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磁性氧化石墨烯的制備及用于乳制品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的測(cè)定

2020-06-01 04:07:48邢翠娟董麗麗申文龍邊曉巧
食品科學(xué) 2020年10期
關(guān)鍵詞:純牛奶鄰苯二甲酸乳制品

于 玲,邢翠娟,何 旭,董麗麗,趙 哲,申文龍,邊曉巧

(邢臺(tái)學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院,河北 邢臺(tái) 054001)

鄰苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)是一類人工合成有機(jī)化合物,添加后可使微粒分子更均勻分布,因此具有增加延展性、柔韌性和彈性的功效,加之其成本低廉,常作為增塑劑和軟化劑應(yīng)用于塑料工業(yè)。然而,該類物質(zhì)會(huì)干擾神經(jīng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常調(diào)節(jié),部分PAEs及其主要代謝物和降解產(chǎn)物可引起多種器官系統(tǒng)的毒性作用,包括肝臟、生殖道、腎臟和心臟,這引起了人們對(duì)PAEs導(dǎo)致生殖和發(fā)育不良可能性的極大關(guān)注[1]。近年來(lái),琳瑯滿目的乳制品因其營(yíng)養(yǎng)美味走進(jìn)尋常百姓家。然而,乳制品大多由塑料盒或塑料袋包裝,而PAEs具有脂溶性,很容易從塑料包裝遷移到乳制品中;另外,在乳制品的生產(chǎn)過程中不可避免的會(huì)使用塑料工具進(jìn)行采奶、加工和貯存,這些環(huán)節(jié)都會(huì)導(dǎo)致PAEs溶入乳制品中進(jìn)而危害人體健康。因此,我國(guó)于2008年針對(duì)不同種類添加劑在包裝材料中的使用和管控發(fā)布了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[2],其中對(duì)部分PAEs從包裝材料到食品的特定遷移量做了嚴(yán)格的規(guī)定。

氧化石墨烯(graphene oxide,GO)是一種可以通過天然石墨氧化合成的層狀化合物,其基面和邊緣裝飾有各種含氧官能團(tuán),可與有機(jī)分子間形成π-π作用,具有新穎的質(zhì)量遷移特性,在吸附和分離方面潛力巨大。磁性材料具有快速分離性能,引入磁性材料是提高分離實(shí)驗(yàn)效率的重要手段,將GO和磁性材料Fe3O4結(jié)合起來(lái)形成一種新型復(fù)合材料,即磁性氧化石墨烯(magnetic graphene oxide,F(xiàn)e3O4/GO),其兼具GO的超強(qiáng)吸附性能和磁性材料的快速分離性能,可作為一種高萃取率的新型材料。近年來(lái),F(xiàn)e3O4/GO在分析化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。Wu Jianrong等[3]將Fe3O4/GO與離子液體相結(jié)合,提取、測(cè)定生物樣品中5 種頭孢菌素;Guo Lihui等[4]將Fe3O4/GO與分子印記聚合物結(jié)合用于富集水中6 種PAEs;Lamei等[5]采用深度共晶溶劑改性Fe3O4/GO用于測(cè)定尿和血漿中的美沙酮;Zhang Xiaoting等[6]采用Fe3O4/GO作為基質(zhì)分散固相萃取的吸附劑從食物樣品中提取5 種偶氮染料。

目前,食品中PAEs的樣品前處理方法主要有固相萃取法[7-8]、固相微萃取法[9-12]和分散液液微萃取法[13-15]等。這些方法或操作耗時(shí)費(fèi)力,或有機(jī)試劑消耗量大污染環(huán)境,或只適用于簡(jiǎn)單基質(zhì)樣品,它們通常涉及許多步驟,導(dǎo)致分析物的損失。因此,樣品前處理的發(fā)展趨勢(shì)是集中開發(fā)更簡(jiǎn)單、更可靠、更快速、更經(jīng)濟(jì)的方法。乳制品基質(zhì)復(fù)雜,脂肪和蛋白質(zhì)含量高,能否高效去除這些雜質(zhì)是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。由Anastassiades等[16]開發(fā)的QuEChERS方法已成為測(cè)定不同樣品基質(zhì)中待測(cè)物的一種非常流行的技術(shù)。該方法包括2 個(gè)連續(xù)步驟:鹽析液液萃取和分散固相萃取凈化,其核心原理是根據(jù)目標(biāo)化合物的分配機(jī)制,通過加入萃取劑和吸附材料等凈化劑去除雜質(zhì)。該方法取代了傳統(tǒng)方法中許多復(fù)雜的操作步驟,分析成本低,只需要少量溶劑和簡(jiǎn)單的玻璃容器,時(shí)間成本低,工作量小。目前QuEChERS方法已普遍應(yīng)用于果蔬、糧谷、水產(chǎn)品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)[17-24]。

