趙國慶

(淄博勝煉化工有限責(zé)任公司，山東 臨淄 255400)

增塑劑生產(chǎn)方法，有連續(xù)式方法與間歇式方法之分，并且需要經(jīng)過多個系統(tǒng)，包括單酯化系統(tǒng)、酯化系統(tǒng)以及脫色過濾系統(tǒng)等，汽提系統(tǒng)可以提高增塑劑的純度，發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。在10萬t/a的DOP裝置汽提系統(tǒng)中，在生成增塑劑過程中，汽提系統(tǒng)存在的問題會影響到增塑劑的純度。

1 汽提系統(tǒng)存在的問題

汽提系統(tǒng)存在的問題主要體現(xiàn)在兩個方面，第一是在K831的底部，無法將出料的DOP純度提高至99.5%，同時在物料中含有較多的辛醇物質(zhì)；第二是K830塔頂出料物質(zhì)中，盡管DOP含量超過70%，但是辛醇含量低于10%。若辛醇含量低于10%，會產(chǎn)生以下后果：首先，物料中含有較高含量的DOP物質(zhì)，在經(jīng)過B833醇水分離罐后，通過分離再次回到酯化系統(tǒng)B803，但是在此過程中負(fù)荷會不斷增加，會影響到酯化塔正常的運行。在后續(xù)的循環(huán)醇生產(chǎn)過程中，會降低循環(huán)醇的純度，進而影響到酯化系統(tǒng)的正常運行，無法將物料中的色值指標(biāo)提高至正常水平。此外將較多的DOP物質(zhì)重新放入到酯化系統(tǒng)中，需要重新加熱，會提高生產(chǎn)成本；其次，大量的DOP物質(zhì)分離出B833醇水罐裝置，由于DOP與水相存在較大的密度差，無法有效進行油水分離，并且經(jīng)常出現(xiàn)乳化情況，致使裝置中油相含有較高的水分。若將水相由B833底部流出，并進入到水系系統(tǒng)B825水罐裝置，會降低B825中的水質(zhì)質(zhì)量，水洗系統(tǒng)無法正常的運轉(zhuǎn)。此外B825定期完成頂油工作，目的是避免B825空間全部被油相占據(jù)。在B833上部分離出較多的乳化油相物料，在物料中含有較多的水分，若水分進入到酯化系統(tǒng)，會影響到精餾純度，并且提高酯化系統(tǒng)的壓力，導(dǎo)致分離效率不斷降低[1]。

由于汽提系統(tǒng)存在的問題，會影響到出料純度，在提高出料純度過程中，會消耗較多的能源，不僅會提高生產(chǎn)成本，還會影響到物料的提純濃度。

原有的汽提系統(tǒng)流程，是將中和水充分清洗后，產(chǎn)生的粗酯進入到粗酯罐B824內(nèi)，借助粗酯泵P824A/B排出粗酯進入到加熱器W829A/B中，在加熱器完成熱酯轉(zhuǎn)換后，需要將加熱器的溫度提高，提高至超過140 ℃，將加熱后的熱酯轉(zhuǎn)入到汽提塔K830中。K830系統(tǒng)需要較高的真空度，在系統(tǒng)內(nèi)配置真空泵V833，可以保證汽提塔系統(tǒng)處在穩(wěn)定的真空狀態(tài)。通常情況下，K830中粗酯會與蒸汽接觸，接觸后在壓力環(huán)境中，會轉(zhuǎn)化成低沸物、醇以及水，產(chǎn)生的物質(zhì)經(jīng)過干燥塔K831，并有蒸汽噴射泵V831和K831加強真空閃蒸的過程，可以降低物料中水、醇以及低沸物的含量，從而獲得高精制產(chǎn)品。在K831底部流出的物料，會在精酯泵P831A/B的作用下，流入到換熱器中，最終經(jīng)過冷卻后，需要經(jīng)過脫色過濾系統(tǒng)除去物料中的雜質(zhì)。

2 解決汽提系統(tǒng)的方案和實施

汽提塔出現(xiàn)分離率降低的問題，一方面是酯化系統(tǒng)、中和水洗系統(tǒng)存在問題，另一方面單純的提高分離效率，未能對現(xiàn)有的裝置進行優(yōu)化，無法從根本上解決問題。根據(jù)汽提系統(tǒng)分離效率標(biāo)準(zhǔn)，為提高K830分離效率，需要塔底中DOP含量超過99.5%，同時B830塔頂物料中DOP含量低于10%。

2.1 汽提系統(tǒng)改造方案

K830在改造前，塔頂負(fù)責(zé)出料和進料，在塔內(nèi)配置盤式分布器、鮑爾環(huán)填料裝置等，在塔內(nèi)底部配置汽提塔系統(tǒng)，對塔內(nèi)通過蒸汽直接加熱，隨著加熱不斷進行，在塔底出現(xiàn)蒸汽凝液，凝液經(jīng)過V831噴射泵后，會進入到K831精制塔，最終塔底出料。在改造后的氣體系統(tǒng)中，在塔頂配置除沫網(wǎng)和直接蒸汽加裝分布器。

