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烏蘞莓質(zhì)量標準提升研究

2020-06-18 08:15曲曉明法小華
關(guān)鍵詞:測定法浸出物溶性

曲曉明,法小華,劉 艷,張 慧,曾 艷

(六盤水市食品藥品檢驗檢測所,貴州 六盤水 553001)

烏蘞莓為葡萄科植物烏蘞莓Cayratia japonica(Thunb.)Gagnep.的干燥全草。生于海拔300~2500米的山谷林中或山坡灌叢。性味苦、酸,寒。歸心、肝、胃經(jīng);具有清熱利濕,解毒消腫。用于熱毒癰腫,疔瘡,丹毒,咽喉腫痛,蛇蟲咬傷,水火燙傷,風濕痹痛,黃疸,瀉痢,白濁。標準現(xiàn)狀:《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標準》[1]2003年版有來源,性狀,顯微鑒別。本研究進一步完善了該藥材水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的測定,以期為提高烏蘞莓藥材質(zhì)量控制方法提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器

梅特勒ME104E電子天平;馬弗爐(天津泰斯特);BGZ-76型電熱鼓風干燥箱(上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);水浴鍋及常規(guī)實驗器材。

1.2 材料

烏蘞莓樣品分別采集自貴州各地區(qū),共7批。六枝特區(qū)大用鎮(zhèn)李寨樣品經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院魏升華教授鑒定為葡萄科植物烏蘞莓Cayratia japonica(Thunb.) Gagnep.的干燥全草。有機試劑及其他化學(xué)試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 浸出物方法考察

2.1.1 冷浸法

照《中國藥典》[2]浸出物測定法測定,取供試品W1約4.0 g,共3份,精密稱定,考察5個不同濃度的溶劑,每個溶劑平行測定3份,分別置250 mL具塞錐形瓶中,精密加入溶劑100 mL,冷浸,前6小時內(nèi)時時振搖,再靜置18小時,精密量取續(xù)濾液20 mL,置恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,于105℃干燥3小時,置干燥器中冷卻30 分鐘,精密稱定。按干燥品計算。

表1 冷浸法考察結(jié)果

2.1.2 熱浸法

照《中國藥典》[2]浸出物測定法熱浸法測定,取供試品W1約4.0 g,共3份,考察5個不同濃度的溶劑,每個溶劑平行測定3份。結(jié)果表明,熱浸法以30%乙醇浸出物最高,見表2。

表2 熱浸法考察結(jié)果

以上結(jié)果表明,熱浸法30%乙醇浸出物最高,建議烏蘞莓藥材浸出物方法采用熱浸法,按照《中國藥典》浸出物測定法,以30%乙醇做溶劑。

2.2 水分和浸出物測定

依照浸出物方法考察結(jié)果,對供試品W1~W7共7批烏蘞莓藥材進行水分與浸出物測定,每個供試品平行測定3次(n=3)。7批烏蘞莓藥材水分、浸出物測定結(jié)果見表3。

2.3 灰分測定

2.3.1 總灰分測定

取供試品W 1~W 7 烏蘞莓藥材7批,每個供試品4.0 g(粉碎,通過2 號篩),平行測定3次,放置在熾灼至恒重的坩堝中,參照《中國藥典》[2]灰分測定法,進行總灰分測定。見表5。

2.3.2 酸不溶性灰分測定

取上述總灰分測定項下所得灰分,參照《中國藥典》[2]灰分測定法,進行酸不溶性灰分含量測定。見表5。

表3 7批烏蘞莓藥材水分、浸出物測定結(jié)果

表5 7批烏蘞莓藥材總灰分、酸不溶性灰分測定結(jié)果

3 討 論

3.1 總灰分及酸不溶性灰分

測定灰分的目的是限制中藥中無機雜質(zhì)的含量,以保證中藥的純度,烏蘞莓為全草入藥,有必要建立總灰分及酸不溶性灰分檢查,根據(jù)對7批烏蘞莓樣品的檢測,總灰分平均值為9.89%,酸不溶灰分為4.79%,建議烏蘞莓藥材總灰分不得過13.0%,酸不溶灰分不得過8.0%。

3.2 水分檢查

根據(jù)試驗結(jié)果,經(jīng)測定7 批烏蘞莓藥材平均值為12.59% ,建議烏蘞莓藥材水分不得過15.0%。

3.3 浸出物

產(chǎn)地不同烏蘞莓藥材浸出物有差異,建議烏蘞莓藥材浸出物不得少于12.0%。

本實驗建立了烏蘞莓藥材水分測定、灰分測定、酸不溶灰分測定、浸出物測定方法,現(xiàn)行烏蘞莓藥材地方標準僅有性狀,顯微鑒別描述,缺乏必要的質(zhì)量控制項目。該藥質(zhì)量標準的提升研究可為更好地控制烏蘞莓質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。

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