本實(shí)驗(yàn)以石墨為原料,采用Hummers方法和化學(xué)共沉淀法逐步合成Fe3O4/GO。通過傅里葉變換紅外光譜(Fourier transform infrared spectroscopy,F(xiàn)TIR)、X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)和拉曼光譜(Raman spectroscopy,RS)等方法對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,利用Fe3O4/GO改進(jìn)QuEChERS前處理技術(shù)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)對(duì)乳制品中16 種PAEs的定性和定量分析。本研究基于Fe3O4/GO的特性改進(jìn)QuEChERS技術(shù),充分發(fā)揮Fe3O4/GO對(duì)牛奶基質(zhì)較強(qiáng)的去除能力和對(duì)目標(biāo)組分有效的保留能力。Fe3O4/GO在完成凈化程序后可以通過施加外部磁場(chǎng)替代傳統(tǒng)的離心步驟達(dá)到吸附劑從溶液中快速分離的效果,該方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確可靠,尤其適合用于乳制品這樣基質(zhì)復(fù)雜的樣品分析。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

實(shí)驗(yàn)所用純牛奶、酸奶、乳飲料等20 種乳制品均購(gòu)自邢臺(tái)某超市。

16 種PAEs混合標(biāo)準(zhǔn)品(1 000 μg/mL,批號(hào)1701066):鄰苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(dimethylglycol phthalate,DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate,BMPP)、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(bis(2-ethoxyethyl) phthalate,DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(dipentyl phthalate,DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(di-n-hexyl phthalate,DNHP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(butyl benzyl phthalate,BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(bis(2-butoxyethyl) phthalate,DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(dicyclohexyl phthalate,DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (di(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP)、鄰苯二甲酸二苯酯(diphenyl phthalate,DPHP)、鄰苯二甲酸正辛酯(di-n-octylo phthalate,DNOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(dinonyl phthalate,DNP) 北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。

N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)(40~60 μm) 武漢市偉琪博星生物科技有限公司;無(wú)水MgSO4、濃硫酸、石墨粉 天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠;乙腈、KNO3、KMnO4、30% H2O2、FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、氨水(均為分析純) 天津市永大化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

GCMS-QP2010 GC-MS聯(lián)用儀、XRD-6100射線衍射儀 日本島津公司;WQF-510A FTIR 北京瑞利分析儀器有限公司;INVIA顯微共焦拉曼光譜儀 英國(guó)Renishaw公司;SC-3612低速離心機(jī) 安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司;KQ-50E超聲波清洗器 昆山市超聲儀器有限公司;Milli-Q超純水儀 美國(guó)Millipore公司。

1.3 方法

1.3.1 Fe3O4/GO的制備

采用Hummers法[25]制備GO。將盛有120 mL濃硫酸的燒杯放置到預(yù)先準(zhǔn)備好的冰水浴中,將4 g石墨粉和2 g KNO3混合,緩慢加入到濃硫酸中,調(diào)節(jié)攪拌速度,均勻攪拌30 min。分批緩慢將12 g KMnO4加入濃硫酸中,為防止氧化以應(yīng)劇烈,整個(gè)過程完全在冰水浴條件下進(jìn)行,繼續(xù)攪拌2 h。為了使其充分氧化,把容器放入預(yù)熱好的40 ℃恒溫水浴鍋中,以應(yīng)24 h。以應(yīng)結(jié)束后,依次加入400 mL超純水和30 mL雙氧水,混合均勻,靜置4 h,洗滌沉淀至中性,真空干燥制得GO。

采用化學(xué)共沉淀法制備Fe3O4/GO[26]。在500 mL超純水中加入1.5 g GO,超聲30 min;另在500 mL超純水中加入10 g FeCl3·6H2O和4 g FeCl2·4H2O超聲1.5 h,使其完全溶解。各取上述2 種溶液各200 mL混勻,再加入30%的氨水調(diào)節(jié)pH值至9~10,超聲2 h后靜置,洗滌沉淀至中性,真空干燥制得Fe3O4/GO。