通過對汽提系統(tǒng)進行改造后，可以使物料分布良好。在物料進入到塔內(nèi)后，液體分布盤會鮑爾環(huán)填料產(chǎn)生一定的距離，通常將距離控制在15 cm，同時將分布盤上孔徑，由直徑12的孔徑擴大至直徑為14的孔徑，擴大孔徑的目的，一是防止進料管太細(xì)，物料進入到分布盤后會產(chǎn)生較大的壓力，二是增加塔內(nèi)管線，在原有的一條DN50進料管線基礎(chǔ)上，新增加一條DN50管線[2]。

提高K830的頂部脫除效果，需要在頂部配置大顆粒液滴裝置，既能避免液滴進入到W823冷凝器內(nèi)，還能提高去除效率。此外在塔頂內(nèi)部加裝不銹鋼除沫網(wǎng)，不銹鋼厚度應(yīng)為150 mm，可以有效消除頂部殘留物質(zhì)。在K830內(nèi)由于存在蒸汽分布不均勻的問題，可以延長蒸汽管線，延長的距離應(yīng)與塔徑距離相同，同時在塔內(nèi)管線上部，配置孔徑為4 mm的蒸汽分布孔，孔向為120°向下， 并且需要配置成雙排，在蒸汽噴射過程中，會使蒸汽與孔角度相同，直至在塔內(nèi)部形成真空狀態(tài)，在塔內(nèi)的物料可以充分與蒸汽接觸，有助于獲得更高精度的物料。

2.2 操作參數(shù)優(yōu)化

由于不同物料進入到K830內(nèi)會產(chǎn)生不同的負(fù)荷，負(fù)荷變化會影響到分離效率的同時，還會影響其它參數(shù)，包括進料溫度、塔底物料溫度等，其中在K830中部產(chǎn)生的蒸汽量，也會隨著塔進料負(fù)荷的變化而變化。以不同場地的丁腈物料產(chǎn)生的物理機械性能進行對比，按照項目進行劃分，K830塔進料流量儀表位號為FI01，單位為±1 m3/h，K830和K831改造后的運行參數(shù)分別為10.25、11.75、13.25、14.00、14.75、15.50、16.25、17.00；K830塔進料溫度儀表位號為TI01，單位為±2 ℃，K830和K831改造后的運行參數(shù)分別為130.0、140.0、141.0、142.0、143.0、144.0、145.0、146.0；K830塔頂出料溫度儀表位號為TI02，單位為±2 ℃，K830和K831改造后的運行參數(shù)分別為138.0、139.0、140.0、140.5、141.0、141.5、142.0、142.5；K830直接蒸汽流量儀表位號為FI02，單位為±20 kg/h，K830和K831改造后的運行參數(shù)分別為450.0、480.0、510.0、540.0、570.0、600.0、630.0、630.0、660.0；K830塔底溫度儀表位號為TI03，單位為±1 ℃，K830和K831改造后的運行參數(shù)分別為162.0、163.0、164.0、165.0、166.0、167.0、168.0、170.0；K831塔底溫度一包位號為TI04，單位為±1 ℃，K830和K831改造后的運行參數(shù)分別為166.0、167.0、168.0、169.0、170.0、171.0、172.0、173.0。

通過對K830改造前后塔頂和塔底物料分析指標(biāo)對比，改造前DOP含量為38.81%，改造后為5.77%；改造前辛醇含量為45.97%，改造后為82.41%。改造前DOP含量為84.49%，改造后為9.33%；改造前辛醇含量為11.86%，改造后含量為78.7%。通過對產(chǎn)品對比發(fā)現(xiàn)，檢測項目包括色號、DOP含量以及辛醇含量。色號改造前控制在20～35范圍內(nèi)，改造后在15～25范圍內(nèi)；改造前DOP含量小于95%，改造后超過95.5%；改造前辛醇含量超過300×10-6，改造后含量小于250×10-6。

以K830作為對比，發(fā)現(xiàn)改造前后DOP含量、辛醇含量在不同的位置都會發(fā)生明顯的變化[3]。

3 結(jié)語

總之，為提高增塑劑裝置的提純能力，對汽提系統(tǒng)進行改造，主要改造K830塔內(nèi)結(jié)構(gòu)，一方面根據(jù)改造前后產(chǎn)生的分離效率進行對比發(fā)現(xiàn)，可以獲得良好的分離效果，另一方面降低塔頂物料DOP含量，有助于控制生產(chǎn)成本，并且減少辛醇含量以及產(chǎn)品色值等指標(biāo)。此外還能消除B833中的乳化情況，最大程度減少B825中水相中的油層。許多研究機構(gòu)，使用板式精餾塔等裝置，對填料塔內(nèi)液體分布器進行改造，以便提高提純精度。