申慧如，劉亞星，楊麗霞，張大鵬，李玲

番茄色素的提取及口紅的研制

申慧如，劉亞星，楊麗霞，張大鵬，李玲通信作者

（天津農(nóng)學(xué)院 食品科學(xué)與生物工程學(xué)院，天津 300384）

為研制天然番茄色素口紅產(chǎn)品，以番茄色素為主要色素原料，通過采用單因素分析結(jié)合正交設(shè)計(jì)的方法，確定提取番茄色素的最佳工藝，即番茄濾餅與乙酸乙酯溶液的料液比為1∶6，提取時(shí)間25 min，超聲波提取功率198 W，提取溫度60 ℃?？诩t產(chǎn)品的最佳配方為番茄色素34%，天然甜杏仁基礎(chǔ)油22%，精制乳木果油18%，紫草紅色素15%，食品級(jí)蜂蠟6%，食品級(jí)小燭樹蠟5%。最后對(duì)感官評(píng)分最高的口紅產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，結(jié)果顯示微生物和重金屬指標(biāo)均符合國家規(guī)定，最終得到了質(zhì)地順滑、色澤適宜、硬度良好、滋潤度較強(qiáng)、安全健康的天然色素口紅。

番茄色素；提?。豢诩t；研制

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們追求自然、健康與安全的意識(shí)日趨加強(qiáng)，越來越多的消費(fèi)者傾向于使用更健康的化妝品[1-2]。但是，現(xiàn)在市場(chǎng)上大多數(shù)口紅都含有一定量的礦物油、抗氧化劑和人工合成色素等成分，而人工合成色素卻存在很多鉛、汞、鎘、砷等重金屬超標(biāo)的問題。鉛、汞等金屬都是已公認(rèn)的對(duì)人體有害的致癌物質(zhì)，并且還能使胎兒畸形的幾率升高。除鉛、汞等重金屬外，口紅中微生物的超標(biāo)對(duì)人體所造成的威脅也不容小覷，所以口紅對(duì)于女性不僅是時(shí)尚問題，其安全問題同樣刻不容緩。

大多數(shù)天然色素具有安全性高、著色自然等優(yōu)點(diǎn)，因此在口紅研發(fā)中使用天然色素，能夠在一定程度上消除合成色素帶給人體的健康隱患[3]。番茄紅素和β-胡蘿卜素是存在于番茄中最主要的兩種脂溶性功能色素，大約占番茄總色素的85%。這兩種色素都具備很強(qiáng)的抗氧化活性，可作為天然抗氧化劑[4-5]，能夠有效抑制和清除自由基，防止紫外線輻射造成的傷害。番茄紅素不但有番茄艷麗的紅色，而且其抗氧化能力是目前常用抗氧化劑VE的100倍，是世界公認(rèn)的集著色與營養(yǎng)雙重作用于一體的功能性食品添加劑[6-9]，具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值[10]，β-胡蘿卜素被稱為維生素A原，具有抗氧化、增強(qiáng)免疫力和強(qiáng)化營養(yǎng)的作用[11-12]。紫草在《中國藥典》和《中藥大詞典》中均有收錄記載[13-14]，紫草紅色素具有鮮艷明亮的紅色，是化妝品理想的著色劑，把紫草紅色素加入化妝品，對(duì)治療雀斑、老年斑和頑固型皮膚病等都有很好的效果[15-17]。紫草還可作為食品的添加劑加入飲料和火鍋底料中，有效地預(yù)防疾病，抵抗癌癥、消炎抗菌、清熱解毒[18]。

目前提取番茄色素較常用的是有機(jī)溶劑提取法（COSE），使用的有機(jī)溶劑主要有BHT（丁基羥基甲苯）、己烷、丙酮、乙醇，這種方法的缺點(diǎn)在于有機(jī)溶劑的殘留量較高，對(duì)人體傷害較大，同時(shí)國外有研究采用超聲波輔助提取法（UAE）提取番茄紅素，發(fā)現(xiàn)與COSE相比，番茄紅素UAE對(duì)時(shí)間、溫度和溶劑的要求較低[19]，對(duì)人體的危害較小。因此我們借助超聲波輔助法，選用提取率較高、毒性相對(duì)較小且易揮發(fā)的乙酸乙酯提取番茄紅素，提取完成后進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理，最后對(duì)口紅成品中是否有乙酸乙酯殘留進(jìn)行檢測(cè)，確保制成安全健康的口紅。

