的增加而減小，但隨著等溫退火時間的延長發(fā)生一定的粗化。

2.1.3 電子背散射衍射分析

圖5為3種試驗鋼經(jīng)等溫退火5 min后的EBSD圖。通過EBSD統(tǒng)計得出Nb鋼、Nb-15Mo鋼、Nb-22Mo鋼退火5 min后的有效晶粒尺寸分別為13.18、11.72和11.17 μm?？梢?，隨著鉬含量的增多，鐵素體晶粒更加細小。

圖4 700 ℃等溫退火不同時間的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的SEM圖像

圖5 700 ℃等溫退火5 min的3種試驗鋼的EBSD圖

由上述試驗結(jié)果可知，鉬的添加可使含鈮微合金鋼的鐵素體晶粒明顯細化。原因是，鉬能細化碳化物，在奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變的過程中及退火過程中析出的含鈮碳化物能有效釘扎鐵素體晶界，阻礙晶粒長大。有關研究表明[11-12]，鉬的碳化物在基體中的固溶度較高，一般不單獨形成碳化鉬，而是伴隨鈮的碳化物一同析出，形成復合碳化物，析出的碳化物比碳化鈮更加細小、彌散；此外，鉬的添加還可降低鐵素體與NbC的界面能，增大鐵素體的形核率，因此鈮鉬鋼的鐵素體晶粒更加細小。

2.2 析出相分析

圖6為等溫退火60 min的3種試驗鋼中析出相形貌及其EDS能譜分析。圖6表明，鉬的添加使鋼中析出的第二相尺寸更加細小，且鈮鉬鋼中析出相的數(shù)量和分布較鈮鋼更多、更彌散。當鉬的質(zhì)量分數(shù)從0.151%增加到0.223%時，析出相更為細小和彌散。

析出相的EDS分析表明，Nb鋼中析出相主要含鈮和碳，而Nb-15Mo鋼和Nb-22Mo鋼中析出相除含有鈮、碳外，還含有鉬，故Nb鋼中析出相應為鈮的碳化物，而Nb-15Mo鋼和Nb-22Mo鋼中的析出相應為鈮鉬復合碳化物。因此，鉬進入鈮碳化物后，導致第二相尺寸更加細小，分布也更彌散，在鐵素體相變過程中能更有效地釘扎晶界，導致鐵素體晶粒更加細小，這與上述分析結(jié)果比較一致。

圖6 700 ℃等溫退火60 min的未添加和添加不同量鉬的含鈮微合金鋼的析出相形貌和EDS分析

4 結(jié)論

(1)與鈮鋼相比，鈮鉬鋼的鐵素體晶粒更加細小。隨著等溫退火時間從5 min延長至120 min，鈮鋼和鈮鉬鋼的晶粒均發(fā)生了一定程度的粗化，但鉬的添加能抑制鐵素體的粗化。

(2)鈮鋼中加鉬后，鋼中析出的第二相明顯細化，且鈮鉬鋼中析出相的數(shù)量和分布較鈮鋼更多、更彌散。當鉬的質(zhì)量分數(shù)從0.151%增加到0.223%時，析出相更為細小和彌散。