岳鳳麗,李梅,張銀,陳琳,遲曉君*
1. 山東農(nóng)業(yè)工程學院食品科學與工程學院(濟南 250100);2. 山東農(nóng)業(yè)工程學院 教務(wù)處(濟南 250100);3. 大連工業(yè)大學食品學院(大連 116034);4. 山東能源新礦集團中心醫(yī)院(泰安 271000)
隨著市場經(jīng)濟水平的不斷提高,人們的生活品質(zhì)也在不斷提高。在飲食方面,人們不再追求吃飽,而是有了更高的追求,即吃好、吃得健康。隨著飲食習慣的改變,野菜資源憑借其美味健康的特性逐漸進入人們視線,并日益關(guān)注起來[1]。
蒲公英別名婆婆丁、黃花地丁、華花郎等,菊科多年生草本植物的一種[2],是為人熟知的野菜資源之一。其原產(chǎn)于西歐與北亞,現(xiàn)在我國大部分地區(qū)均有分布。蒲公英的生命力較為頑強,不受地形與土壤的限制,并具有很強的耐寒、耐旱性。它生長過程中不受蟲害的侵蝕,沒有化肥、農(nóng)藥及其他污染物的影響,是一種真正的天然綠色植物。蒲公英中含有豐富的碳水化合物、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)等,能有效地補充人體營養(yǎng)。此外,蒲公英含有的蒲公英甾醇、苦素、綠原酸、類黃酮等物質(zhì),具有抑菌、解毒、利膽保肝、通乳、美白、祛皺、提高免疫力、抗疲勞、抗炎癥、抗老年癡呆等作用[3]。同時,蒲公英也具有抗腫瘤、抗感染、抗病毒的作用。有研究表明,蒲公英中還含有一定的止血成分[4]。它是集食用性和藥用性于一身的良好資源。
泡騰片是一種以酸堿中和反應為原理,通過各種原輔料的搭配制成的片劑。它具有攜帶、使用方便,水中分布均勻,生物利用率高等優(yōu)點[5]。目前,泡騰片已有不少研的制成果,這些成果被用于醫(yī)療、飲食等方方面面。查閱文獻可以看出,泡騰片研究大多用的還是濕法制作工藝,如:劉暢等人進行的蒲公英黃酮提取物泡騰片的研制[6],就是用的這種方法。但不同的粉質(zhì)所適用的工藝會有所不同,這就需要我們針對所應用的粉料具體研究。
首先通過對幾種常見壓片工藝進行初步試驗分析,確定出適合的壓片工藝,再經(jīng)過一系列單因素正交試驗和感官及理化分析,研制出最佳的蒲公英泡騰片工藝條件,既確保了營養(yǎng)成分的極大利用與釋放,又能賦予蒲公英新的風味,給人們帶來營養(yǎng)與便捷。
1.1.1 試驗材料
蒲公英粉,漢中植提廠;檸檬酸,鄭州博研生物科技有限公司;小蘇打,河南中泰食品有限公司;乳糖,山東中凱食品配料有限公司;阿斯巴甜,河南萬邦實業(yè)有限公司;聚乙二醇6000(PEG 6000),江西益普生。
1.1.2 試驗用具
ZPS008型旋轉(zhuǎn)式壓片機,上海天祥·健臺制藥機械有限公司;微波干燥箱,山東科弘微波能有限公司;振動式貝利超微粉碎機,濟南貝利粉技術(shù)工程有限公司;SY-3D四用測定儀,上海黃海藥檢儀器有限公司;TU-1810紫外可見分光光度計,北京普析通用儀器有限責任公司;RE52CS-2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;SP-2500型臺式酸度計,沐源環(huán)保科技有限公司。
篩子(300,100和20目)、托盤、25 mL容量瓶、100 mL錐形瓶、玻璃碗、勺子以及感官評定用的杯子碟子等。
泡騰片的制備工藝有好幾種,其中常用的有3種,分別為濕法制粒壓片、非水制粒壓片和直接混合壓片[7]。
1.2.1 濕法制粒壓片
1.2.2 非水制粒壓片
1.2.3 直接混合壓片
1.2.4 工藝確定
