尚彥軍，趙 斌，胡瑞林，邵 鵬

(1.中國科學(xué)院 地質(zhì)與地球物理研究所，中國科學(xué)院頁巖氣與地質(zhì)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100029；2.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049；3.中國石油 塔里木油田分公司 勘探開發(fā)研究院，新疆 庫爾勒 841000)

作為最重要的烴源巖，厚100～120 m的上三疊統(tǒng)長7段半深湖—深湖相富有機(jī)質(zhì)黑色頁巖層是鄂爾多斯盆地頁巖氣主要目的層之一，其儲(chǔ)層物性特征研究已較多[1-3]。雖然長7泥頁巖有機(jī)碳含量最高[2]，但陸相成因致其非均質(zhì)特性明顯，使得對其孔裂隙結(jié)構(gòu)的分布特性研究歷來受到重視，如觀測發(fā)現(xiàn)粒間孔和晶間孔為主的孔隙礦物質(zhì)孔，鏡質(zhì)體和絲質(zhì)體中的微裂縫形態(tài)分析等[3]。對以灰黑色—黑色薄層油頁巖夾條帶狀凝灰?guī)r的長72多尺度紋層研究建立結(jié)構(gòu)模型，得到跨尺度紋層厚度分形維數(shù)為1.06[4]。為評價(jià)孔隙結(jié)構(gòu)的非均質(zhì)性，網(wǎng)絡(luò)連通熵被用于表征孔隙和喉道網(wǎng)絡(luò)的連通性[5]。

這些研究集中在某個(gè)關(guān)鍵參量方面，尤其是微米尺度以上的視域范圍，而對微觀孔隙幾何參量關(guān)系的分析還不夠豐富。因此，有必要借助微觀CT技術(shù)，對不同尺度立體空間的孔隙非均質(zhì)性參量開展統(tǒng)一對比分析。

1 實(shí)驗(yàn)樣品

將采自鄂爾多斯盆地銅川地區(qū)瑤曲鎮(zhèn)瑤科1井的上三疊統(tǒng)長72層的頁巖巖心制備成CT實(shí)驗(yàn)樣品。實(shí)驗(yàn)在中國石油大學(xué)油氣資源與探測國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室完成。用微型取心鉆機(jī)從巖心中取出截面直徑2 mm的圓柱，進(jìn)一步經(jīng)激光精加工儀器加工成標(biāo)準(zhǔn)圓柱體，用于微米CT實(shí)驗(yàn)分析。取出截面直徑0.5 mm、軸向長度大于1 mm的樣品，再用激光精加工儀器切割成截面直徑65 μm、軸向長度65 μm的微型小圓柱體(表1)，用于納米CT實(shí)驗(yàn)分析。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 微米CT

將直徑2 mm、高度2 mm的圓柱形樣品裝入微米CT儀器(Xradia VERSA-500 micro-CT，美國)樣品臺(tái)上，關(guān)上腔門防輻射，調(diào)整好掃描參數(shù)，在光源電壓80 kV、曝光時(shí)間30 s、鏡頭視域2 mm×2 mm條件下，掃描24 h，掃描獲取1 984張灰度圖像(表1)。將CT掃描獲取的大量二維圖像，用專門軟件分析計(jì)算，獲得孔隙結(jié)構(gòu)圖像和相關(guān)參數(shù)。應(yīng)用Reconstructor技術(shù)重構(gòu)成3D圖像，在3D圖像中隨機(jī)切取7個(gè)(邊長分別為100，200，300，400，500，600，700 μm)不同尺度空間范圍的立方塊體。

掃描重構(gòu)后3D圖像直觀顯示孔隙在樣品中的分布狀態(tài)。應(yīng)用Floodfill和Generate Surface技術(shù)，從樣品截圖中提取出孔隙、微裂縫的幾何信息；應(yīng)用Analysis技術(shù)計(jì)算樣品孔隙度、各部分孔隙體積、各個(gè)孔隙長寬分布等。掃描重構(gòu)后應(yīng)用Connected技術(shù)，顯示截圖區(qū)內(nèi)孔隙的連通情況。

