陳雪飛 趙 雪 馬 英 崔賀民

（大連中匯達(dá)科學(xué)儀器有限公司 遼寧大連 116023）

1 前言

乙胺類物質(zhì)的應(yīng)用非常廣泛，但其是一種具有較高毒性且極易揮發(fā)的物質(zhì)，對皮膚、氣管、眼睛等都有很強(qiáng)的刺激性，因此，乙胺類物質(zhì)在環(huán)境和食品質(zhì)量安全的領(lǐng)域里關(guān)注度較高，能夠?qū)崿F(xiàn)其快速分離檢測的方法也顯得尤為重要[1]。乙胺類物質(zhì)幾乎能溶于所有醇類，即乙胺類物質(zhì)的檢測大多與醇類在同一體系中[2]。本文提供了一種乙胺及醇類物質(zhì)的氣相檢測方法，采用配有氫火焰離子化檢測器的安捷倫氣相色譜儀，SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 膜厚毛細(xì)管色譜柱，在50℃保留1 min、每分鐘升溫10℃升到250℃的色譜條件下，一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇分離效果最好[3]。

2 實(shí)驗(yàn)裝置和器材

2.1 實(shí)驗(yàn)裝置

安捷倫4890 氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器、毛細(xì)管進(jìn)樣器）；氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器（北京匯龍）。

2.2 實(shí)驗(yàn)器材

高純氮?dú)猓ù筮B大特）；微量進(jìn)樣器（上海高鴿）；10 mL 量筒；1000mL 容量瓶；膠頭滴管；毛細(xì)管色譜柱SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm、SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 各 1 支（大連中匯達(dá)）。

2.3 試劑

一乙胺、二乙胺、三乙胺（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇（科密歐）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

將3 支老化好的毛細(xì)管色譜柱（SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm、PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm、SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm）分別接在氣相色譜儀上，使用相同的色譜條件對樣品進(jìn)行分析。

氣相色譜儀的柱溫選擇：由于混合物種類較多，沸點(diǎn)范圍較寬（一乙胺16.6℃、二乙胺55.5℃、三乙胺 89.5℃、乙醇 78℃、乙腈 81.6℃、正丙醇 97.1℃、1-己醇 157℃），適宜采用程序升溫方式[4]，即柱溫：50℃起保留1 min，以10℃/min 的升溫速度升至250℃；氣化室：250℃；檢測器：250℃；柱前壓：0.03 MPa；載氣：高純氮?dú)狻?/p>

4 實(shí)驗(yàn)過程

4.1 標(biāo)準(zhǔn)試樣的配置

分別取10 mL 一乙胺、二乙胺、三乙胺、乙腈、乙醇、正丙醇、1-己醇溶液，混合于1 000 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，再從此容量瓶中取出10 mL 混合溶液置于1 000 mL 容量瓶中，定容待用。

4.2 色譜柱的安裝

檢查氣體過濾器、載氣，保證輔助氣和檢測器用氣通常有效；將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口切平，將色譜柱一端連接在進(jìn)樣口上，將色譜柱另一端連于檢測器上，進(jìn)行氣體檢漏，并打開儀器。

4.3 試樣的分離實(shí)驗(yàn)

設(shè)定儀器使用條件（柱溫：50℃起保留1 min，以10℃/min 的升溫速度升至 250℃； 氣化室：250℃；檢測器：250℃；柱前壓：0.03 MPa），分別接 3 支毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

試樣在3 支毛細(xì)管柱上所做譜圖和系統(tǒng)評價詳見圖1～圖3 與表1～表3。

圖1 SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm 所做色譜圖

表1 SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm 的色譜系統(tǒng)評價

圖2 PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm 所做色譜圖

表2 PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm 的色譜系統(tǒng)評價

圖3 SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 所做色譜圖

表3 SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 的色譜系統(tǒng)評價

6 結(jié)論

（1）使用 SE-30 50 m×0.53 mm×2.0 μm 毛細(xì)管色譜柱時，一乙胺與乙醇有分離趨勢但分離不徹底，二乙胺與三乙胺拖尾嚴(yán)重，柱效偏低。

（2）使用 PEG-20M 50 m×0.53 mm×1.0 μm 毛細(xì)管色譜柱時，譜圖峰形更差，拖尾極其嚴(yán)重，柱效低。

（3）使用 SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 毛細(xì)管色譜柱時，乙醇、乙腈、正丙醇、二乙胺、三乙胺、1-己醇分離度合格，均＞2；柱效高，理論塔板數(shù)乙胺類均＞30 000，醇類均＞40 000；峰形好，拖尾因子均＜1.05，符合要求。

因此，非極性厚液膜的SE-30 50 m×0.53 mm×7.0 μm 毛細(xì)管柱更適合乙胺及醇類物質(zhì)的分離檢測，在程序升溫方式及相應(yīng)色譜條件下，乙胺及醇類物質(zhì)分離度好，柱效高，且峰對稱性較好[5]。