黃昭先 陳靚 王翔宇

摘要：以大豆原油為原料，分別選擇硅藻土、活性炭、活性白土、豆粕、珍珠巖、木質(zhì)纖維素、凹凸棒土和膨潤土作為過濾介質(zhì)，對大豆原油過濾除雜，制備大豆?jié)饪s磷脂，研究各種過濾介質(zhì)對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響，結果表明木質(zhì)纖維素可以有效去除大豆原油中的雜質(zhì)，制備得到的大豆?jié)饪s磷脂透明度甚至比食品級大豆?jié)饪s磷脂高。

關鍵詞：透明度;大豆?jié)饪s磷脂;木質(zhì)纖維素;過濾

中圖分類號：TQ645.96 ? ? 文獻標志碼：A ? ?doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.01.016

Abstract：Using soybean crude oil as raw material，diatomaceous earth，activated carbon，activated clay，soybean meal，perlite，lignocellulose，attapulgite and bentonite were selected as filter media to filter and remove impurities from soybean crude oil，and to prepare soybean concentrated phospholipids. The effect of the filter medium on the transparency of soybean concentrated phospholipids indicates that lignocellulose could effectively remove impurities in soybean crude oil，and the prepared soybean concentrated phospholipids were even more transparent than food grade soybean concentrated phospholipids.

Key words：transparency;soy concentrated phospholipid;lignocellulose;filtration

大豆?jié)饪s磷脂（Lecithin）是大豆油加工過程中的副產(chǎn)品，是大豆原油脫膠后得到的膠經(jīng)過蒸發(fā)脫水得到的產(chǎn)物[1]。大豆?jié)饪s磷脂廣泛應用于食品工業(yè)中，需求量巨大[2-3]。目前，國產(chǎn)大豆?jié)饪s磷脂的品質(zhì)較低，主要體現(xiàn)在透明度低和色澤深2個方面，與國外同類產(chǎn)品相差較大，限制了國產(chǎn)大豆?jié)饪s磷脂的使用，一般用于飼料領域[4]。

提高大豆?jié)饪s磷脂品質(zhì)主要需解決透明度低和色澤深這2個關鍵問題，而透明度低進一步造成國產(chǎn)大豆?jié)饪s磷脂在外觀上色澤更深的感官效果[5]。磷脂的透明度主要由大豆加工過程中原料中的雜質(zhì)和加工環(huán)節(jié)中的雜質(zhì)帶入造成磷脂不透明[6]，解決的方法主要分為2種，一種是對毛油進行過濾，另一種是水化脫膠得到磷脂后用溶劑稀釋進行過濾[7-8]。

以大豆原油為初始原料，對大豆原油過濾除雜，研究過濾介質(zhì)對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響。在過濾工藝過程中，過濾介質(zhì)的材料是非常重要的影響因素，試驗分別選擇硅藻土、活性炭、活性白土、豆粕、珍珠巖、木質(zhì)纖維素、凹凸棒土和膨潤土作為過濾介質(zhì)，研究其對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響。

1 ? 材料與方法

1.1 ? 原料與試劑

大豆原油、飼料級大豆?jié)饪s磷脂、豆粕，中糧東海糧油工業(yè)有限公司提供;食品級大豆?jié)饪s磷脂，嘉吉公司提供;CELITE 499硅藻土，臨江市賽力特硅藻有限公司提供;FIBROXCEL 10木質(zhì)纖維素，AEB公司提供;活性炭，福建元力活性炭股份有限公司提供;活性白土，黃山市白岳活性白土有限公司提供;凹凸棒土，博金凹凸棒石粘土科技有限公司提供;膨潤土，樂平市潔凈漂白土有限公司提供;珍珠巖，江蘇康愛特集團提供;正己烷（分析純），國藥集團化學試劑有限公司提供。

1.2 ? 儀器與設備

板框過濾器，實驗室定制;R-205型旋轉蒸發(fā)器，上海申勝生物技術有限公司產(chǎn)品;MF-1000型薄膜蒸發(fā)器、HS-1000型恒溫水浴，日本東京理化公司產(chǎn)品;WH-17D型旋片式油封真空泵，德國Chemvak公司產(chǎn)品;UV2700型紫外分光光度計，日本島津公司產(chǎn)品;PFX195-1型自動色度儀，英國羅維朋（Lovibond）公司產(chǎn)品;3-16 L離心機，美國SIGMA公司產(chǎn)品;PL2002型電子天平、AL204-IC型分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產(chǎn)品。