本研究從番茄中提取番茄色素，輔助以紫草紅色素，從而代替人工合成的色素，研制天然番茄色素口紅。通過單因素試驗(yàn)，研究料液比、提取時(shí)間、超聲波提取功率、提取溫度對(duì)番茄色素提取效果的影響。然后結(jié)合正交試驗(yàn)選定提取番茄色素的最佳條件。最后將提取出的色素用于研制口紅，經(jīng)過感官評(píng)價(jià)確定口紅產(chǎn)品的最佳配方，并且檢測(cè)口紅產(chǎn)品的相關(guān)微生物和重金屬指標(biāo)是否符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

番茄：品種為中蔬4號(hào)，購于天津紅旗農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)（種植于天津薊縣）；紫草：甘肅軟紫草；乙酸乙酯、乙醇、氯化鈉、磷酸二氫鉀和硫酸鎂，天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司；液體石蠟，南京化學(xué)試劑一廠；牛肉膏、蛋白胨、瓊脂和葡萄糖，北京寶如億生物技術(shù)有限公司；卵磷脂、吐溫80、虎紅鈉鹽和氯霉素，Sigma公司。

1.2 儀器與設(shè)備

紫外可見光分光光度計(jì)，上海美譜達(dá)儀器有限公司；Thermo電子LED高速離心機(jī)，德國Thermo Fisher Scientific公司；LZ-0.5型螺旋榨汁機(jī)，科威機(jī)械（上海）有限公司；超聲波提取儀，佛山艾詩凱奇電氣有限公司；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（RE_2000A），上海亞榮生化儀器廠；抽濾機(jī)，科威機(jī)械（上海）有限公司；生化培養(yǎng)箱，上海智城分析儀器制造有限公司；高壓滅菌鍋，北京嘉同創(chuàng)科技發(fā)展有限公司；原子吸收儀（AA_6880），日本島津公司。

1.3 超聲波輔助提取番茄色素的單因素試驗(yàn)

將新鮮番茄用水洗凈去蒂，切成小塊，用榨汁機(jī)榨碎后抽濾除汁，制成番茄濾餅，放于4 ℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

稱取2 g番茄濾餅置于錐形瓶中，加入乙酸乙酯溶液，置于超聲波提取儀中超聲，提取得到色素提取液，4 000 r/min、離心15 min得到色素上清液，隨后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)濃縮制得番茄色素，然后將所得的番茄色素于474 nm波長下測(cè)定吸光度值，用吸光度值表示番茄色素的得率。

通過預(yù)實(shí)驗(yàn)，得到每個(gè)因素的參數(shù)范圍，并參考文獻(xiàn)[20-21]設(shè)計(jì)如表1的單因素試驗(yàn)方案，研究料液比、提取時(shí)間、超聲波功率、提取溫度對(duì)番茄色素提取效果的影響。

表1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.4 超聲波輔助提取番茄色素的正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以料液比、提取時(shí)間、超聲波功率和提取溫度為影響因素，設(shè)計(jì)4因素3水平L9（34）正交試驗(yàn)（表2），以選定超聲波輔助提取番茄色素的最佳提取工藝條件，并在最佳提取工藝條件下進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)。

表2 L9（34）正交試驗(yàn)因素與水平

水平因素 料液比提取時(shí)間/minB超聲功率/WC提取溫度/℃D 11︰42516550 21︰63019855 31︰83523160

1.5 口紅的研制及感官評(píng)價(jià)

番茄色素口紅主要色素原料選用番茄色素，輔助以紫草紅色素，調(diào)整其他原料的配比，制得4款口紅，配方見表3。根據(jù)番茄色素口紅的質(zhì)地、色澤、硬度、滋潤度、氣味等性質(zhì)進(jìn)行定量描述，制定出番茄色素口紅的感官評(píng)價(jià)指標(biāo)表（表4）。挑選8名志愿者作為本次試驗(yàn)的口紅產(chǎn)品評(píng)價(jià)員，對(duì)4種參考配方樣品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)和獨(dú)立評(píng)分，最后匯集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理與分析。

表3 番茄色素口紅參考配方 %

項(xiàng)目1號(hào)樣品2號(hào)樣品3號(hào)樣品4號(hào)樣品 蜂蠟56613 小燭樹蠟5555 精制乳木果油8121825 甜杏仁基礎(chǔ)油22222222 番茄色素45403420 紫草紅色素15151515

表4 番茄色素口紅感官評(píng)價(jià)指標(biāo)