1.3.2 GC條件

色譜柱:RXI-5si1MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升溫:80 ℃保持1 min,以10 ℃/min升溫至220 ℃保持1 min,以5 ℃/min升溫至280 ℃保持10 min;載氣(He)流速1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度280 ℃;恒壓模式;進(jìn)樣量1 μL;不分流進(jìn)樣。

1.3.3 MS條件

離子源溫度230 ℃;離子源接口溫度280 ℃;定性采用全掃描模式,質(zhì)量掃描范圍40~400m/z;定量采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式(selected ion monitoring,SIM);溶劑延遲3 min;16 種PAEs的保留時(shí)間和SIM參數(shù)見表1。

表1 16 種PAEs的保留時(shí)間和SIM參數(shù)Table 1 Retention times and selected ion monitoring parameters for 16 PAEs

1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取1 000 μg/mL的PAEs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1 mL,用乙腈配制成質(zhì)量濃度為10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,置于4 ℃冰箱保存。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用乙腈和空白基質(zhì)溶液稀釋至20、50、100、200、500、1 000 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3.5 樣品前處理

準(zhǔn)確稱取1.000 0 g試樣于10 mL玻璃離心管中,加入2 mL乙腈,充分振蕩,再加入0.2 g NaCl,明顯觀察到鹽析現(xiàn)象,然后3 000 r/min離心3 min,收集上清液,待凈化。取上述乳制品上清液1 mL,分別加入30 mg PSA、25 mg Fe3O4/GO、100 mg無(wú)水MgSO4,超聲3 min,通過外加磁場(chǎng)使之分離,取1 μL注入GC-MS。

1.3.6 基質(zhì)效應(yīng)(matrix effect,ME)

通過GC-MS分別測(cè)定乙腈、空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液的PAEs離子響應(yīng)強(qiáng)度,從而得到2 種系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的標(biāo)準(zhǔn)曲線,通過兩者標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率比得出ME。計(jì)算公式如下:

式中:K乳制品基質(zhì)為乳制品空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率;K乙腈為乙腈溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。

2 結(jié)果與分析

2.1 材料表征

2.1.1 Fe3O4/GO的FTIR分析

由圖1可知,3 397 cm-1處為—OH的伸縮振動(dòng)峰,說明—OH與鄰近的水分子中氧原子生成了氫鍵。曲線于1 211、1 463 cm-1以及1 587 cm-1附近出現(xiàn)的3 個(gè)峰,分別歸屬于GO的C—O—C、COO-和C=O的伸縮振動(dòng)。此外,在576 cm-1處還可觀察到由Fe—O伸縮振動(dòng)所引起的Fe3O4特征峰,由此可以證明Fe3O4已經(jīng)成功負(fù)載在GO上。

圖1 Fe3O4/GO的FTIR圖Fig. 1 FTIR spectrum of Fe3O4/GO

2.1.2 Fe3O4/GO的XRD分析

通過XRD對(duì)合成的GO和Fe3O4/GO結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析對(duì)比。由圖2可知,虛線顯示在2θ為10.6°處觀察到了GO所具有的典型單個(gè)衍射峰。實(shí)線顯示Fe3O4/GO在2θ為30.3°、35.5°、43.2°、53.5°、57.3°和62.8°處有顯著的波峰,這與Fe3O4納米粒子的XRD圖譜一致[27],說明該復(fù)合材料中已成功引入Fe3O4。同時(shí),在2θ為10.6°處沒有發(fā)現(xiàn)GO的特征衍射峰。這是由于Fe3O4的影響使GO的有序堆積受到了破壞從而導(dǎo)致衍射峰消失。XRD分析結(jié)果可進(jìn)一步表明該復(fù)合材料為Fe3O4/GO。

