王磊，孫淑玲，湯學(xué)英，廖晨，強(qiáng)立新，孟哲*

1. 唐山市食品藥品綜合檢驗(yàn)檢測中心（唐山 063000）；2. 河北省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技術(shù)創(chuàng)新中心（唐山 063000）；3. 唐山市功能性農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院（唐山 063000）

膳食纖維具有改善胃腸道功能預(yù)防腸道疾病、降血脂防治心腦血管疾病、抗氧化作用、降低膽固醇、調(diào)節(jié)血糖防治糖尿病和預(yù)防肥胖等功能。隨著研究的深入，發(fā)現(xiàn)水溶性膳食纖維（SDF）與水不溶性膳食纖維（IDF）雖然功能相近，但也有不同，因此，更加精確地對膳食纖維兩大基礎(chǔ)組分進(jìn)行分離提取制備，并分別研究其對人體的生理功能活性，對未來更準(zhǔn)確地在食品中使用膳食纖維具有重要的意義[1-6]。

農(nóng)產(chǎn)品加工的各種副產(chǎn)品是膳食纖維的良好來源，麩皮是小麥加工面粉后得到的副產(chǎn)品，在河北省小麥麩皮年產(chǎn)量高達(dá)250多萬 t，大約占小麥的20%，但85%以上的麥麩作為釀酒、制醋、醬油、飼料等生產(chǎn)的廉價(jià)原料，經(jīng)濟(jì)效益和社會效益很低，存在綜合利用程度低、深度開發(fā)不足和精深加工產(chǎn)品少等技術(shù)難題。而利用剩余小麥麩皮制備膳食纖維產(chǎn)品，有利于提高小麥的資源利用率，提升小麥的產(chǎn)品附加值，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。

蒸汽爆破技術(shù)其原理主要是物料在瞬間由高溫、高壓突然降到常溫、常壓，原料內(nèi)部的水分突然汽化，氣體突然膨脹，發(fā)生噴爆，產(chǎn)生爆破效果。蒸汽爆破預(yù)處理能夠使物料組織呈海綿狀，體積增大，一些結(jié)構(gòu)組織如纖維束等被破壞，內(nèi)含物暴露，有利于目的物的溶出，有助于提高原料酶水解的效果[7]。

試驗(yàn)主要探究蒸汽爆破提取SDF最佳工藝條件及功能特性，旨在最大限度的提高SDF的提取率，通過改性使IDF轉(zhuǎn)化成為SDF，提高SDF產(chǎn)量，進(jìn)一步提高小麥麩皮的附加值，并且避免小麥麩皮廢棄物對環(huán)境產(chǎn)生的污染。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

小麥麩皮，唐山潤澤糧油食品有限公司提供。

對照-SDF：稱取200 g小麥麩皮，按1∶7（g/mL）料液比添加去離子水，攪拌均勻，用膠體研磨機(jī)處理2次，離心分離（轉(zhuǎn)速4 200 r/min，離心時(shí)間20 min），上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，用4倍體積的75%乙醇沉淀20 min，真空抽濾，將所得濾渣40℃干燥箱中低溫干燥得到SDF。

SE-SDF：稱取200 g小麥麩皮，按1∶7（g/mL）料液比添加去離子水，攪拌均勻，用膠體研磨機(jī)處理2次，選擇一定壓力下利用蒸汽爆破設(shè)備處理一定時(shí)間，離心分離（轉(zhuǎn)速4 200 r/min，離心時(shí)間20 min），上清液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，用60℃的4倍體積的75%乙醇沉淀20 min，真空抽濾，將所得濾渣40℃干燥箱中低溫干燥得到SDF。

過氧化氫、DPPH、水楊酸等均為分析純，北京化學(xué)試劑公司；JK1002電子分析天平，上海奧豪斯國際貿(mào)易有限公司；TD5B臺式離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；XD-3000BDQ旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，江蘇太倉實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠；DR889-1電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海一恒科技有限公司；HH-1水浴恒溫振蕩器，江蘇國華電器有限公司。JM-65 膠體磨，上海多源機(jī)械制造有限公司；蒸汽爆破設(shè)備，北京化工大學(xué)自制。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 SE制備小麥麩皮SDF工藝條件的選擇