項(xiàng)目評(píng)價(jià)指標(biāo)評(píng)分 質(zhì)地表面光滑，帶有珠光亮度，膏體質(zhì)地順滑均勻，無氣孔，無顆粒感0～10 色澤顏色鮮明，色澤柔美，色澤均勻自然0～10 硬度不易彎曲折斷，不過軟也不過硬0～10 濕潤度涂后不干燥不油膩，不結(jié)塊，滋潤度好0～10 氣味具有淡淡的番茄味，無刺鼻香精氣味和石油味和厚重的蠟味0～10

1.6 口紅成品的檢測(cè)

對(duì)評(píng)分最高的口紅產(chǎn)品進(jìn)行菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌菌落數(shù)以及鉛、汞、鎘、砷等重金屬檢測(cè)，操作方法按照國家《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版[22]進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 料液比對(duì)番茄色素提取的影響

料液比與番茄色素得率的關(guān)系如圖1所示，結(jié)果顯示隨料液比的增大吸光度值先增加后基本趨于穩(wěn)定。這可能是由于料液比增加，色素的溶解逐漸達(dá)飽和狀態(tài)，溶劑的增加僅起到稀釋作 用[23]。當(dāng)番茄濾餅的質(zhì)量和提取溶劑的體積比為 1︰6時(shí)，吸光度值最大，因此選擇料液比為1︰6進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖1 料液比對(duì)番茄色素得率的影響

2.2 提取時(shí)間對(duì)番茄色素提取的影響

由圖2可知，在10～30 min時(shí)間段內(nèi)吸光度值隨時(shí)間的增長而增大，到30 min時(shí)達(dá)到最大值，之后逐漸下降。這說明隨著提取時(shí)間的延長，番茄色素的提取得率并沒有增加，可能是由于提取時(shí)間太長會(huì)對(duì)色素造成破壞[24]。故選擇提取時(shí)間為30 min，進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。

圖2 提取時(shí)間對(duì)番茄色素得率的影響

2.3 超聲波功率對(duì)番茄色素提取的影響

當(dāng)超聲波的輸出功率為198 W時(shí)，番茄色素的吸光度值最大，反而當(dāng)功率增大到231 W和 264 W時(shí)，吸光度值下降（圖3）。這是由于過高功率的超聲波會(huì)使番茄色素本身的結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，反而使得提取效果出現(xiàn)反復(fù)[25-26]。因此超聲波輸出功率為198 W是適宜的提取功率。

圖3 超聲波功率對(duì)番茄色素得率的影響

2.4 溫度對(duì)番茄色素提取的影響

固定料液比1︰6，提取時(shí)間30 min，超聲波功率198 W，選取提取溫度40～65 ℃，研究溫度對(duì)番茄色素得率的影響，結(jié)果如圖4所示。升高提取溫度，吸光度值先逐步增大，當(dāng)提取溫度為55 ℃時(shí)，吸光度值達(dá)到最大。但是當(dāng)提取溫度超過55 ℃后，吸光度值下降，這可能是因?yàn)闇囟鹊脑黾樱沟梅肿舆\(yùn)動(dòng)加快，有利于番茄色素溶出[27]，但溫度過高會(huì)使番茄色素降解[28-29]。所以最佳的提取溫度是55 ℃。

圖4 溫度對(duì)番茄色素得率的影響

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析

由表5的數(shù)據(jù)分析可知，其中各個(gè)因素對(duì)番茄色素提取效果影響的順序由大到小依次為料液比A、提取時(shí)間B、提取溫度D、超聲波功率C。所以，利用超聲波輔助提取番茄色素的最佳工藝條件為 A2B1C2D3，即料液比1︰6，提取時(shí)間 25 min，超聲波功率198 W，提取溫度60 ℃。

表5 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表6可知，液料比、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)番茄色素的提取效果均有顯著影響（＜0.05）。并在最佳提取工藝條件下，進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證，測(cè)得吸光度值為0.796±0.030，說明該提取工藝穩(wěn)定可靠、重現(xiàn)性好。

表6 正交試驗(yàn)方差分析表

因素偏差平方和自由度F比F臨界值顯著性 P＜0.05 料液比0.028 2342168.80119* 提取時(shí)間0.015 7422 88.54219* 超聲功率0.000 3802 2.44319 提取溫度0.014 5752 82.38419* 誤差0.000 0792

2.6 感官評(píng)價(jià)結(jié)果及分析

繪制番茄色素口紅的QDA報(bào)告圖（圖5），從圖中可以看出3號(hào)口紅的感官評(píng)價(jià)綜合得分最高，因此，確定該口紅產(chǎn)品的最佳配方為番茄色素34%，天然甜杏仁基礎(chǔ)油22%，精制乳木果油18%，紫草紅色素15%，食品級(jí)蜂蠟6%，食品級(jí)小燭樹蠟5%。

