黨貴玲，張文世，董 惠，李靜沛

(吉林省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，吉林 長春 130000)

血液透析用水是指血液透析、血液透析制備的透析液和濃縮透析液用的水[1]。它是將符合生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的水經(jīng)處理除去金屬離子、微生物和其他微粒得到的高純度水[2]。通常情況下，正常人攝入的水分是通過胃、腸等消化道粘膜選擇性的吸收從而進(jìn)入血液，而血液透析的患者則是通過非選擇性的透析膜與血液接觸，且攝入的水量極大，是正常攝入量的20～40倍[3]。如果透析用水中重金屬元素超標(biāo)，將會(huì)引起血液透析患者出現(xiàn)溶血、貧血、嘔吐等急性重金屬中毒，不僅危害健康，嚴(yán)重者還會(huì)因此導(dǎo)致死亡[4]。因此，對透析用水中重金屬含量的測定具有十分重要的意義。

目前，鉻元素的檢測方法主要有光譜法、色譜法和原子吸收法等[5]。但上述方法都需要進(jìn)行步驟繁瑣的前處理，無法達(dá)到快速檢測的目的。石墨爐原子吸收法是分析檢測水中重金屬比較常見的方法，其優(yōu)點(diǎn)在于樣品預(yù)處理簡單，靈敏度高(ng/mL ～ pg/mL)，準(zhǔn)確度高、選擇性高、分析速度快等[6]。使用原子吸收石墨爐在檢測樣品時(shí)，原子化階段待測元素與基體的揮發(fā)性相近時(shí)，待測元素與基體往往得不到有效的分離[7]。加入基體改進(jìn)劑可增加待測樣品溶液基體的揮發(fā)性，提高待測易揮發(fā)元素的穩(wěn)定性。本文建立了石墨爐原子吸收分光光度法以測定血液透析用水中鉻元素含量，并考察了磷酸二氫銨、氯化銨、硝酸鎂等三種基體改進(jìn)劑對樣品測定的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

三批透析用水(A、B、C)，硝酸、磷酸二氫銨、氯化銨、硝酸鎂(優(yōu)級純，天津福晨化學(xué)試劑廠)；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL，中國計(jì)量科學(xué)研究院GBW08614，18081)；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。實(shí)驗(yàn)中所用的玻璃器皿均用1%稀硝酸浸泡24 h。

1.2 儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)(PinAAcle 900T,Perkin Elmer)；電子分析天平BSA124S(Satoris)。

1.3 儀器工作條件

鉻空心陰極燈，波長357.9 nm；狹縫0.2 nm；燈電流4 mA；氘燈背景校正，峰高測量，涂層石墨層，進(jìn)樣量：20 μL，升溫參數(shù)見表1。

表1 石墨爐升溫參數(shù)

1.4 基體改進(jìn)劑溶液的配制

1%基體改進(jìn)劑溶液：分別準(zhǔn)確稱取1.0 g磷酸二氫銨、氯化銨、硝酸鎂，置于燒杯中，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容至100 mL。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)：準(zhǔn)確移取1 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/mL)至100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，2～6℃下保存，有效期1個(gè)月。

鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確移取200 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10 μg/mL)，臨用前配制。

鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液：原子吸收分光光度計(jì)設(shè)置自動(dòng)配制曲線，曲線濃度見表2。

表2 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

注：儀器進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定：鉻溶液進(jìn)樣20 μL。

1.6 樣品測定

原子吸收分光光度計(jì)設(shè)置最佳測試條件，將鉻標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白樣品、待測樣品和基體改進(jìn)劑溶液置于樣品杯中，儀器自動(dòng)進(jìn)樣檢測。

1.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線

由于原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度較高，而血液透析用水中的重金屬含量一般都較低，標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制范圍不宜太寬。在最佳條件下，由儀器自動(dòng)稀釋繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)濃度與相應(yīng)的吸光度值繪制一元線性回歸方程，并求得相關(guān)系數(shù)r，見表3。樣品溶液中加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨，回歸方程的線性相關(guān)系數(shù)更高，線性關(guān)系更好。但加入氯化銨及硝酸鎂后，線性相關(guān)系數(shù)無明顯改善。

表3 基體改進(jìn)劑對鉻含量測定中標(biāo)準(zhǔn)曲線的影響

1.8 精密度與檢出限

表4 基體改進(jìn)劑對鉻含量測定中檢出限及精密度的影響

在最佳條件下儀器交替連續(xù)測定試劑空白和濃度為5 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液11次，自動(dòng)計(jì)算三倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線的斜率(按DL=3S/K計(jì)算)即為檢出限。然后濃度為5 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入3種基體改進(jìn)劑，在最佳條件下儀器測定樣品值并計(jì)算檢出限及標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表4可以看出，加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨后測得的靈敏度和精密度結(jié)果較為理想，基體改進(jìn)劑可能起到消除干擾，增強(qiáng)金屬元素信號強(qiáng)度的作用[8]。加入其他2種基體改進(jìn)劑對測得的靈敏度和精密度無明顯改善。

1.9 回收率實(shí)驗(yàn)

在最佳條件下，加入3種基體改進(jìn)劑檢測血液透析用水鉻元素含量的同時(shí)，添加濃度為5 ng/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)并檢測其組分含量，計(jì)算回收率。由表5得知，加入磷酸二氫銨后加標(biāo)回收率有了一定程度的提高，其他2種基體改進(jìn)劑對回收率無明顯改善。

表5 基體改進(jìn)劑對鉻含量測定中回收率的影響

2 結(jié)論

本研究建立一種透析用水中鉻檢測的原子吸收石墨爐法?？疾炝肆姿岫滗@、氯化銨、硝酸鎂等三種基體改進(jìn)劑對樣品測定的影響。與不加基體改進(jìn)劑相比，加入磷酸二氫銨后對鉻元素的檢測靈敏度及精密度有了一定提升，其他2種基體改進(jìn)劑則無明顯改善效果。本方法重復(fù)性好，檢測成本低，檢測效率高，能夠滿足透析用水中鉻元素含量的快速檢測需求。