經(jīng)過前期的試驗探究,對3種工藝的優(yōu)缺點進行分析,確定最佳工藝。
1.3.1 感官評定
選取10名有品評經(jīng)驗的品評員進行正交結(jié)果的品評,感官評定采用評分法,品評前根據(jù)蒲公英泡騰片飲品的特性設(shè)計品評表格,評分指標分別為湯色、香氣和滋味,按優(yōu)、良、差3個等級,并設(shè)置相應評分進行評定,具體標準見表1。
表1 蒲公英泡騰片沖制品感官評分標準
感官評價結(jié)果計算:去掉一個最高分和一個最低分,其余分數(shù)相加總和除以其余人數(shù)所得分數(shù)即為最終得分??偡譃闇?0)+香氣(30)+滋味(40)=100。
1.3.2 理化評定
1.3.2.1 崩解時間的測定
在透明杯中倒入100 mL 37 ℃蒸餾水,放入1片泡騰片并在放入瞬間進行計時,等片劑完全崩解后記錄下時間。重復進行6次測定。除另有規(guī)定外,同法檢查6片,各片均應在5 min內(nèi)崩解。如有1片不能完全崩解,應另取6片復試,均應符合規(guī)定[8]。
1.3.2.2 重量差異的測定
稱量10片蒲公英泡騰片的重量,記錄并計算平均值,分析測定。詳見表2。
表2 重量差異的測定標準
1.3.2.3 脆碎度的測定
運用四用儀進行脆碎度的測定。
脆碎度:片重為0.65 g或以下者取若干片,使其總重約為6.5 g;片重大于0.65 g者取10片。用吹風機吹去片劑脫落的粉末,精密稱重,置圓筒中,轉(zhuǎn)動100次。取出,同法除去粉末,精密稱重,減失重量不得過1%,且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。試驗一般僅作1次。如減失重量超過1%時,應復測2次,3次的平均減失重量不得過1%,并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片[9]。
1.3.2.4 pH和產(chǎn)氣量的測定
pH:取1片泡騰片,放入100 mL 20 ℃蒸餾水中,崩解完全后用酸度計進行溶液pH的測定[10]。
產(chǎn)氣量:取1只燒杯加入100 mL的熱水,向里投入準確稱量的泡騰片1片,待無氣泡產(chǎn)生后,準確稱量燒杯質(zhì)量,減少量即為產(chǎn)氣量[11]。
1.3.2.5 黃酮含量的測定
標準液的檢測:將蘆丁標準品配成100 μg/mL的標準溶液,精密吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0 mL到10 mL比色管中,加入5% NaNO20.4 mL,搖勻放置6 min。再加入10% AlCl30.4 mL,搖勻放置6 min。最后加入4% NaOH 4 mL,加蒸餾水定容,搖勻放置15 min。510 nm波長下吸光度[12]。
樣品的配置與檢測:稱量0.2 g樣品,放到100 mL錐形瓶中,加入75%乙醇20 mL,100 W,55 ℃的條件下提取2次,每次30 min。將提取液合并過濾,加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,減壓濃縮后用75%乙醇定容在25 mL容量瓶中。稱取樣液1 mL到10 mL比色管中,加入5%NaNO20.4 mL,搖勻放置6 min。再加入10% AlCl30.4 mL,搖勻放置6 min。最后加入4% NaOH 4 mL,加蒸餾水定容,搖勻放置15 min。510 nm波長下吸光度。
含量的計算:將標準溶液的吸光度制成標準曲線,得到曲線方程。根據(jù)曲線方程和測得的樣品吸光度算得1 mL樣液黃酮含量。再根據(jù)公式(1)算得樣品中黃酮含量。