1.3 ? 試驗方法

1.3.1 ? 大豆?jié)饪s磷脂制備方法

（1）大豆原油過濾。將大豆原油與過濾介質(zhì)混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，大豆原油溫度80 ℃，過濾介質(zhì)用量是大豆原油質(zhì)量的2%。

（2）水化。向過濾后的大豆原油中加入一定量的水，進行水化反應，使大豆原油中的磷脂與水形成膠狀物，水的用量是大豆原油的2%，反應溫度50 ℃，反應時間30 min。

（3）離心。將水化得到的膠狀物進行離心分離，得到離心后的膠狀物，離心機轉速2 500 r/min，離心時間10 min。

（4）蒸發(fā)脫水。將離心后的膠狀物通過薄膜蒸發(fā)器進行蒸發(fā)脫水，得到成品大豆?jié)饪s磷脂。蒸發(fā)真空度控制在絕對壓力0.01 MPa條件下，溫度控制在90 ℃，蒸發(fā)脫水時間20 min。

1.3.2 ? 磷脂透光率的檢測

取大豆?jié)饪s磷脂5 g放入100 mL正己烷溶液中混合均勻，得到大豆?jié)饪s磷脂與正己烷的比例為1∶20（g∶mL）的混合溶液。

用紫外分光光度計檢測不同波長下的透光率。透光率（T）：當入射光強度I0一定時，介質(zhì)吸收光的強度I0越大，則透過光的強度It越小。用It/I0表示光線透過介質(zhì)的能力，稱為透光率，以T表示，即

2 ? 結果與分析

2.1 ? 硅藻土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

硅藻土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖1。

以硅藻土為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%，3.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖1所示。在波長大于500 nm的可見光波長范圍內(nèi)，隨著硅藻土添加量增加，制備的大豆?jié)饪s磷脂透光率相應下降，甚至比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率低，說明用硅藻土過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂反而不如未經(jīng)處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好?？赡苁怯捎谶^濾過程中硅藻土混入大豆油中，因此使用硅藻土過濾大豆原油不能有效去除雜質(zhì)。

2.2 ? 活性炭對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

活性炭過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖2。

以活性炭為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，由于活性炭顆粒細小，容易堵塞過濾布，因此試驗中減小了活性炭添加量，分別為0.012 5%，0.030 0%，0.060 0%，0.125 0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖2所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內(nèi)，活性炭添加量為0.012 5%時，制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率與飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率接近，隨著活性炭添加量的增加，大豆?jié)饪s磷脂的透光率下降。根據(jù)透光率越高、透明度越好的原則，用活性炭過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂沒有未經(jīng)處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。此外，由于在過濾過程中出現(xiàn)了嚴重堵塞的現(xiàn)象，所以活性炭不適合用于大豆原油的過濾工藝。

2.3 ? 活性白土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

活性白土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖3。

以活性白土為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖3所示。在波長大于500 nm的可見光波長范圍內(nèi)，隨著活性白土添加量增加，制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率相應下降，活性白土添加量為0.5%的大豆?jié)饪s磷脂透光率最高，但仍然低于飼料級大豆?jié)饪s磷脂，用活性白土過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂透明度比未經(jīng)處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂要低。因此，使用活性白土過濾大豆原油不能有效去除雜質(zhì)。

2.4 ? 豆粕對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

豆粕過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖4。

豆粕是大豆油加工的產(chǎn)物之一，也可以用作油脂加工助濾劑。以豆粕作為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖4所示。在波長大于500 nm可見光波長范圍內(nèi)，用豆粕過濾大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率與飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率比較接近，但是還是略低于飼料級大豆?jié)饪s磷脂，且透光率隨著豆粕添加量增加而降低，說明用豆粕過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂不如未經(jīng)處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。不同比例豆粕對大豆原油的過濾無助于雜質(zhì)的去除。

