李璇璇 焦雅鑫

煙臺(tái)華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司 山東煙臺(tái) 264002

氮是一種化學(xué)元素，其化學(xué)符號(hào)表示為N，原子序數(shù)為7。在實(shí)際生活中，氮是空氣中含量最多的一種元素，廣泛存在于自然界中。氮失足成氨基酸最基本的元素之一，也是植物生長(zhǎng)必需的一種養(yǎng)分：氮素是葉綠素最重要的組成成分之一，當(dāng)植物體內(nèi)的氮素比較充足時(shí)，植物便可以合成更多的蛋白質(zhì)，從而促進(jìn)植物細(xì)胞的分裂與增長(zhǎng)，因此，氮素能夠保證植物葉片面積的增長(zhǎng)快，使植物擁有更多的葉面積來(lái)進(jìn)行光合作用[1]。此外，氮對(duì)于植物果實(shí)的發(fā)育也具有十分重要的作用，是影響到植物果實(shí)產(chǎn)量較為關(guān)鍵的營(yíng)養(yǎng)元素。因此，測(cè)量并研究肥料中的氮含量具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。但在實(shí)際測(cè)量研究的過(guò)程中，因?yàn)闇y(cè)定所用儀器、工具及環(huán)境條件的限制，導(dǎo)致測(cè)定的方法并不能達(dá)到完美的效果，而且測(cè)定工作人員自身的技術(shù)水平以及經(jīng)驗(yàn)的影響，使得分析檢測(cè)的結(jié)果總是帶有一定的誤差。

1 容量法簡(jiǎn)介

容量法一般也被稱為滴定法，是一種在實(shí)驗(yàn)室中依靠滴定的方式根據(jù)指示劑顏色的變化確定滴定的終點(diǎn)，然后對(duì)其進(jìn)行分析、處理的方法。在實(shí)際的運(yùn)用中，容量法分為人工滴定法和自動(dòng)電位滴定法兩種類型。其中人工滴定法是當(dāng)前我國(guó)實(shí)驗(yàn)室普遍應(yīng)用的一種測(cè)量方法，但這種測(cè)量方法收到工作人員自身操作技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)、儀器、工具以及環(huán)境因素的影響，常常帶有較大的誤差；而自動(dòng)電位滴定法是通過(guò)對(duì)電位變化的觀察，由儀器自動(dòng)判斷終點(diǎn)，這種測(cè)量的方式較人工滴定法具有極大的優(yōu)勢(shì)，能大幅度降低結(jié)果的誤差。

2 不確定度簡(jiǎn)析

正如筆者在前文所說(shuō)，人們?cè)趯?duì)某種物質(zhì)采用滴定法進(jìn)行實(shí)際測(cè)量分析的過(guò)程中，往往會(huì)因?yàn)閮x器設(shè)備、工具、環(huán)境、工作人員自身的操作技術(shù)以及操作經(jīng)驗(yàn)等因素的影響，往往得出的結(jié)果與真實(shí)的結(jié)果具有較大的差異，換句話說(shuō)，就是無(wú)法得出真值。對(duì)這些有誤差分析結(jié)果的表達(dá)，也就是如何更準(zhǔn)確、可靠地評(píng)價(jià)結(jié)果，對(duì)于理化檢測(cè)與分析測(cè)試工作具有十分重要的作用。在傳統(tǒng)的表達(dá)中，人們往往習(xí)慣于用誤差或準(zhǔn)確度的概念來(lái)對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確程度進(jìn)行描述。根據(jù)“國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)”的定義，這種誤差被稱為“測(cè)量結(jié)果減去被測(cè)量真值”；而準(zhǔn)確度則被定義為“測(cè)量結(jié)果與被測(cè)量真值之間的一致程度”。但因?yàn)樵谝话闱闆r下，真值是未知的，因此，具體的誤差及準(zhǔn)確度也是人們無(wú)法準(zhǔn)確衡量的，無(wú)法用明確定量的數(shù)字進(jìn)行表達(dá)?；诖耍藗兙头Q其為測(cè)量的不確定度，其定義為“與測(cè)量結(jié)果相關(guān)聯(lián)的參數(shù)，表征合理賦予被測(cè)量值的分散性”。根據(jù)這個(gè)定義，我們可以看出：不確定度是針對(duì)測(cè)量的結(jié)果而言的，是描述該結(jié)果分散的程度。因此，這一數(shù)值可以用明確定量的數(shù)字來(lái)進(jìn)行描述，因此，這是一個(gè)定量的概念[2]。

