【摘要】 本文以維生素B6溶液為測量對象,對毛細管電泳儀檢出限的不確定度進行了評定。給出了溶液多級稀釋的評定方法。通過對各不確定度分量的計算得到了毛細管電泳儀檢出限的合成不確定度及擴展不確定度。
【關鍵詞】 毛細管電泳儀;檢出限;不確定度
1 概述
依據毛細管電泳儀檢定規(guī)程,采用質量濃度為2×10-6 g/ml的維生素B6溶液,連續(xù)進樣3次,以峰高的算術平均值計算檢出限。數學模型為:
采用兩級稀釋的方式配制維生素B6溶液:首先,稱取10.0 mg溶于100 mL容量瓶中,配制1.0×10-4 g/mL溶液。然后,取1.0×10-4 g/ml溶液2 mL稀釋到100 mL容量瓶中,配制2.0×10-6 g/mL溶液。
2 不確定度分量的計算
2.1 噪聲峰高引入的不確定度分量
3次測量平均值的相對標準偏差為:
2.2 樣品峰高引入的不確定度分量
2.3 樣品濃度引入的不確定度分量
2.3.1 純度引入的不確定度分量
標準物質的純度為99.9%,標準不確定度為0.2%。以矩形分布計算相對標準不確定度為:
2.3.2 稱量引入的不確定度分量
依據檢定證書及制造商關于不確定度評估的建議,以矩形分布計算稱取10.0 mg質量時的相對標準不確定度為:
2.3.3 體積引入的不確定度分量
1)1.0×10-4 g/mL溶液的配制
2)2.0×10-6 g/mL溶液的配制
2.4 樣品濃度引入的標準不確定度的合成
3 標準不確定度的合成
4 結論
以質量濃度為2×10-6 g/mL的維生素B6溶液為測量對象,計算毛細管電泳的檢出限為:
【參考文獻】
[1] 毛細管電泳儀:JJG 964-2001[S].
[2] 化學分析中不確定度的評估指南:CNAS-GL006:2019[S].
【作者簡介】王舵(1982-),男,工程師,碩士,研究方向為光學、化學檢測分析。