2.5 ? 珍珠巖對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

珍珠巖過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖5。

珍珠巖是油脂加工中常用的助濾劑。以珍珠巖作為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.5%，1.0%，2.0%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖5所示。用珍珠巖過濾大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率低于飼料級大豆?jié)饪s磷脂，且透光率隨著珍珠巖添加量增加而降低，使用珍珠巖過濾加工制成的大豆?jié)饪s磷脂不如未經(jīng)處理的飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透明度好。因此，使用珍珠巖過濾大豆原油不能有效去除雜質(zhì)。

2.6 ? 木質(zhì)纖維素對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

木質(zhì)纖維素作為良好的過濾介質(zhì)在酒精、飲料過濾領域作為預涂及流加助濾劑使用廣泛，吸附不能被傳統(tǒng)硅藻土過濾濾除的顆粒，提高過濾質(zhì)量的同時，木質(zhì)纖維素賦予濾餅彈性，使得壓力上升平緩，延長一次過濾量。

木質(zhì)纖維素過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖6。

以木質(zhì)纖維素作為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.25%，0.50%，1.00%，2.00%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖6所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內(nèi)，使用木質(zhì)纖維素過濾大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率不但比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率高很多，而且高于比嘉吉食品級大豆?jié)饪s磷脂。大豆?jié)饪s磷脂透光率隨著木質(zhì)纖維素添加量增加而提高，少量的木質(zhì)纖維素就可以達到過濾效果，因此可以通過減少木質(zhì)纖維素添加量降低使用成本。

2.7 ? 凹凸棒土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

凹凸棒土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖7。

凹凸棒土具有良好的吸附作用，在油脂加工中常與活性白土復配作為油脂脫色劑使用。以凹凸棒土作為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.125%，0.250%，0.500%，1.000%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖7所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內(nèi)，使用凹凸棒土過濾大豆原油制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率略高，但低于食品級大豆?jié)饪s磷脂。大豆?jié)饪s磷脂的透光率隨著凹凸棒土添加量的增加而升高，但是當凹凸棒土添加量逐漸增加時，大豆原油的過濾速度會減慢，添加量達到1%時，過濾會變得比較困難。雖然凹凸棒土過濾對大豆原油除雜有一定效果，但與木質(zhì)纖維素相比差別很大，因此不適合作為過濾介質(zhì)使用。

2.8 ? 膨潤土對大豆?jié)饪s磷脂透明度的影響

膨潤土過濾所得大豆?jié)饪s磷脂的透光率見圖8。

膨潤土是常用的助濾劑，具有一定的吸附作用。以膨潤土作為過濾工藝的過濾介質(zhì)，與大豆原油混合均勻，通過板框過濾器循環(huán)過濾，直至大豆原油澄清透明，其添加量分別為0.125%，0.250%，0.500%，1.000%。對所得大豆原油水化脫膠，然后將膠狀物蒸發(fā)脫水得到大豆?jié)饪s磷脂。用紫外分光光度計測定大豆?jié)饪s磷脂在不同波長下的透光率，并與飼料級大豆?jié)饪s磷脂和食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率進行比較，結果如圖8所示。在波長大于500 nm的可見光的波長范圍內(nèi)，使用膨潤土過濾大豆原油制備的大豆?jié)饪s磷脂的透光率隨著膨潤土添加量的增加而升高，當添加量達到0.25%時比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率略高，但是當膨潤土添加量逐漸增加時，大豆原油的過濾速度會減慢，添加量達到1%時，過濾會變的比較困難。使用膨潤土過濾大豆原油是有一定的除雜效果，但效果不明顯，因此也不適合作為過濾介質(zhì)使用。

3 ? 結論

過濾介質(zhì)對大豆?jié)饪s磷脂透明度具有較大影響，從試驗結果看，硅藻土、活性炭、活性白土、豆粕和珍珠巖作為過濾介質(zhì)效果不佳，凹凸棒土和膨潤土過濾后的大豆?jié)饪s磷脂的透光率雖然有所提高，但是效果不如木質(zhì)纖維素。木質(zhì)纖維素的過濾效果最好，使用木質(zhì)纖維素可以有效過濾大豆原油中的雜質(zhì)，大豆原油加工制成的大豆?jié)饪s磷脂的透光率不但比飼料級大豆?jié)饪s磷脂的透光率高很多，甚至比嘉吉食品級大豆?jié)饪s磷脂的透光率也要高，因此木質(zhì)纖維素是較為理想的過濾介質(zhì)。

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