1993年，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）聯(lián)合了國(guó)際計(jì)量局（BIPM）、國(guó)際電工委員會(huì)（IEC）、國(guó)際理論與應(yīng)用物理聯(lián)合會(huì)（IVPAP）、國(guó)際法制計(jì)量組織（OIML）以及國(guó)際臨床化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IFCC），共同制定了“測(cè)量不確定度表示指南”。由此，不確定度的概念被廣泛應(yīng)用在了測(cè)量領(lǐng)域。而我國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院則是在1996年，根據(jù)國(guó)際上的標(biāo)準(zhǔn)，制定出了測(cè)量不確定度的技術(shù)規(guī)范，到了1999年，國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局首次發(fā)布了該技術(shù)規(guī)范JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，并首次要求我國(guó)相關(guān)單位在計(jì)量等某些檢測(cè)方面給出測(cè)量的不確定度。

3 容量法測(cè)定肥料中氮含量不確定度的方法探究

要想運(yùn)用容量法測(cè)量肥料中氮含量的不確定度，首先應(yīng)該稱量1g樣品肥料，然后用硫酸將其消解，接著采用蒸餾的方式繼續(xù)進(jìn)行。在這一過(guò)程中，研究人員應(yīng)使用過(guò)量硫酸溶液來(lái)吸收蒸出來(lái)的氨元素，然后再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)過(guò)量的硫酸進(jìn)行回滴，同時(shí)還要做空白實(shí)驗(yàn)，這樣就可以求出肥料中氮含量的不確定度。

其計(jì)算公式如下：

基于這兩個(gè)公式，就可以將相應(yīng)的數(shù)據(jù)套入進(jìn)去進(jìn)行計(jì)算，然后得出各個(gè)不確定度的值，如KHP的摩爾質(zhì)量的不確定度、KHP稱量的不確定度、KHP純度的不確定度、標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的不確定度、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度、樣品重量的不確定度、樣品測(cè)定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的不確定度以及空白消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的不確定度，等等。最后分析出肥料中氮含量的不確定度。但這種方法因?yàn)槭遣捎萌斯さ味ǚ?，主要是依靠?shí)驗(yàn)人員的操作技術(shù)、經(jīng)驗(yàn)、觀察力以及測(cè)量工具、儀器的操作，很容易出現(xiàn)較大的偏差，但這幾種影響因素中，測(cè)量體積所用的定量?jī)x器，如滴定管、容量瓶、移液管等容易在操作中出現(xiàn)偏差，也就是說(shuō)，只需要確定測(cè)量體積所用定量?jī)x器的影響，即合成不確定度，就能夠較為準(zhǔn)確地測(cè)定肥料中氮含量的不確定度[3]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，文章簡(jiǎn)述了容量法，然后探討了不確定度，在此基礎(chǔ)上，分析了容量法測(cè)定肥料中氮含量不確定度的方法，這僅是筆者的一點(diǎn)個(gè)人淺見(jiàn)，因篇幅所限，部分地方?jīng)]有進(jìn)行深入的分析，但希望本文的分析能為相關(guān)人士的研究工作提供參考，更好地利用滴定法測(cè)定肥料中的氮含量，從而更好地利用肥料中的氮元素，促進(jìn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展。