王吉文

摘 要：本文介紹利用化學(xué)需氧量（COD）消解加熱器消解快速測定水中總磷的方法線性區(qū)間內(nèi)該方法具有線性關(guān)系好，精密度和準(zhǔn)確度較高，分析速率快試劑耗量低等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用于大批量水樣分析。

關(guān)鍵詞：總磷;消解;快速測定

總磷指的是水體中的全部磷元素的總量，水體中的磷元素過多會導(dǎo)致水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化的問題，造成水中的藻類植物迅速繁殖、生長，進(jìn)而引發(fā)水華或者是赤潮等問題，導(dǎo)致水生生物死亡，嚴(yán)重破壞水環(huán)境。在傳統(tǒng)的模式下，采用高壓鍋消解的方式進(jìn)行總磷的測定，這一方法不僅耗時長，而且單批能夠處理的樣品量有限，難以滿足大規(guī)模應(yīng)急監(jiān)測的實(shí)際需求。基于此本文對總磷的測定方式進(jìn)行了研究，改進(jìn)了總磷的消解方法，不僅可以保持測量的精度，還可以實(shí)現(xiàn)樣品的大批量快速監(jiān)測。

1 原理

本文提出的總磷測定方法通過高溫高壓實(shí)現(xiàn)快速消解，然后采用鉬酸鹽分光光度計(jì)來進(jìn)行監(jiān)測。取地表水和各種污水作為樣品，在中性條件下采用過硫酸鉀作為氧化劑，并在化學(xué)需氧量（COD）加熱器中消解，從而使樣品中的磷元素全部全化成正磷酸鹽，然后加入鉬酸鹽來和正磷酸鹽反應(yīng)獲得磷鉬藍(lán)，之后則加入抗敗血酸還原磷鉬藍(lán)，得到深色鉬藍(lán)，最后用分光光度計(jì)測定吸光度，吸光光度計(jì)的波長設(shè)定為700nm。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 主要試劑

過硫酸鉀;抗壞血酸;鉬酸銨;硫酸;酒石酸銻氧鉀;磷酸二氫鉀。

溶液配置：用超純水分別配置5%過硫酸鉀溶液和10%抗壞血酸溶液;鉬酸鹽溶液的配置，用100mL水分別溶解13g鉬酸銨和0.35g酒石酸銻氧鉀，然后將鉬酸銨溶液加入到300ml（1+1）硫酸中，之后加入酒石酸銻氧鉀溶液。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

高壓滅菌鍋、分光光度計(jì)。

2.3 樣品的預(yù)處理

樣品包括地表水和污水廠取的廢水。其中，對于清潔的地表水（無色、不渾濁）可以直接進(jìn)行測定;而對于不潔凈的地表水和污水則需要進(jìn)行濁度補(bǔ)償，具體的方式是使用（1+1）硫酸代替鉬酸鹽溶液做空白試驗(yàn);此外，需要注意的是如果水中含有較大的顆粒物，則需要先使用超聲波對其進(jìn)行處理，將大顆粒變成小顆粒，混勻后取樣測定。

空白樣預(yù)處理：分別在三支干凈的消解瓶中加入10mL蒸餾水，后面的處理方式和樣品一致。

2.4 樣品的測定

取5ml水樣于HACH管中，加1ml過硫酸鉀溶液，蓋緊蓋子，用COD加熱儀加熱20分鐘（已經(jīng)預(yù)熱），將其去除并冷卻，加入0.2mL10%抗壞血酸并混勻，之后加入0.4ml鉬酸鹽溶液，處理完成之后用吸光度進(jìn)行測定，標(biāo)準(zhǔn)曲線定量，制作標(biāo)趨勢應(yīng)扣除空白。若試樣含濁度或色度，應(yīng)配置濁度空白樣，然后在計(jì)算時，將樣品的吸光度扣除濁度空白的吸光度之后再帶入標(biāo)曲計(jì)算。

2.5 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別配置0.00、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00mg/L磷酸二氫鉀溶液作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測定前加入0.2ml抗敗血酸，搖勻，在加入5滴鉬酸鹽混合顯色劑，搖勻并顯色10—15min，以零濃度溶液為參比，用分光光度計(jì)測定吸光度，根據(jù)測定的數(shù)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，使用標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品的總磷含量進(jìn)行計(jì)算。

3 結(jié)論

（1）本實(shí)驗(yàn)減少了樣品分析時間，提高了測定效率。

（2）降低了樣品用量以及試劑用量，樣品和過硫酸鉀、抗敗血酸、鉬酸鹽等溶液的用量較之前都有明顯降低，降低了監(jiān)測成本。

（3）最低檢出限、精密度、準(zhǔn)確度都滿足國標(biāo)要求。

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