選擇處理壓力分別為0.2，0.4，0.6，0.8和1.0 MPa，保壓時(shí)間為9 min，考察處理壓力對SDF提取率的影響。

選擇保壓時(shí)間分別為3，6，9，12和15 min，處理壓力為0.6 MPa，考察保壓時(shí)間對SDF提取率的影響。

1.2.2 可溶解性（WS）的測定

依據(jù)唐曉青[8]的方法，略有修改。稱取1 g左右樣品于離心管，按1∶10的比例加入蒸餾水，混合均勻后，室溫下靜置1 h后，在3 000 r/min的條件下離心10 min，收集上清液和殘?jiān)謩e干燥，稱質(zhì)量。

1.2.3 持水力（WHC）的測定

依據(jù)王松君等[9]的方法，略有修改。準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品于50 mL離心管中，加入20 mL去離子水，混合均勻后置于4℃條件下放置24 h后以4 200 r/min離心15 min，稱質(zhì)量。

1.2.4 持油力（OHC）的測定

依據(jù)王松君等[9]的方法，略有修改。準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品于50 mL離心管中，加入10 mL橄欖油，混合均勻后置于4℃條件下放置1 h后以4 200 r/min離心15 min，稱質(zhì)量。

1.2.5 膨脹力（SC）的測定

依據(jù)唐曉青[8]的方法，略有修改。準(zhǔn)確稱取0.2 g樣品置于刻度試管中并記錄其體積，加入5.0 mL蒸餾水，混合均勻后在4℃條件下放置18 h，記錄樣品吸水后的體積。

1.2.6 乳化特性（EA）的測定[10]

具體操作如下：準(zhǔn)確稱取2.0 g SDF溶解于100 mL去離子水中，在2 000×g高速剪切2 min，然后加入100 mL玉米油，再高速剪切1 min。所得乳狀液放入15 mL帶刻度試管中，以3 000 r/min離心分離10 min。記錄乳狀液體積。

1.2.7 乳化穩(wěn)定性（ES）的測定[10]

具體操作如下：準(zhǔn)確稱取2.0 g SDF溶解于100 mL去離子水中，在2 000×g高速剪切2 min，然后加入100 mL玉米油，再高速剪切1 min。所得乳狀液在80℃下加熱30 min，冷卻至室溫，以3 000 r/min離心分離10 min。記錄乳狀液體積。

1.2.8 最小凝膠濃度（LGC）的測定[10]

具體操作如下：分別用去離子水配成濃度為2%，4%，6%，8%，10%，12%和14%的SDF溶液，取5 mL樣品溶液放入試管中，100℃水浴1 h，然后冰浴1 h。LGC以試管反轉(zhuǎn)時(shí)樣品溶液不發(fā)生滑落為準(zhǔn)。

1.2.9 總酚含量測定

取一定濃度的樣品0.5 mL，加入2.5 mL 0.2 N Folin-Ciocalteu試劑，振蕩30 s后反應(yīng)5min，再加入2 mL 7.5 g/100 mL的Na2CO3溶液，振蕩20 s后反應(yīng)2 h，在760 nm處測定吸光度，空白對照以去離子水代替樣品進(jìn)行反應(yīng)?？偡雍恳詻]食子酸當(dāng)量（Gallic Acid Equivalent，GAE/g，干基）表示。

1.2.10 ABTS自由基清除率的測定

ABTS溶液的制備：取7 mmol/L的ABTS水溶液與2.45 mmol/L的過硫酸鉀溶液混合，避光反應(yīng)12 h以上，試驗(yàn)前用水將ABTS儲備液稀釋至734 nm處吸光度值為0.7±0.02。

取稀釋到一定濃度的提取液（或Trolox標(biāo)準(zhǔn)液）1 mL，按體積比1∶3加入ABTS溶液，振蕩30 s，反應(yīng)60 min，734 nm波長處測定吸光度。樣品的ABTS清除能力與Trolox清除自由基能力進(jìn)行比較，確定其的抗氧化能力。以Trolox當(dāng)量（Trolox Equivalent，TE/g干基）表示。

式中：A1為2 mL SDF+6.0 mL ABTS自由基；A2為2 mL SDF+6.0 mL蒸餾水；A3為2 mL蒸餾水+6.0 mL ABTS自由基。

1.2.11 ·OH清除率的測定

依據(jù)湯小明[11]的方法，略有修改。在反應(yīng)體系中（水楊酸-乙醇溶液9 mmol/L，F(xiàn)e2+9 mmol/L，H2O28.8 mmol/L）加入具有清除·OH能力的物質(zhì)，便會與水楊酸競爭·OH，而使有色物質(zhì)生成量減少。采用固定反應(yīng)時(shí)間法，在相同體積的反應(yīng)體系中加入不同濃度的DF，并用蒸餾水作空白對照，在波長510 nm處測量加入不同濃度DF后的吸光度，代入清除率計(jì)算公式便可計(jì)算出不同濃度的DF清除·OH自由基的能力。