式中:A為所取樣液中黃酮含量,g/mL;B為比色管體積,mL;C為樣品質(zhì)量,g;D為取樣體積,g;E為容量瓶體積,mL。
2.1.1 試驗工藝篩選
泡騰片的制備工藝有好幾種,其中常用的有3種,分別為濕法制粒壓片、非水制粒壓片和直接混合壓片[7]。
2.1.1.1 濕法制粒壓片
運用濕法制粒壓片法進行預試驗,對試驗結(jié)果及過程進行分析,得出工藝優(yōu)缺點。
優(yōu)點:這種方法避免了酸、堿的接觸,防止了酸堿過早發(fā)生反應,有利于制劑的穩(wěn)定性。
缺點:該方法粘沖現(xiàn)象十分嚴重,原料損耗率高,且片劑色澤不均勻,崩解較慢。
綜合考慮,雖然該工藝有利于片劑穩(wěn)定性,但缺點突出,故不選擇此方案進行試驗。
2.1.1.2 非水制粒壓片
運用非水制粒壓片法進行預試驗,對試驗結(jié)果及過程進行分析,得出工藝優(yōu)缺點。
優(yōu)點:這種方法制得的泡騰片硬度合格、崩解迅速、外觀整潔,也能很好的維持片劑的穩(wěn)定性。
缺點:此方法工藝較為復雜,熔融操作難以很好把控,整個工藝消耗時間較長,效率低。
該工藝制得片劑性質(zhì)較好,但耗時較長,影響生產(chǎn),故不選擇此方案進行研究。
2.1.1.3 直接混合壓片
運用直接混合壓片法進行預試驗,對試驗結(jié)果及過程進行分析,得出工藝優(yōu)缺點。
優(yōu)點:這種方法操作比較簡單,省略了許多步驟,大大節(jié)約了時間,且制出的片劑硬度、崩解時限合格。
缺點:此方法制得的片劑表面不光潔,但可以通過調(diào)節(jié)PEG 6000的添加量彌補這種缺陷。
該工藝較為簡單,大大節(jié)省時間,且性質(zhì)合格,缺點也能通過潤滑劑的添加而彌補,故可選用。
2.1.1.4 工藝確定
經(jīng)過前期的試驗探究,對3種工藝的優(yōu)缺點進行分析,最終選擇直接混合壓片進行蒲公英泡騰片的研究。
2.1.2 酸堿比例的確定
檸檬酸作為酸源,小蘇打作為堿源,通過酸堿反應產(chǎn)氣的原理,來實現(xiàn)泡騰片的崩解。為了保證泡騰片的順利崩解,維持片劑穩(wěn)定性,酸堿比例的確定尤為重要。
酸堿比的確定指標與兩項有關(guān),一項為CO2釋放量,另一項為溶液的pH。將小蘇打與檸檬酸按比例稱量好,放到已知質(zhì)量的盛有100 mL蒸餾水的燒杯中使其反應,并打開磁力攪拌器,加速反應進行。待反應結(jié)束后,稱量燒杯質(zhì)量,計算出減少量,并檢測其具體pH。試驗選擇小蘇打與檸檬酸的比例為1.4∶1,1.2∶1,1∶1,1∶1.2和1∶1.4。
由表3和圖1可知,就pH來看,5組溶液都成酸性。就產(chǎn)氣量而言,酸堿比為1∶1.2時最好,其次是1∶1.4,而1.4∶1,1∶1和1.2∶1較弱且相差不大。一般來說,酸含量超過理論值時,有利于片劑的穩(wěn)定與口感。因此,初步確定1∶1.2為最適酸堿比,并選1∶1,1∶1.2和1∶1.4 3個水平進行正交試驗。的多少對泡騰片泡騰后的口感、色澤等都有重要影響。研究選用的蒲公英粉為噴霧干燥而成,黏度較大,會造成壓片時一定的粘沖現(xiàn)象。因此,確定合適的蒲公英粉含量對片劑的制作與泡騰后飲品的風味色澤具有重要意義。故在酸堿比例為1∶1.2,PEG 6000含量為1%,阿斯巴甜含量為5%不變的情況下,選擇蒲公英粉含量7.5%,10%,12.5%,15%和17.5%進行單因素試驗,探究其對飲品的影響和對片劑粘沖性的影響。
