董新橙

【摘? 要】載流液濃度、硼氫化鉀濃度、負(fù)電壓大小等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)原子熒光法測(cè)定水中汞有較大影響。

【關(guān)鍵詞】汞、原子熒光法

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積。進(jìn)入水體的無機(jī)汞離子可轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮挠袡C(jī)汞，經(jīng)食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中毒。因此，汞是我國污染排放總量控制中的重要指標(biāo)之一。原子熒光光譜法具有靈敏度高、間出現(xiàn)低、干擾小等優(yōu)點(diǎn)。

1、基本原理：

在一定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應(yīng)生成溴，可將試樣消解時(shí)，含的汞全部轉(zhuǎn)化成二價(jià)無機(jī)汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用硼氫化鉀將二價(jià)汞還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）將其帶入原子化器，在特制汞空心陰極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞的含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量[1-1]。

2、實(shí)驗(yàn)儀器：

2.1.北京瑞利原子熒光光譜儀AF-610B

3、實(shí)驗(yàn)條件的影響：

3.1、載流液濃度的影響：使用0.5g/L的硼氫化鉀為還原劑，分別用1%，2%，3%，4%，5%，6%（V/V）的鹽酸做載流液，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表3-1a，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出選用5%的鹽酸作為載流液，其標(biāo)準(zhǔn)空白液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光值最優(yōu)。

3.2硼氫化鉀濃度的影響：

使用5%的鹽酸作為載流液，用0.3g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白液和標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)測(cè)得如下圖3-2b，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出選用0.5g/L的硼氫化鉀作為還原劑時(shí)的到最優(yōu)熒光值。

3.3 負(fù)電壓大小的影響：

其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，選用200V，220V，240V，260V，280V其標(biāo)準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光值如下圖3-3b，選擇240V負(fù)電壓為最優(yōu)。

用以上選出的三個(gè)最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，測(cè)定結(jié)果如下圖3-4b，有良好的線性關(guān)系;

對(duì)已知濃度為0.800μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次測(cè)定，其結(jié)果如表3-5a，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.81%精密度很好，6次測(cè)定均值與真值間的誤差為0.0027，準(zhǔn)確度很好。

4、結(jié)果與討論：

以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，用5%鹽酸做載流液，0.5g/L的硼氫化鉀做還原劑，負(fù)電壓240V時(shí)做出汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，測(cè)得已知樣品的值準(zhǔn)確度非常好，精密度也很好。

參考文獻(xiàn)：

[1]生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)GB/T5750.6-2006

[2]水質(zhì)汞、砷、硒、鉍的測(cè)定 原子熒光發(fā) HJ694-2014

[3]原子熒光測(cè)汞儀的研制及多元素原子熒光同時(shí)測(cè)定方法研究 西北大學(xué)2012

[4]北京瑞利有限公司（內(nèi)部資料）原子熒光光度計(jì)分析方法手冊(cè)

（作者單位：廣西柳鋼環(huán)保股份有限公司）