圖2 GO和Fe3O4/GO的XRD圖Fig. 2 XRD patterns of GO and Fe3O4/GO

2.1.3 Fe3O4/GO的RS分析

RS是表征GO及其共價(jià)衍生物的最有效方法之一。如圖3所示,2 條曲線在1 300 cm-1和1 600 cm-1附近均出現(xiàn)2 個(gè)明顯的吸收峰,前者為GO的D峰而后者則對(duì)應(yīng)于其G峰。兩者的相對(duì)強(qiáng)度之比R(ID/IG)可以映材料微觀結(jié)構(gòu)的無(wú)序化程度。普遍認(rèn)為,R值越高,材料中所存在的缺陷就越多,無(wú)序化的程度也越高[28]。本研究中,F(xiàn)e3O4/GO的R值為2.3,相較于GO的R值(1.4)有所升高,表明經(jīng)過磁性處理后引起sp2平面域產(chǎn)生更多的缺陷致使其結(jié)構(gòu)域紊亂,這可以理解為GO中引入大量Fe3O4所致。

圖3 GO和Fe3O4/GO的RS圖Fig. 3 Raman spectra of GO and Fe3O4/GO

2.2 提取劑的選擇

目前對(duì)樣品中PAEs使用較多的提取試劑為乙腈、正己烷和乙酸乙酯3 種。本研究采用以上3 種試劑對(duì)加標(biāo)乳制品樣品進(jìn)行分析檢測(cè)。結(jié)果表明,采用乙腈提取時(shí)塑化劑回收率較高,達(dá)到64.4%~97.6%;采用正己烷提取時(shí)回收率偏低,為58.3%~73.6%;而乙酸乙酯對(duì)乳制品中蛋白質(zhì)的提取量較大,雜質(zhì)干擾嚴(yán)重,且氣味刺鼻,故選取乙腈作為提取劑。在后續(xù)操作中NaCl作為鹽析劑使乙腈與水層明顯分離,無(wú)乳化現(xiàn)象,供進(jìn)一步凈化使用。

2.3 凈化劑用量的選擇

在QuEChERS凈化中,考察吸附劑PSA、無(wú)水MgSO4以及Fe3O4/GO的用量對(duì)PAEs回收率的影響。在考察一個(gè)條件時(shí),其他條件均保持不變且采用已優(yōu)化的結(jié)果。

2.3.1 PSA用量的優(yōu)化

雖然乳制品中大多數(shù)蛋白質(zhì)已經(jīng)在乙腈提取時(shí)去除,但仍會(huì)有少量蛋白質(zhì)和脂肪酸被萃取到乙腈提取液中。基于PSA對(duì)有機(jī)酸、脂肪酸有較強(qiáng)的吸附性,分別考察PSA用量為10、20、30、40、50 mg時(shí),對(duì)PAEs回收率的影響。結(jié)果表明:PSA用量為10、20 mg時(shí),部分PAEs回收率低于50%;隨著PSA用量的增加,回收率明顯提高,當(dāng)PSA用量為30 mg時(shí),回收率達(dá)到最優(yōu)為65.4%~116%;繼續(xù)增加PSA用量,會(huì)導(dǎo)致DEHP的回收率偏高為125%,故PSA用量選擇30 mg。

2.3.2 無(wú)水MgSO4用量的優(yōu)化

無(wú)水MgSO4吸水能力比較強(qiáng),且與有機(jī)物不發(fā)生以應(yīng),故可用于除去基質(zhì)溶液中的水分??疾鞜o(wú)水MgSO4用量為100、150、200 mg時(shí),對(duì)PAEs回收率的影響。無(wú)水MgSO4的用量為150、200 mg時(shí),DEP、DBP兩種塑化劑回收率均大于140%;而用量為100 mg時(shí),16 種PAEs回收率為71.9%~118.4%,故無(wú)水MgSO4用量選擇100 mg。

2.3.3 Fe3O4/GO用量的優(yōu)化

采用Fe3O4/GO作為新型雜質(zhì)吸附劑改進(jìn)QuEChERS方法,在獲得滿意回收率的同時(shí)也達(dá)到了良好的除雜效果。在最佳前處理?xiàng)l件下,凈化前后純牛奶空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)添加(500 μg/L)總離子流色譜圖見圖4。經(jīng)凈化處理后雜質(zhì)峰明顯變少且對(duì)16 種目標(biāo)組分有更大的保留。同時(shí),借助外加磁場(chǎng)可以使吸附劑從溶液中快速分離,有效減少了前處理的時(shí)間??疾霧e3O4/GO用量分別為10、15、25、40 mg時(shí),對(duì)PAEs回收率的影響。結(jié)果表明,隨著Fe3O4/GO用量的增加,16 種PAEs回收率逐漸升高。但用量為10、15 mg時(shí),BMPP、DBEP和DEHP 3 種塑化劑回收率低于60%;用量為25、40 mg時(shí)回收率在78%~112%之間,且兩者無(wú)太大差異,為節(jié)約成本,故Fe3O4/GO用量選擇25 mg。