2.2 納米CT

將樣品裝入納米CT儀器(Xradia L-200 Nano-CT ULTRAXRM，美國)樣品臺(tái)上，關(guān)上腔門防輻射，調(diào)整好掃描參數(shù)，在光源電壓35 kV、曝光時(shí)間120 s、鏡頭視域65 μm×65 μm條件下，開始掃描40 h，得到1 021張灰度圖像(表1)，用專門的軟件對圖像分析計(jì)算，獲得孔隙結(jié)構(gòu)相關(guān)參數(shù)。

將掃描獲取的二維斷層圖重構(gòu)成3D圖像，計(jì)算孔隙和微裂縫幾何信息。使用3D圖像直觀顯示巖心形態(tài)、巖心中孔隙的分布形態(tài)、孔隙連通性的分布形態(tài)等。在3D圖像中隨機(jī)切取4個(gè)(邊長分別為10，20，30，39 μm)立方塊，提取其中孔隙、微裂縫的幾何信息。應(yīng)用專業(yè)計(jì)算機(jī)圖像處理軟件中Crop, Threshod, Floodfill, Analysis等圖像函數(shù)算法，分析掃描得到的圖像，計(jì)算樣品的一些基本參數(shù)，如孔隙度、孔隙體積、孔隙寬度、配位數(shù)等，可三維直觀顯示樣品中孔隙分布形態(tài)和孔隙連通性的分布形態(tài)等。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 CT圖像

應(yīng)用Reconstructor技術(shù)重構(gòu)后生成3D圖像,在其中分別提取11個(gè)不同邊長(微米CT：100～700 μm，納米CT：10～39 μm)的立方塊空間范圍(圖1，圖2)。

這些不同尺寸邊長立方塊體中有些是有重疊的，如邊長400、600和700 μm的3張圖像就有大部分一致的地方(圖1)，但大部分圖像區(qū)間都是不重疊的。納米CT由于分辨率的提高和邊長比微米CT圖像小了一個(gè)數(shù)量級而呈現(xiàn)出局部放大效果，微小孔隙和礦物成分的差異性得以進(jìn)一步放大，顯示出更強(qiáng)的非均質(zhì)性(圖2)。從圖1可見邊長越小其孔隙(包括孔隙和裂隙，后者又稱為喉道)結(jié)構(gòu)圖像的非均質(zhì)性越明顯，長條形或彎或直的裂隙影像顯示比孔隙更為突出。從微米和納米2種CT圖像中測得有機(jī)質(zhì)TOC含量為4.33%。微孔隙類型以粒間孔和晶間孔為主，微裂縫發(fā)育于有機(jī)組分(黑色)中或沿不同礦物邊界延伸發(fā)育(圖2)。整體看高角度微裂隙定向排列特征明顯，規(guī)模較大，有機(jī)組分邊緣的中度傾斜裂隙數(shù)量較多(圖3)。

表1 微米—納米CT掃描實(shí)驗(yàn)條件

圖1 樣品微米CT掃描重構(gòu)圖像

圖2 樣品納米CT掃描重構(gòu)圖像

掃描后提取孔隙信息，包括孔隙和裂隙(喉道)的3D分布狀態(tài)與連通狀態(tài)。其中應(yīng)用Connected技術(shù)顯示出截圖區(qū)內(nèi)孔隙的連通情況(圖4)。圖4中同種顏色表示該部分孔隙相互連通，6種不同顏色表示6種孔隙一般不互相連通。

從圖4可見納米CT圖像中孔隙更為分散，連通性更差，分區(qū)數(shù)目比較有限；而微米CT連通性變化較大，分區(qū)數(shù)目也比較多。

圖3 微米CT掃描重構(gòu)邊長700 μm的立方塊體及微裂隙分布

圖4 應(yīng)用Connected技術(shù)顯示的截圖區(qū)內(nèi)的孔隙連通情況

3.2 孔隙參數(shù)

