楚雄彝族自治州農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心 云南 楚雄彝族自治州 675000

1 引言

土壤有機(jī)質(zhì)是土壤中所有的有機(jī)物質(zhì),比如動(dòng)物尸體殘留、微生物發(fā)酵等形成的化合物。其存在是關(guān)系到土壤肥力的關(guān)鍵因素,也是土壤的特殊組成,可以為植物生長(zhǎng)提供養(yǎng)分,使土壤保有肥力,改善理化性質(zhì)。也就是說(shuō),進(jìn)行有機(jī)質(zhì)的測(cè)定,是評(píng)估土壤肥力水平的科學(xué)手段之一。而隨著科技的進(jìn)步,目前應(yīng)用于土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定的方法較多,選擇哪種方法可以提升測(cè)定的準(zhǔn)確性和可靠性是工作人員需要關(guān)注的重點(diǎn)。本篇文章主要對(duì)三種測(cè)定方法進(jìn)行對(duì)比分析,探討各自的優(yōu)缺點(diǎn),為方法的選擇提供參考。

2 差減法

這是利用差量關(guān)系計(jì)算化學(xué)生成物的一種方法。在有機(jī)質(zhì)的測(cè)定中,是先采取試樣,使用硝酸進(jìn)行反應(yīng)處理,除去試樣中碳酸鹽中的碳,然后滴定測(cè)定其中有機(jī)碳和石墨碳的含量。然后采取試樣在470℃條件下灼燒,去掉其中的有機(jī)碳,再使用硝酸鹽進(jìn)行處理,去掉硝酸鹽碳,再重復(fù)測(cè)定石墨碳的含量。這樣將兩次含量計(jì)算的差值進(jìn)行相減,得到的就是有機(jī)碳容量。

利用該方法進(jìn)行測(cè)定,主要需要準(zhǔn)備土壤樣品,硝酸和滴定液。該方法的具體步驟:1、先測(cè)定有機(jī)碳+石墨碳的含量,稱(chēng)取0.2g烘干試樣,放置在預(yù)先用1000℃灼燒過(guò)的瓷舟中,滴加(1+1))HNO3,促進(jìn)物質(zhì)分解,然后加熱蒸干。放入管式燃燒爐中燃燒,對(duì)生成的二氧化碳進(jìn)行吸收和滴定,記錄這個(gè)階段滴定液的用量V1。然后是用同樣的步驟,稍微差異性的過(guò)程,計(jì)算石墨碳的量,記錄這個(gè)階段滴定液的用量V2。同時(shí)進(jìn)行空白對(duì)照,記錄讀數(shù)V0,用這三個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算,最終得到的就是有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

在該方法中,有機(jī)碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是(有機(jī)碳+石墨碳)質(zhì)量分?jǐn)?shù)減去(石墨碳+空白試樣)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差值,而最后有機(jī)質(zhì)含量是有機(jī)碳X1.724。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,石墨碳有可能被高于520℃的溫度氧化,所以需要控制好爐溫;進(jìn)行非水滴定法測(cè)定,很容易受硫、氯、氟、硝酸銀的干擾導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確,所以試圖分解試樣中成分時(shí),可以選擇硝酸銀,會(huì)分解生成二氧化氮,再使用高猛酸鉀水溶液,將之轉(zhuǎn)變成無(wú)害的化合物,這樣就可以清除干擾作用。

分析這個(gè)方法得到的結(jié)果,會(huì)發(fā)現(xiàn)樣品三次重復(fù)測(cè)定得到的結(jié)果存在一定差異,這意味著方法的穩(wěn)定性不強(qiáng),所以該方法的應(yīng)用較少。

3 電熱板加熱法

這是為了實(shí)現(xiàn)重鉻酸鉀容量法進(jìn)行的,利用該方法對(duì)試樣進(jìn)行加熱消解,按照消耗氧化劑的量計(jì)算出有機(jī)質(zhì)?？紤]不同加熱方法之間的結(jié)果精度不一致,所以需要選出最佳的消解加熱法。

