許婷玲 姜慧 揚(yáng)州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 江蘇揚(yáng)州 225111

1 飲料著色劑檢測中的難點(diǎn)

在飲料著色劑檢驗(yàn)中，對檢驗(yàn)的樣品處理需要通過聚酰胺進(jìn)行吸附，之后通過乙酸進(jìn)行調(diào)和，乙酸與氨水會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)最終生成一種乙酸鹽，無法進(jìn)行蒸發(fā)。檢驗(yàn)難點(diǎn)在于如何對樣品進(jìn)行乙酸中和，去掉蒸發(fā)器中的負(fù)壓，讓溶液更容易蒸發(fā)，將損失降到最低，以保證不會(huì)在樣品中摻雜其他雜質(zhì)[1]。對樣品加入試劑的限值見表1所列：

表1 ：8種著色劑樣品檢驗(yàn)試劑限值

如表1所列，8種不同的著色劑在5-100mg每升所需要加的實(shí)際量基本上范圍都在0.1-0.7之間，其中綠色與藍(lán)色最低，紅色數(shù)值最高，整體檢驗(yàn)試劑添加要求完全滿足實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)，檢驗(yàn)結(jié)果可以保證準(zhǔn)確性，更可以解決檢驗(yàn)的難點(diǎn)問題。

2 飲料著色劑質(zhì)量檢驗(yàn)的方法

2.1 飲料著色劑質(zhì)量檢驗(yàn)方案

定期對著色劑進(jìn)行檢驗(yàn)只是一種手段，通過檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性保障每個(gè)指標(biāo)都是真實(shí)有效的，并在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)著色劑的安全使用才是檢驗(yàn)意義所在。目前，在傳統(tǒng)的檢測基礎(chǔ)上不斷完善，業(yè)內(nèi)研發(fā)出了許多全新的技術(shù)手段，如TOFD等，這些新興起的檢測技術(shù)對于提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度有著重要的現(xiàn)實(shí)意義[2]。

2.2 飲料著色劑檢驗(yàn)方案優(yōu)化

大多數(shù)的飲料著色劑物質(zhì)在波長250納米左右的條件下有著很好地吸收效果，對檢驗(yàn)樣品中的復(fù)雜指數(shù)進(jìn)行分組判斷，根據(jù)不同的可變波長的檢驗(yàn)可以在物質(zhì)的最大吸收波長中取得高效色譜峰值，減少雜質(zhì)的干擾。

通過二極管陣列檢測器的波長掃描最終不同的六種飲料著色劑最大吸收波長的和最小值做出了最終的方案優(yōu)化，見表2所列：

表2 ：8種著色劑檢驗(yàn)優(yōu)化表

通過表2可以看出，靛藍(lán)的著色劑的變換波長影響最大，其他7種變化最小，頻繁的變換波長會(huì)影響整體檢測的準(zhǔn)確性，一次可以在基礎(chǔ)波長適當(dāng)?shù)母淖兯{(lán)色與綠色的檢驗(yàn)波長，從而達(dá)到最優(yōu)化的檢驗(yàn)?zāi)康?，讓檢驗(yàn)結(jié)果更具有準(zhǔn)確性。

3 飲料著色劑檢測實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化方案

參考GB 5009.35-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》，通過高效液相色譜儀器，參照著色劑的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值進(jìn)行檢測實(shí)驗(yàn)，以飲品中比較常見的三種著色劑：檸檬黃、胭脂紅、日落黃作為實(shí)驗(yàn)檢測的對象。

3.1 實(shí)驗(yàn)方法

0.02mol/L乙酸銨溶液：攝取1.5g乙酸銨樣本放置在1L的水中進(jìn)行充分溶解與稀釋，通過過濾以后作為檢測的備用試劑。

樣本取樣：準(zhǔn)確地稱取檸檬黃、胭脂紅、日落黃三種著色劑每個(gè)樣品各10mg，分別放在3個(gè)不同的容器瓶中，做好標(biāo)記，再加入水進(jìn)行溶解。

混合樣品工作液：通過對不同樣品進(jìn)行混合，采取流動(dòng)稀釋的方式，對于不同濃度的樣品加入的試劑標(biāo)準(zhǔn)不同，做出對照分析。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)不同體積的樣品與試劑的添加，最終濃度比為1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L。根據(jù)濃度采取由低至高的順序進(jìn)行逐個(gè)樣品分析，從而對檸檬黃、胭脂紅、日落黃的峰面積總結(jié)出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，見表3所列。

表3 ：檸檬黃、胭脂紅、日落黃濃度峰面積實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.3 實(shí)驗(yàn)優(yōu)化

通過對GB 5009.35-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》以及實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，最終對實(shí)驗(yàn)的樣品進(jìn)行鑒定，檢測出檸檬黃20ng/kg、胭脂紅25ng/kg、日落黃18ng/kg。其中關(guān)于濃度的峰面積的實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果準(zhǔn)確，這一實(shí)驗(yàn)檢測標(biāo)準(zhǔn)符合國家檢驗(yàn)中心的標(biāo)準(zhǔn)，對于實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化可以滿足對飲品中著色劑的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)。

4 結(jié)語

飲料著色劑的檢測工作，不僅是監(jiān)督部門應(yīng)履行的責(zé)任，更是需要每個(gè)檢測機(jī)構(gòu)做好的本職工作。目前，著色劑的檢驗(yàn)范圍越來越大，需要提高檢測能力，優(yōu)化檢測方案，更好地為人民群眾所服務(wù)[3]。