圖5 番茄色素口紅的QDA報(bào)告

2.7 口紅產(chǎn)品微生物指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果及分析

2.7.1 菌落總數(shù)的檢測(cè)結(jié)果

口紅產(chǎn)品在10-1、10-2、10-33個(gè)稀釋濃度上均未長菌，而陽性對(duì)照土樣的菌落總數(shù)高達(dá) 4 000 CFU/g，所以口紅樣品的菌落總數(shù)計(jì)數(shù)為＜10 CFU/g。說明該口紅沒有被細(xì)菌所污染，菌落總數(shù)指標(biāo)符合國家《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版。

2.7.2 霉菌和酵母菌菌落數(shù)的檢測(cè)結(jié)果

口紅樣品的霉菌和酵母菌菌落數(shù)在10-1、10-2、10-33個(gè)稀釋度上均未長菌落，而陽性對(duì)照土樣的菌落總數(shù)為300 CFU/g，所以口紅樣品的霉菌和酵母菌菌落數(shù)＜10 CFU/g。說明該口紅沒有被霉菌和酵母菌所污染，霉菌和酵母菌指標(biāo)符合國家《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版。

2.8 口紅產(chǎn)品的重金屬檢測(cè)結(jié)果及分析

口紅產(chǎn)品中的鉛、汞、鎘、砷含量如表7所示。根據(jù)此檢測(cè)結(jié)果，查國家《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版中對(duì)重金屬的要求，可知該口紅產(chǎn)品中的鉛、汞、鎘、砷4項(xiàng)重金屬含量均符合要求。

表7 番茄色素口紅的重金屬檢測(cè)結(jié)果 mg·kg

檢測(cè)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》要求 鉛未檢出≤10 汞未檢出≤1 鎘未檢出≤5 砷0.52≤2

3 結(jié)論

提取番茄色素的最佳工藝條件為料液比1∶6，提取時(shí)間25 min，提取溫度60 ℃，超聲波功率198 W。以在此最佳工藝條件下提取出的番茄色素為原料，輔助以紫草紅色素，制得口紅?？诩t產(chǎn)品的最優(yōu)配方為番茄色素34%，天然甜杏仁基礎(chǔ)油22%，精制乳木果油18%，紫草紅色素15%，食品級(jí)蜂蠟6%，食品級(jí)小燭樹蠟5%，經(jīng)檢測(cè)此款口紅產(chǎn)品的菌落總數(shù)小于10 CFU/g，霉菌和酵母菌菌落數(shù)小于10 CFU/g，未檢出鉛、汞、鎘重金屬，砷的含量為0.52 mg/kg，這說明口紅未被細(xì)菌、霉菌和酵母菌所污染，微生物指標(biāo)和重金屬指標(biāo)均符合國家《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版的要求。

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The extraction of tomato pigment and the development of lipstick

SHEN Hui-ru, LIU Ya-xing, YANG Li-xia, ZHANG Da-peng, LI LingCorresponding Author

（College of Food Science and Biotechnology, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China）

To make the natural tomato pigment lipstick, tomato pigment was the main raw material of pigment. Single factor analysis and orthogonal design experiments were used to determine the optimal condition for ultrasound-assisted extraction of tomato pigment. The optimal condition was that the ratio of solid to liquid was 1∶6, extraction time was 25 min, ultrasonic extraction power was 198 W and extraction temperature was 60℃. The yield of tomato pigment was the highest under the optimal condition. The optimal formula of lipstick was 34% tomato pigment, 22% natural sweet almond base oil, 18% refined shea butter, 15% alkannin pigment, 6% food grade beeswax and 5% food grade candelilla wax. At last, the major microorganisms and heavy metal contents of the lipstick were tested according to national standard. It was indicated that the lipstick was safe and healthy. The natural tomato pigment lipstick had smooth texture, suitable color, good hardness, and strong moisturizing degree.

tomato pigment; extraction; lipstick; production

1008-5394（2020）02-0066-06

10.19640/j.cnki.jtau.2020.02.015

TS255.1

A

2019-05-31

天津市自然科學(xué)基金項(xiàng)目（17JCQNJC14600）；天津市大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目（201810061083）；天津農(nóng)學(xué)院“十二五”期間人才工程（J010080332）

申慧如（1998-），女，本科在讀，主要從事食品質(zhì)量與安全的研究。E-mail：1748855869@qq.com。

李玲（1982-），女，副教授，博士，主要從事果蔬采后生理與分子生物學(xué)、食品質(zhì)量與安全研究。E-mail：liling198209252@163.com。

責(zé)任編輯：張愛婷