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水力空化強(qiáng)化H2O2-Vc體系糖汁脫色的研究

2019-11-14 08:13姜繼平黃永春黃承都楊鋒
中國(guó)調(diào)味品 2019年11期
關(guān)鍵詞:脫色空化過(guò)氧化氫

姜繼平,黃永春,黃承都*,楊鋒

(1.廣西科技大學(xué) 生物與化學(xué)工程學(xué)院,廣西 柳州 545006;2.廣西糖資源綠色加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西 柳州 545006)

色值是衡量制糖工藝效果的重要指標(biāo)[1]。傳統(tǒng)的糖汁脫色方法存在能量消耗大、SO2殘余量高等問(wèn)題[2,3],制約著制糖業(yè)的發(fā)展和進(jìn)步。將H2O2-Vc體系應(yīng)用于糖汁脫色,主要利用過(guò)氧化氫釋放的·OH的氧化性進(jìn)行脫色[4],以VC作為催化劑,加快了·OH的產(chǎn)生速率。

水力空化作為一種化工過(guò)程強(qiáng)化技術(shù),具有空化場(chǎng)均勻、能量消耗低、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)[5,6]。水力空化與H2O2氧化法結(jié)合能夠提高·OH自由基的產(chǎn)量[7]。空化過(guò)程中產(chǎn)生空化泡,空化泡在潰滅瞬間會(huì)引起局部高溫、高壓和高射流,產(chǎn)生機(jī)械剪切力和釋放·OH自由基[8,9],同時(shí)伴隨著復(fù)雜的物理化學(xué)變化,對(duì)糖汁脫色起到一定的強(qiáng)化作用[10]。

本研究將水力空化應(yīng)用于H2O2-Vc體系糖汁脫色工藝,考察水力空化強(qiáng)化作用對(duì)糖汁脫色率的影響,為水力空化應(yīng)用于糖汁脫色提供了理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

粗制白砂糖:廣西東亞糖業(yè)有限公司;30%過(guò)氧化氫:AR,西隴科學(xué)股份有限公司;維生素C:AR,上海麥克林生化有限公司。

BS224S型電子分析天平 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;SL-2010N智能低溫恒溫槽 南京順流儀器有限公司;T6新世紀(jì)型紫外可見分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;2WAJ型阿貝折光儀 上海申光儀器儀表有限公司。

1.2 水力空化實(shí)驗(yàn)裝置

水力空化實(shí)驗(yàn)裝置見圖1。

圖1 水力空化實(shí)驗(yàn)裝置

注:1為溶液儲(chǔ)箱;2為泵;3為壓力表;4為空化器;5為循環(huán)水箱;V為閥門。

1.3 測(cè)定方法

將粗制白砂糖溶于蒸餾水中,加入一定量的Vc和過(guò)氧化氫,混合均勻后加入水力空化溶液儲(chǔ)箱中,在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間,待反應(yīng)后的糖汁溫度最接近原汁溫度時(shí),取適量待測(cè)定的糖汁,在室溫下,用阿貝折光儀測(cè)出折光錘度,并記下折光儀上顯示的溫度,再用阿貝折射儀顯示的溫度查表得出觀測(cè)錐度,又通過(guò)觀測(cè)錘度查表得出視密度。再利用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)出相應(yīng)糖汁的吸光度A,測(cè)量時(shí)將光度計(jì)的波長(zhǎng)調(diào)節(jié)為560 nm,空白液為蒸餾水。

糖汁色值的計(jì)算公式:IU560 nm=1000×A560 nm/(b×c)。

式中:IU560 nm為波長(zhǎng)560 nm處的國(guó)際糖色值;A560 nm為波長(zhǎng)560 nm處測(cè)得樣液的吸光度;b為比色皿厚度,cm;c為固溶物的修正濃度(20 ℃),g/mL;c為折光錘度×20 ℃時(shí)的相應(yīng)視密度/100。

式中:A0為原糖汁色值IU560 nm;A為脫色后糖汁色值IU560 nm。

1.4 單因素試驗(yàn)

1.4.1 糖汁濃度對(duì)糖汁脫色率的影響

取5份濃度分別為15%、25%、35%、45%、55%的糖汁,每份1000 mL。每份糖汁中加入1 mol/L的Vc 45 mL,再加入5%的過(guò)氧化氫20 mL,將5份溶液均在60 ℃的水力空化裝置中反應(yīng)8 min,考察糖汁濃度對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.4.2 Vc用量對(duì)糖汁脫色率的影響

取5份濃度為35%的糖汁,每份1000 mL。每份糖汁中分別加入1 mol/L的Vc 15,25,35,45,55 mL,再加入5%的過(guò)氧化氫20 mL,將5份溶液均在60 ℃的水力空化裝置中反應(yīng)8 min,考察Vc用量對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.4.3 H2O2用量對(duì)糖汁脫色率的影響