該方法需要準(zhǔn)備數(shù)控恒溫電熱板、錐形瓶、滴定管、標(biāo)準(zhǔn)溶液、重鉻酸鉀(分析純)等材料。該方法的具體操作步驟為:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g樣品風(fēng)干,然后置入250mL錐形瓶,使用移液管加入5mL重鉻酸鉀+5mL濃硫酸,放在電熱板上加熱到微沸,1min后取下,冷卻并沖洗干凈,進(jìn)行指示滴定,并進(jìn)行空白對(duì)照。在發(fā)現(xiàn)溶液從橙黃色變成紫色,然后又變成墨綠色,意味著到達(dá)滴定終點(diǎn)。記錄滴定液消耗量。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,因?yàn)橥寥罎穸葧?huì)導(dǎo)致其中還原性物質(zhì)的活性,導(dǎo)致對(duì)測(cè)定結(jié)果帶來(lái)不良影響。所以要將土壤樣品風(fēng)干,避免影響稱(chēng)量的準(zhǔn)確度。該方法主要是記錄滴定(樣品/空白對(duì)照)時(shí)消耗的滴定液的體積,進(jìn)行質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算。最后有機(jī)質(zhì)含量是有機(jī)碳X1.724。

分析這個(gè)方法得到的結(jié)果,會(huì)發(fā)現(xiàn)樣品三次重復(fù)測(cè)定得到的結(jié)果存在極小的差異,這意味著方法的穩(wěn)定性良好,所以該方法的應(yīng)用較廣泛。

4 重鉻酸鉀容量法-油浴法

這也是為了實(shí)現(xiàn)重鉻酸鉀容量法進(jìn)行的,利用該方法對(duì)試樣進(jìn)行加熱消解,按照消耗氧化劑的量計(jì)算出有機(jī)質(zhì)?？紤]不同加熱方法之間的結(jié)果精度不一致,所以需要選出最佳的消解加熱法。

該方法需要準(zhǔn)備油浴鍋、錐形瓶、滴定管、標(biāo)準(zhǔn)溶液、重鉻酸鉀(分析純)等材料。該方法主要是借助油浴鍋的使用對(duì)溫度進(jìn)行控制,然后對(duì)試樣進(jìn)行處理加熱。具體操作步驟為:準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g 樣品,置入試管,+10mL重鉻酸鉀-硫酸溶液,搖勻,處理后插入鐵絲籠中,再放入油浴鍋(溫度在170-180℃),待溶液沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí),5min后取出冷卻至室溫,擦干凈油液,然后轉(zhuǎn)入250mL錐形瓶,清洗干凈所用儀器,并將清洗液也倒入錐形瓶,保持其內(nèi)液體體積在50-60mL,滴加進(jìn)行指示滴定,在發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)顏色變化,并最終停留在棕紅色時(shí),為滴定終點(diǎn),記錄相關(guān)數(shù)據(jù)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

該方法的計(jì)算公式與3中一致,從三次重復(fù)試驗(yàn)的結(jié)果可以看出,該方法的結(jié)果存在一定差異,說(shuō)明穩(wěn)定性也不強(qiáng)。

5 結(jié)語(yǔ)

總的來(lái)講,油浴法的結(jié)果與電熱板法比較接近,而差減法結(jié)果的穩(wěn)定性與油浴法比較接近,但差減法的結(jié)果相比電熱板法和油浴法的結(jié)果有較大的偏差,而且操作也比較復(fù)雜,過(guò)程比較繁瑣,所以不適合進(jìn)行批量試驗(yàn)。油浴法加熱溫度均勻,結(jié)果穩(wěn)定,但是油溫較高,溫度計(jì)計(jì)溫不易辨別,容易燙傷試驗(yàn)者。電熱板法的結(jié)果波動(dòng)最小,穩(wěn)定性最好,數(shù)據(jù)相比油浴法的結(jié)果更加準(zhǔn)確,而且操作最為簡(jiǎn)單,在樣品數(shù)量大的情況下,使用電熱板法的效率最高。在實(shí)際測(cè)量工作中,大批量測(cè)定推薦選擇電熱板法,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,穩(wěn)定性強(qiáng)。

但是需要注意的是,在每次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,為了避免人為因素、設(shè)備因素、試劑因素等帶來(lái)的干擾,每個(gè)方法進(jìn)行測(cè)定時(shí)需要重復(fù)三次試驗(yàn),取獲得結(jié)果的平均值,這樣可以盡量排除外界因素的干擾;所有設(shè)備使用前和使用后都需要使用去離子水清洗干凈;滴定時(shí)注意滴定操作的執(zhí)行,嚴(yán)格按照要求,尤其是視線水平的控制,保證讀取最準(zhǔn)確的滴定值。