CT掃描重構(gòu)后，應(yīng)用Watershed技術(shù)，從樣品截圖中取出孔隙，將孔隙與基質(zhì)分離，從3D角度顯示樣品中孔隙的分布情況；應(yīng)用Analysis技術(shù)計(jì)算樣品的孔隙度、各部分孔隙體積、各個(gè)孔隙長寬分布等；應(yīng)用Connected技術(shù)，顯示出截圖區(qū)內(nèi)孔隙的連通情況(圖4)。在此基礎(chǔ)上，計(jì)算出孔隙的配位數(shù)、喉道半徑與孔隙半徑的比值等參數(shù)值(表2)。這里假設(shè)裂縫為橢球體，長軸為掃描分析所得的孔隙長度，短軸為掃描分析所得的孔隙寬度，并假設(shè)中軸長度在長軸長和短軸長之間取一隨機(jī)數(shù)。頁巖孔隙結(jié)構(gòu)由孔隙和喉道2部分組成，其中喉道是連接孔隙的通道，每個(gè)孔隙可與若干個(gè)喉道相連，與一個(gè)孔隙相連的喉道數(shù)被稱為配位數(shù)。配位數(shù)為零的孔隙為孤立孔隙，配位數(shù)為1的孔隙為端孔隙(或死孔隙)?？紫逗土严稊?shù)量隨著邊長的增加而呈較為穩(wěn)定的指數(shù)型增加(圖5a)。因?yàn)榧{米CT分辨率提高而顯示出比大邊長的微米CT圖像更多數(shù)量的孔隙。裂隙數(shù)的變化趨勢不很穩(wěn)定，相對而言孔隙數(shù)量隨邊長增加而增大的變化趨勢比較清楚。這樣的變化趨勢為面密度(孔隙和裂隙總長度除以邊長的平方)計(jì)算提供了基礎(chǔ)，得到了面密度隨邊長增加而變小的總體規(guī)律(表2)。

圖5中除圖5a外，其余分別給出了樣品孔隙長度、寬度、長寬比值、喉孔半徑比值和配位數(shù)等5個(gè)參量的最大值、最小值和平均值。最小值即圖像掃描分辨率，對微米CT和納米CT兩者分別為1 μm和65 nm。

微米CT圖像中孔隙均長7～10 μm，且隨著邊長增加而緩慢增大，最大值變化于70～100 μm；孔隙均寬3～4 μm，隨邊長增加而緩慢增大但變化幅度小，最大值20～40 μm。納米CT孔隙均長0.4 μm，最大值10～15μm；孔隙均寬一般為0.2μm，最大值3～10 μm(圖5b，5c)。

表2 不同邊長立方塊的孔隙特征

圖5 CT掃描圖像中不同邊長立方塊孔隙參量變化對比

長寬比值平均值約2.0,最大8～12(微米CT)、4～10(納米CT)(圖5d)。喉孔半徑比值平均值為0.3～0.6，最大值1～2，即總體看大部分在1以內(nèi)，但個(gè)別大于1，說明了在微觀尺度上有些位置喉道半徑較大，而孔隙半徑相對要小，這其中沒有將有機(jī)質(zhì)部分區(qū)別開來而放在一起統(tǒng)計(jì)，同時(shí)也進(jìn)一步表明陸相頁巖CT觀測條件下微裂隙寬度的空間變化不可忽視(圖5e)。

由于頁巖的孔隙度較低，一般在2%～4%，連通性一般比較差。喉道和孔隙簡化為球和棍而構(gòu)成球棍網(wǎng)絡(luò)[5]。與一個(gè)孔隙相連的喉道數(shù)被稱為配位數(shù)。使用微米CT掃描頁巖微結(jié)構(gòu)，獲取孔隙喉道信息以及孔隙連通圖(圖4)。計(jì)算并統(tǒng)計(jì)不同邊長立方塊空間中孔隙數(shù)及其相應(yīng)的配位數(shù)。由圖5f可見配位數(shù)均值全部小于2，最大值4～12,顯示該樣品中總體看盲端結(jié)點(diǎn)的比例較大，即死孔隙數(shù)量較多，而配位數(shù)較大的圖像中孔隙數(shù)目較少，孔隙寬度都較大(表2)。換言之，長度一定情況下，長寬比越小一般配位數(shù)會(huì)比較高。將長寬比做區(qū)間數(shù)量統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，微米和納米CT圖像中該比值的峰值分別為1～3和1～2，隨著邊長尺寸的增加該區(qū)間的孔隙數(shù)量相應(yīng)穩(wěn)步增加(圖6)。同時(shí)圖像有高比例重疊部分的幾個(gè)邊長(400，600，700 μm)的圖像所獲取到的長寬比結(jié)果非常接近(圖6a)；邊長30 μm和300 μm的立方塊體中相對粗大孔隙數(shù)量明顯增多，長寬比呈現(xiàn)出一定的異常高值。