圖4 凈化前(A)、凈化后(B)純牛奶空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)添加(500 μg/L)總離子流色譜圖Fig. 4 Total ion current chromatograms of PAEs extracted from puremilk blank matrix with standard addition (500 μg/L) before (A) and after (B) purification

2.4 樣品ME

由于樣品中存在部分基質(zhì),會(huì)對(duì)待測(cè)物造成增強(qiáng)或抑制,將乙腈與純牛奶空白基質(zhì)溶液分別配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè),按照1.3.6節(jié)方法,將兩者的響應(yīng)值相比較,結(jié)果見表2。16 種PAEs表現(xiàn)出不同程度的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng),ME為1.15~1.56,為消除純牛奶基質(zhì)的影響,采用空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行研究。

2.5 線性范圍及檢出限

以空白基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,16 種PAEs在20~1 000 μg/L具有良好的線性關(guān)系,R≥0.998 4。按3 倍信噪比計(jì)算得到16 種PAEs的檢出限為0.5~2.5 μg/kg,按10 倍信噪比計(jì)算得到其定量限為2.0~7.5 μg/kg,具體參數(shù)見表2。

表2 線性系數(shù)、ME、檢出限及定量限Table 2 Linearity parameters, detection limits and quantitation limits

2.6 準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定結(jié)果

按照最佳前處理?xiàng)l件,在純牛奶空白樣品中進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),分別添加3 個(gè)水平(50、100、200 μg/kg)的16 種PAEs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,每一濃度平行實(shí)驗(yàn)6 次,結(jié)果如表3所示。標(biāo)準(zhǔn)添加回收率在85.7%~117.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于7.6%,準(zhǔn)確度精密度良好,可滿足乳制品中16 種PAEs的日常監(jiān)測(cè)。

表3 加標(biāo)回收率和精密度實(shí)驗(yàn)(n=6)Table 3 Recoveries and precision of 16 PAEs from spiked blank samples (n= 6)

續(xù)表3

2.7 與其他方法的比較

本實(shí)驗(yàn)與文獻(xiàn)報(bào)道的方法進(jìn)行比較,結(jié)果見表4。本實(shí)驗(yàn)有機(jī)試劑用量少,每處理1 g樣品,采用分散液液微萃取方法,需要有機(jī)試劑約4.6 mL;采用經(jīng)典QuEChERS方法,需要有機(jī)試劑約4 mL;采用本實(shí)驗(yàn)方法僅需2 mL乙腈,綠色環(huán)保。其次,本實(shí)驗(yàn)凈化劑用量少,除雜效果好,節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本;最后,快速的磁性分離取代了傳統(tǒng)的離心,節(jié)約了時(shí)間成本。

表4 本實(shí)驗(yàn)方法與其他文獻(xiàn)方法比較Table 4 Comparison of this method with existing methods in the literature

2.8 實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果

選用最佳前處理?xiàng)l件對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),對(duì)市售的20 種純牛奶、酸奶、乳飲料進(jìn)行分析。測(cè)定結(jié)果表明,20 種乳制品均含有DBP和DIBP,其中DBP含量在28.9~102.8 μg/kg之間,低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限定值0.3 mg/kg[2],DIBP含量在53.3~83.8 μg/kg之間,而DIBP國(guó)家暫無(wú)明確的允許遷移限量。部分乳制品中含有DEHP,含量為42.9~251.8 μg/kg,低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的遷移量1.5 mg/kg[2]。

3 結(jié) 論

本研究成功制備并表征了Fe3O4/GO并將其用于QuEChERS前處理技術(shù),充分發(fā)揮了兩者磁分離和凈化的優(yōu)勢(shì),再結(jié)合GC-MS建立了對(duì)乳制品中16 種PAEs的分析檢測(cè)方法。該方法的平均回收率為85.7%~117.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于7.6%,整個(gè)前處理過程控制在8 min內(nèi),且只需2 mL乙腈和155 mg凈化劑,該方法將提取、分離和凈化合并到一個(gè)步驟,省時(shí)高效的同時(shí)也保證了良好的凈化能力,是對(duì)經(jīng)典QuEChERS方法的擴(kuò)展和應(yīng)用。

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