徐春生 陳麗娜 劉東輝
(1. 廣州市倩采化妝品有限公司,廣東 廣州 510897;2. 洛陽(yáng)益生潤(rùn)精細(xì)化學(xué)有限公司,河南 洛陽(yáng) 471000)
目前,含生物活性玻璃的無(wú)水牙膏、含活性氧的牙齒美白凝膠正在我國(guó)市場(chǎng)快速發(fā)展[1-2],該牙膏的液相主要是甘油、丙二醇和聚乙二醇,增稠劑包括卡波姆[3]和羥丙基決明膠。
卡波姆是一種交聯(lián)型丙烯酸樹脂,可由季戊四醇等與丙烯酸交聯(lián)得到,因其具有非常好的穩(wěn)定性與增稠性,且工藝簡(jiǎn)單,被廣泛用于藥品、化妝品、牙膏等領(lǐng)域[4-5]。
決明子是豆科植物決明的干燥成熟的種子,是國(guó)家衛(wèi)生部公布的藥食同源物質(zhì)。決明子含蒽醌類、吡酮類、多糖類等物質(zhì),決明子多糖是決明子中具有醫(yī)療保健作用的主要成分之一[6]。決明子多糖的化學(xué)成分為半乳甘露聚糖,是由甘露糖以β-1,4糖苷鍵鏈接形成的長(zhǎng)鏈分子結(jié)構(gòu),平均每5~6個(gè)甘露糖分子再接1個(gè)半乳糖分子,平均分子量范圍為10萬(wàn)~30萬(wàn)道爾頓。以環(huán)氧丙烷為醚化劑對(duì)決明子多糖進(jìn)行改性后,得到羥丙基決明膠,作為增稠劑可應(yīng)用于食品、藥品、化妝品等領(lǐng)域。
牙膏中常用的增稠劑如羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、卡拉膠、黃原膠、羥丙基瓜兒膠的流變特性研究已有很多報(bào)道[7-11],但對(duì)無(wú)水牙膏增稠劑卡波姆、羥丙基決明膠的流變特性研究尚屬空白。為保證無(wú)水牙膏有良好的稠度、骨架和穩(wěn)定性,對(duì)無(wú)水牙膏增稠劑卡波姆、羥丙基決明膠的甘油溶液流變特性進(jìn)行了深入的研究,為無(wú)水牙膏配方的相關(guān)設(shè)計(jì)提供重要的參考。
羥丙基決明膠,食品級(jí),洛陽(yáng)益生潤(rùn)精細(xì)化學(xué)有限公司;卡波姆956,食品級(jí),上海昌為醫(yī)藥輔料技術(shù)有限公司;甘油,牙膏級(jí),益海嘉里集團(tuán)。
DV3T型流變儀,美國(guó)Brookfield公司;FA1104型電子天平,上海恒平科學(xué)儀器有限公司。
按照表1分別配制不同濃度的羥丙基決明膠甘油溶液,按照表2分別配制不同濃度的卡波姆956甘油溶液。
溶液配制方法:分別稱取羥丙基決明膠、卡波姆956和甘油樣品,在燒杯中混勻,然后將溶液放置在1000r/min的攪拌速度下攪拌60min,接著,加蓋在38℃的條件下保溫放置24h。
表1 羥丙基決明膠甘油溶液配制表
表2 卡波姆956甘油溶液配制表
用DV3T型流變儀測(cè)試配制溶液的流變性及粘度,轉(zhuǎn)子號(hào)設(shè)定為SC4-28,轉(zhuǎn)速范圍設(shè)定為5~240rpm。
增稠劑溶液的流變特性一般選用冪律方程來(lái)描述[12]。
式中:τ——剪切應(yīng)力,單位:Pa;
K——稠度系數(shù),單位:cP;
n——流態(tài)特性指數(shù)。
如果n=1表明流體為牛頓流體,n>1則為脹塑性流體,n<1為假塑性流體。n越小,則假塑性越好,體系越有觸變性。n與1的偏離程度表明了流體與牛頓流體的偏離程度。如果稠度系數(shù)K越高,表示增稠性越好,體系也越穩(wěn)定[11]。
圖1~圖4為1.3%、1.4%、1.5%、1.6%的羥丙基決明膠甘油溶液的流變曲線。
圖5~圖8為0.9%、1.0%、1.1%、1.2%的卡波姆956甘油溶液的流變曲線。
圖1 1.3%羥丙基決明膠甘油溶液流變曲線
圖2 1.4%羥丙基決明膠甘油溶液流變曲線
圖3 1.5%羥丙基決明膠甘油溶液流變曲線
圖4 1.6%羥丙基決明膠甘油溶液流變曲線
圖5 0.9%卡波姆956甘油溶液流變曲線
圖6 1.0%卡波姆956甘油溶液流變曲線
圖7 1.1%卡波姆956甘油溶液流變曲線
圖8 1.2%卡波姆956甘油溶液流變曲線
表3 擬合參數(shù)表
由表3可知,冪律方程對(duì)羥丙基決明膠、卡波姆956的甘油溶液流變曲線均有極好的擬合度,該方程的各項(xiàng)參數(shù)都能夠準(zhǔn)確反映出這兩個(gè)增稠劑甘油溶液的流變行為。從稠度系數(shù)(K)、假塑性因子(n)、粘度這3個(gè)參數(shù)來(lái)判斷,0.9%~1.0%卡波姆956與1.6%羥丙基決明膠流變性能比較符合無(wú)水牙膏配方的要求。
通過對(duì)羥丙基決明膠、卡波姆956的甘油溶液流變特性試驗(yàn)研究以及采用冪律方程擬合得到相關(guān)的流變學(xué)參數(shù)可以定量地知曉,無(wú)水牙膏增稠劑的比例確定為0.9%~1.0%卡波姆956或1.6%羥丙基決明膠是比較合理的,可以較好地保證膏體的稠度、骨架和穩(wěn)定性。