取5份濃度為35%的糖汁,每份1000 mL。每份糖汁中加入1 mol/L的Vc 45 mL,再分別加入5%的過(guò)氧化氫20,30,40,50,60 mL,將5份溶液均在60 ℃的水力空化裝置中反應(yīng)8 min,考察過(guò)氧化氫用量對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.4.4 空化時(shí)間對(duì)糖汁脫色率的影響

取5份濃度為35%的糖汁,每份1000 mL。每份糖汁中加入1 mol/L的Vc 45 mL ,再加入5%的過(guò)氧化氫40 mL,將5份溶液在60 ℃的水力空化裝置中分別反應(yīng)4,5,6,7,8 min,考察空化時(shí)間對(duì)糖汁脫色率的影響。

1.5 響應(yīng)面優(yōu)化

綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果,固定糖汁濃度35%、反應(yīng)溫度60 ℃,選取Vc用量(A)、H2O2用量(B)、空化時(shí)間(C)3個(gè)因素,以糖汁脫色率為響應(yīng)值,優(yōu)化水力空化強(qiáng)化H2O2-Vc體系對(duì)糖汁脫色的工藝,試驗(yàn)因素水平見表1。

表1 響應(yīng)面因素水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 糖汁濃度對(duì)糖汁脫色率的影響

圖2 糖汁濃度對(duì)糖汁脫色率的影響

由圖2可知,隨著糖汁濃度的增大,脫色率明顯呈先上升后下降的趨勢(shì)。當(dāng)糖汁濃度為35%時(shí),糖汁脫色率達(dá)到最大值,為53.8%。隨著糖汁濃度繼續(xù)增大,脫色率明顯下降,這是因?yàn)殡S著糖汁濃度增大,溶液的黏度升高,蒸汽壓下降,空化產(chǎn)生困難,空化效應(yīng)減弱,因而強(qiáng)化脫色作用逐漸降低[11]。因此,糖汁濃度選擇35%較為適宜。

2.1.2 Vc用量對(duì)糖汁脫色率的影響

圖3 Vc用量對(duì)糖汁脫色率的影響

由圖3可知,隨著Vc用量的增加,糖汁脫色率明顯呈先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)Vc用量為45 mL時(shí),糖汁脫色率達(dá)到最大值,為55.0%,這表明在水力空化強(qiáng)化作用下,增加Vc用量,可釋放更多的·OH自由基,促進(jìn)了糖汁的脫色;當(dāng)Vc用量繼續(xù)增加,糖汁脫色率下降,這表明反應(yīng)達(dá)到飽和,過(guò)量的Vc并不能增大糖汁的脫色率[12]。因此,Vc用量選擇45 mL較為適宜。

2.1.3 H2O2用量對(duì)糖汁脫色率的影響

圖4 H2O2用量對(duì)糖汁脫色率的影響

由圖4可知,隨著H2O2用量的增加,糖汁脫色率明顯呈先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)過(guò)氧化氫的用量為40 mL時(shí),糖汁脫色率達(dá)到最大值,為56.9%,這是因?yàn)檫^(guò)氧化氫用量增加了·OH自由基的生成速率,與過(guò)氧化氫反應(yīng)的色素分子逐漸被氧化,水力空化作用產(chǎn)生的微射流增大了試劑的接觸面積,使反應(yīng)速率加快,且水力空化作用本身也會(huì)產(chǎn)生一部分·OH自由基,另外,水力空化能催化H2O2分解產(chǎn)生更多的·OH自由基,水力空化和H2O2-Vc體系二者產(chǎn)生協(xié)同作用,使得糖汁的脫色率顯著升高[13];但過(guò)氧化氫用量繼續(xù)增大后,脫色率開始下降,這是因?yàn)榉磻?yīng)已經(jīng)達(dá)到飽和,過(guò)量的過(guò)氧化氫會(huì)與·OH反應(yīng)生成H2O和O2,消耗了部分過(guò)氧化氫。因此,H2O2用量選擇40 mL較為適宜。

2.1.4 空化時(shí)間對(duì)糖汁脫色率的影響

圖5 空化時(shí)間對(duì)糖汁脫色率的影響

由圖5可知,隨著空化時(shí)間的增加,糖汁脫色率明顯呈先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)空化時(shí)間為6 min時(shí),糖汁脫色率達(dá)到最大值,為58.9%,這是因?yàn)闀r(shí)間過(guò)短,過(guò)氧化氫無(wú)法完全分解產(chǎn)生·OH自由基,隨著空化時(shí)間增大,過(guò)氧化氫分解的·OH自由基越來(lái)越多,糖汁脫色率明顯增大,當(dāng)空化時(shí)間在一定范圍內(nèi),水力空化在大范圍內(nèi)形成一個(gè)比較均勻的空化強(qiáng)化場(chǎng),能夠使溶液混合更加均勻,擁有更大的表面積,從而提高糖汁的脫色率;繼續(xù)增大空化時(shí)間,糖汁脫色率開始下降,這是因?yàn)榭栈瘯r(shí)間長(zhǎng),糖汁中綠原酸等多酚類化合物被氧化為顏色更深的物質(zhì),糖汁色值增大,由此說(shuō)明脫色率與空化時(shí)間有很大關(guān)系[14]。因此,空化時(shí)間選擇6 min 較為適宜。