圖6 不同觀測尺度下長寬比值的孔隙數(shù)量變化曲線

4 討論

不同于海相頁巖，陸相頁巖沉積環(huán)境相對變化較大而呈現(xiàn)較明顯的非均質(zhì)性[6-9]。以往研究表明長7頁巖有機(jī)質(zhì)孔多呈孤立狀分布，儲(chǔ)集空間以粒間孔、粒內(nèi)孔和微裂縫為主[10]。在微觀CT和納米CT2個(gè)不同尺度觀測條件下表現(xiàn)出孔隙的長、寬和長寬比值較大的離散性，且最大值變化范圍較大，長寬比最大值變化最大，說明在長期沉積壓實(shí)作用下孔隙的閉合是其滲透性變差的重要原因。有效連通的孔隙對滲透性特征變好很關(guān)鍵。在淺表長期卸荷風(fēng)化作用下，頁巖表現(xiàn)出頁理而不同于一定深度下鉆孔巖心的紋層，應(yīng)是這些壓實(shí)閉合孔隙的張開。鄂爾多斯盆地延長組湖相頁巖有機(jī)質(zhì)豐度高，但正處于中成巖階段 A 期，熱演化程度相對較低，導(dǎo)致有機(jī)質(zhì)孔不發(fā)育，有機(jī)質(zhì)表面幾乎沒有發(fā)育有機(jī)質(zhì)孔隙[11]。因此在連通性和滲透性都較差的頁巖中，如果要提高滲透性就需要加大孔隙的張開，尤其是對粗大孔隙的利用[12]。由于受到關(guān)鍵參數(shù)骨架體積的影響，孔隙率測試結(jié)果會(huì)出現(xiàn)一定的誤差[13]，本文僅限于長72頁巖及微納米觀測尺度，隨樣品體積增大孔隙度略有增大，但基本穩(wěn)定在3.5%～4.0%(表2)。本文對鄂爾多斯陸相頁巖的非均質(zhì)性分析中，未將海相頁巖的孔隙參數(shù)引入做對比。陸相和海相頁巖結(jié)構(gòu)特征的對比分析可參考相關(guān)文獻(xiàn)[14-17]。

受儀器分辨率和樣品處理方法的影響，頁巖中更小的孔隙難以被觀測到。在利用CT掃描對頁巖孔隙組分，尤其是對有機(jī)孔進(jìn)行觀察時(shí)，由于大的有機(jī)孔較容易識(shí)別，中等孔隙和小孔隙難以觀測，因此應(yīng)避免僅從CT掃描觀測結(jié)果對有機(jī)孔孔徑分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析及判斷。

5 結(jié)論

(1) 采用微米CT和納米CT掃描及3D圖像重構(gòu)分析，相關(guān)的Analysis等軟件對孔隙信息的提取等技術(shù)，得到了11種邊長及不同分辨率的孔隙非均質(zhì)特征指標(biāo)變化情況。

(2) 樣品中孔隙、裂隙數(shù)量和體積隨邊長增加而呈指數(shù)增大，面密度隨邊長增大而減小?？紫堕L寬平均值及其比值變化不大。微米CT圖像中孔隙均長7～10 μm，且隨邊長增加而緩慢增大，最大值70～100 μm；孔隙均寬3～4 μm，隨邊長增加而緩慢增大，最大值20～40 μm。納米CT圖像中孔隙均長約0.4 μm，最大值10～15 μm；孔隙均寬一般0.2 μm，最大值3～10 μm?？紫堕L寬比均值約為2，喉道與孔隙等效半徑比值為0.5左右；孔隙數(shù)量在長寬比為1～3之間出現(xiàn)一個(gè)數(shù)量急劇增長的高峰值。

(3) 作為表征孔隙連通性指標(biāo)的配位數(shù)，與寬度平均值關(guān)系較為密切，隨長寬比增大而最大配位數(shù)增大?？傮w看上三疊統(tǒng)長72黑色頁巖連通性不好，配位數(shù)峰值為10左右。邊長30 μm和300 μm圖像中較大尺度微孔隙發(fā)育，導(dǎo)致相應(yīng)長寬比值異常增大。

致謝：論文修改過程中得到了審稿專家及新疆工程學(xué)院陳飛老師的專業(yè)指教和幫助，謹(jǐn)致謝忱。