式中：A1為0.5 mL水楊酸-乙醇+1.0 mL DF+0.5 mL Fe2++5.0 mL H2O2；A2為0.5 mL水楊酸-乙醇+1.0 mL DF+0.5 mL蒸餾水+5.0 mL H2O2；A3為0.5 mL水楊酸-乙醇+1.0 mL蒸餾水+0.5 mL Fe2++5.0 mL H2O2。

1.2.12 O2-·清除率的測定

依據(jù)湯小明[11]的方法，略有修改。取0.05 mol/L Tris-HCl緩沖液（pH 8.2）4.0 mL，置于25℃水浴中預(yù)熱20 min，分別加入1 mL待測液和1 mL 25 mmol/L 鄰苯三酚溶液，混勻后于25℃水浴中反應(yīng)5 min，加入8% HCl溶液100 μL終止反應(yīng)，波長320 nm處測定吸光度。以1 mL蒸餾水代替待測液做空白試驗(yàn)。

式中：A1為4 mL Tris-HCl+1.0 mL DF+2 mL鄰苯三酚；A2為4 mL Tris-HCl+1.0 mL DF+2 mL蒸餾水；A3為4 mL Tris-HCl+1.0 mL蒸餾水+2 mL鄰苯三酚。

1.2.13 DPPH自由基清除率的測定

依據(jù)湯小明[11]的方法，略有修改。DPPH自由基在95%乙醇溶液中是一種穩(wěn)定的自由基，在波長517 nm處有吸收峰，呈紫色。當(dāng)自由基清除劑存在時(shí)，DPPH的孤對電子被配對，顏色變淺，在最大吸收波長處吸收度變小，且顏色變化與配對電子數(shù)成化學(xué)計(jì)量關(guān)系，因此，可用來評價(jià)自由基的清除情況。將4 mL待測液加入2 mL 0.2 mmol/L DPPH自由基溶液，于25℃水浴中反應(yīng)20 min后于517 nm處測定吸光度。以蒸餾水代替待測液作空白試驗(yàn)。

式中：A1為4 mL DF+2.0 mL DPPH自由基；A2為4 mL DF+2.0 mL 95%乙醇；A3為4 mL蒸餾水+2.0 mL DPPH自由基。

1.3 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)分析采用Design-Expert 7.0進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)據(jù)處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 蒸汽爆破壓力對SDF提取率的影響

蒸汽爆破壓力對SDF提取率的影響如圖1所示。結(jié)果表明，前期隨著壓力的升高，SDF提取率也隨之提高，在壓力為0.6 MPa時(shí)提取率最高，為30.89%，而后開始下降，可以看出壓力對SDF提取率影響較大。壓力低于0.2 MPa時(shí)，由于壓力過低蒸汽爆破效果不明顯；而當(dāng)壓力高于0.8 MPa時(shí)，小麥麩皮變色嚴(yán)重并造成了有效成分的破壞，纖維素、木質(zhì)素等物質(zhì)降解嚴(yán)重，成為小分子，不能以醇沉法分離，降低了SDF的提取率[12]。所以試驗(yàn)選取的蒸汽爆破壓力為0.6 MPa。

圖1 蒸汽爆破壓力對SDF提取率的影響

2.2 保壓時(shí)間對SDF提取率的影響

保壓時(shí)間對SDF提取率的影響如圖2所示。結(jié)果表明，前期隨著保壓時(shí)間的增加，SDF提取率也隨之上升，在9 min時(shí)提取率最高，為31.56%，而后開始緩慢降低，可以看出保壓時(shí)間并不是越長越好。保壓時(shí)間較短時(shí)，小麥麩皮得不到充分的爆破和膨化，SDF提取率較低；保壓時(shí)間過長增加了能耗，更重要的是會使纖維素、木質(zhì)素等物質(zhì)降解嚴(yán)重，成為小分子，不能以醇沉法分離，降低了SDF的提取率。所以試驗(yàn)選取的保壓時(shí)間為9 min。