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)Box-Behnken 中心組合設(shè)計(jì)原理,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取Vc用量、過(guò)氧化氫用量、空化時(shí)間3個(gè)因素為自變量,以脫色率為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面分析試驗(yàn),試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果見表2。

表2 Box-Behnken 中心試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果

2.2.2 回歸模型的建立和方差分析

將表2中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,得到空化時(shí)間、過(guò)氧化氫用量、Vc用量的相關(guān)回歸系數(shù),其回歸方程為:Y=-308.23125+11.65125A+4.49625B-0.36250C-0.10100A2-0.045500B2+0.72500C2-0.016000AB-0.22750AC+0.027500BC。

所得的方差分析表見表3。

表3 回歸方程的方差分析表

注:P<0.01為極顯著,用“**”表示;0.010.05為不顯著。

由表3可知,回歸方程模擬的P<0.0001,為極顯著水平,而失擬項(xiàng)P=0.0676>0.05,水平不顯著,表明模型與實(shí)際結(jié)果擬合較好,自變量與響應(yīng)值關(guān)系顯著,因此可以用于水力空化強(qiáng)化H2O2-Vc體系對(duì)糖汁脫色工藝的分析和預(yù)測(cè)。因素A和因素B的P值均小于0.01,說(shuō)明Vc用量、過(guò)氧化氫用量對(duì)糖汁脫色率的影響極顯著,3個(gè)因素對(duì)糖汁脫色率影響強(qiáng)弱排序?yàn)椋篤c用量>過(guò)氧化氫用量>空化時(shí)間;A2和B2的P值均小于0.01,說(shuō)明二次項(xiàng)中Vc用量、過(guò)氧化氫用量這兩個(gè)因素對(duì)糖汁脫色率影響極顯著,即Vc用量、過(guò)氧化氫用量都是在糖汁脫色過(guò)程中需要主要控制的因素;各因素交互作用AB的P值小于0.05, AC的P值小于0.01,BC的P值大于0.05,說(shuō)明Vc用量和過(guò)氧化氫用量之間的交互作用顯著,Vc用量和水力空化時(shí)間的交互作用極顯著,過(guò)氧化氫用量和水力空化時(shí)間的交互作用不顯著。

2.2.3 變異系數(shù)

響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果變異系數(shù)見表4。

表4 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果變異系數(shù)

由表4可知,模型的回歸決定系數(shù)R2=0.9902,說(shuō)明響應(yīng)值的變化有99.02%來(lái)源于所選因素的變化,即回歸模型具有高度相關(guān)性;校正決定系數(shù)RAdj2=0.9776,表明僅有不到3%的試驗(yàn)數(shù)據(jù)不能用該模型進(jìn)行解釋;預(yù)測(cè)R2=0.8712,也能合理地說(shuō)明校正決定系數(shù)RAdj2=0.9776值的變化;變異系數(shù)(C.V.)=2.15%,說(shuō)明該模型有2.15%的變異不能由該模型解釋。綜上所述,該模型的擬合度較好,可用該模型代替真實(shí)試驗(yàn)點(diǎn)在因素設(shè)置范圍內(nèi)對(duì)糖汁脫色率進(jìn)行分析和預(yù)測(cè)。

2.2.4 糖汁脫色率工藝條件的驗(yàn)證

根據(jù)Design Expert軟件分析,獲得糖汁脫色率的最佳工藝條件為:Vc用量48.06 mL,過(guò)氧化氫用量42.87 mL,空化時(shí)間5.61 min,在此條件下糖汁脫色率為60.68%??紤]到實(shí)際試驗(yàn)操作條件,因此將Vc用量調(diào)整為48 mL,過(guò)氧化氫用量為43 mL,空化時(shí)間為6 min,在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn),平均糖汁脫色率為60.3%。與預(yù)測(cè)值60.68%基本一致,表明該模型與實(shí)際情況擬合較好,可以較好預(yù)測(cè)糖汁的脫色率。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)通過(guò)單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析探究了水力空化強(qiáng)化H2O2-Vc體系對(duì)糖汁脫色率的影響,考察了糖汁濃度、Vc用量、過(guò)氧化氫用量和空化時(shí)間對(duì)糖汁脫色率的影響,在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上對(duì)影響糖汁脫色率的因素進(jìn)行篩選,選取Vc用量、過(guò)氧化氫用量和空化時(shí)間3個(gè)因素為自變量,以脫色率為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn),得到糖汁脫色率最佳工藝為:糖汁濃度35%,Vc用量48 mL,過(guò)氧化氫用量43 mL,空化時(shí)間6 min,在此條件下糖汁脫色率為60.3%,明顯高于無(wú)水力空化條件下H2O2-Vc體系的糖汁脫色率(42.9%),為水力空化應(yīng)用于糖汁脫色工藝提供了理論參考。

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