圖2 保壓時(shí)間對SDF提取率的影響

2.3 小麥麩皮SDF理化特性分析

從表1可以看出小麥麩皮SDF經(jīng)蒸汽爆破處理后其理化特性有所提高。對照-SDF的溶解性、持水力、持油力、膨脹力分別為85.47%，2.35 g/g，1.25 g/g和3.24 mL/g，SE-SDF提高到分別為95.68%，3.57 g/g，2.06 g/g和5.69 mL/g，分別增加了11.95%，51.92%，64.80%和75.61%。蒸汽爆破處理時(shí)，物料組織呈海綿狀，體積增大，一些結(jié)構(gòu)組織如纖維素等被破壞，內(nèi)含物暴露，有利于目的物的溶出，使得果膠類可溶性膳食纖維的含量增加，結(jié)合水分子的能力提高，溶于水后顆粒膨脹、伸展產(chǎn)生更大的容積，從而導(dǎo)致改性后SDF的溶解性、持水力、持油力、膨脹力增大[13]。

乳化活性（EA）是表示某種物質(zhì)能夠促進(jìn)兩種不相混溶的液體溶解或分散能力的大小。乳化穩(wěn)定性（ES）是指限制乳液發(fā)生破裂的能力[10]。對照-SDF乳化活性和乳化穩(wěn)定性分別為45.78和40.17 mL/100 mL，SE-SDF增加到79.67和61.02 mL/100 mL。與處理前SDF相比，蒸汽爆破處理后的SDF可作為一種良好的乳化劑，用于保持理化穩(wěn)定性和較長貨架期的功能食品[14]。而且擁有較高乳化活性的SDF對維持人體健康非常有利，由于膽汁酸是合成膽固醇的前體物質(zhì)，通過對小腸中膽汁酸的吸附可減少血液中膽固醇的含量[10,15]。最小凝膠濃度（LGC）是判斷物質(zhì)膠凝化能力大小的指標(biāo)。從表1可以看出，蒸汽爆破處理顯著降低了LGC，從未處理的13.57%減小到8.65%，說明蒸汽爆破處理增加了小麥麩皮SDF的黏度。

表1 蒸汽爆破處理對小麥麩皮SDF理化特性的影響

2.4 小麥麩皮SDF抗氧化能力分析

蒸汽爆破處理前后小麥麩皮SDF中TPC、DPPH、ABTS、O2-·和·OH清除率如表2所示。蒸汽爆破處理后TPC、DPPH、ABTS、O2-·和·OH清除率均得到一定程度的增加。SDF中TPC由處理前的1.57 mg GAE/g增加到處理后的3.26 mg GAE/g。而總酚含量的多少可間接反應(yīng)抗氧化能力的大小。

蒸汽爆破處理后的小麥麩皮SDF對DPPH、ABTS、O2-·和·OH清除率明顯高于未處理樣品，這可能是由于物料經(jīng)蒸汽爆破處理后，SDF的平均粒徑明顯減小，樣品的均勻性增加，表面積增大，在抗氧化物質(zhì)提取的過程中，SDF中抗氧化成分與提取劑接觸表面積增大、接觸更充分，且經(jīng)過蒸汽爆破處理后物料細(xì)胞壁被破壞，活性成分較易溶出，很多不溶性活性成分變成小分子可溶性物質(zhì)，其提取率也相應(yīng)增加[16]。

表2 蒸汽爆處理對小麥麩皮SDF抗氧化能力的影響

3 結(jié)論

1) 蒸汽爆破改性提取小麥麩皮SDF，通過單因素試驗(yàn)得出提取最佳條件為蒸汽爆破壓力為0.6 MPa，保壓時(shí)間9 min。此條件下SDF提取率為31.56%，

2) 對照-SDF的溶解性、持水力、持油力、膨脹力、乳化活性、乳化穩(wěn)定性和最小凝膠濃度分別為85.47%，2.35 g/g，1.25 g/g，3.24 mL/g，45.78 mL/100 mL，40.17 mL/100 mL和13.57%，SE-SDF的分別為95.68%，3.57 g/g，2.06 g/g，5.69 mL/g，79.67 mL/100 mL，61.02 mL/100 mL和8.65%。經(jīng)蒸汽爆破處理后，小麥麩皮SDF的理化特性有所升高。

3) SDF中TPC由處理前的1.951±0.172 mg GAE/g增加到處理后的2.234±0.203 mg GAE/g。蒸汽爆破處理后，小麥麩皮SDF對DPPH、ABTS、O2-·和·OH清除率明顯高于未處理樣品，對自由基清除能力有所增強(qiáng)。