選10位有品評經(jīng)驗的品評員對單因素的5個平行產(chǎn)品進行定量描述法分析,結(jié)果見圖1和表5??芍压⒎酆吭礁邥r,飲品的風味和色澤評分越高。但由于蒲公英粉黏度較大,添加量高時會出現(xiàn)一定的粘沖現(xiàn)象。故綜合考慮,12.5%的蒲公英粉為最適含量,選擇10%,12.5%和15%進行正交試驗。
表3 酸堿比例在溶解后的相關(guān)參數(shù)
2.1.3 甜味劑比例的確定
甜味劑主要是為了中和檸檬酸帶來的少許酸味,給飲品帶來較好的口感。甜味劑添加的過多或過少都能給品嘗著帶來不好的感受。為了確定合適的甜味劑比例,在酸堿比固定在1∶1.2、PEG 6000添加量固定在1%、蒲公英粉含量固定在12.5%的情況下,選擇甜味劑比例0%,2.5%,5%,7.5%和10%進行單因素試驗,探究甜味劑比例對飲品滋味的影響。
由表4可知,阿斯巴甜添加的多少,既能夠調(diào)節(jié)飲品酸甜口味,又能突出本來的蒲公英口味。當甜味劑添加量為0%時,口味過酸,蒲公英風味完全被酸味蓋住 。當添加量為2.5%時,甜味增加,酸度減少,口感較受歡迎,但蒲公英味較淡。當添加量為5%時,酸甜口味適中,蒲公英風味也較為濃郁。當添加量為7.5%時,口味較為清淡,蒲公英風味濃郁。當添加量為10%時,口味較甜且蒲公英風味較差。綜合比較,選2.5%,5%和7.5%的添加量進行正交試驗。
表4 甜味劑添加量對飲品滋味的影響
2.1.4 蒲公英粉添加量的確定
蒲公英泡騰片,主料為蒲公英粉。蒲公英粉含量
圖1 蒲公英粉含量對飲品影響的評分
表5 蒲公英粉含量對壓片效果的影響
2.1.5 PEG 6000添加量的確定
PEG 6000白色固體粉末,可溶于水。與片劑常用的硬脂酸鎂相似,PEG 6000具有良好的可塑性,在片劑制作中充當潤滑劑和粘固劑,能夠使片劑表面具有光澤且光滑,不易損壞。不同的是PEG 6000能很好地溶于水,滿足了泡騰片泡騰物清澈的要求。確定合適的PEG 6000的添加量,對保持泡騰片硬度和光澤,保持泡騰效果具有重要影響。故在酸堿比例為1∶1.2,蒲公英粉為12.5%,阿斯巴甜添加量為5%的情況下,選擇PEG 6000添加量0%,0.5%,1%,1.5%和2%進行單因素試驗,探究其對片劑的影響。
由表6可知,PEG 6000對片劑的成型及崩解具有很大影響。當PEG 6000含量為1%時,片劑硬度適中,成型情況好,表面具有光澤且光滑,泡騰時間也合適,總體品質(zhì)較好。因此,確定PEG 6000添加量為1%時為最適添加量,并選擇0.5%,1%和1.5%進行正交試驗。
表6 PEG 6000添加量對蒲公英泡騰片的影響
通過單因素試驗,每種單因素選出3個水平,構(gòu)成四因素三水平的正交試驗,根據(jù)表中的配比進行正交優(yōu)化試驗。因素水平見表7,正交試驗結(jié)果見表8。
根據(jù)表8可知,優(yōu)化水平為A2B2C3D1,B因素甜味劑比例對蒲公英泡騰片飲品的口感影響最大,然后依次為C蒲公英粉含量、A酸堿比例、D PEG 6000含量,四個因素就口感而言主次關(guān)系為B>C>A>D。
表7 因素水平表
表8 正交試驗結(jié)果
2.3.1 感官指標
蒲公英泡騰片飲品的感官指標測定結(jié)果見表9。
表9 蒲公英泡騰片飲品的感官指標測定結(jié)果
2.3.2 理化指標
崩解時間3.39 min,重量差異小于5%,脆碎度為0.53%,小于1%,無裂紋;pH為5.28,產(chǎn)氣量為73.6 mg,黃酮含量為0.353%。
研究通過試驗分析了不同方法對蒲公英泡騰片制作的影響,選擇出了合適的加工方式,并通過多次單因素試驗和正交設(shè)計得出最佳配比:檸檬酸和小蘇打比例1∶1.2,阿斯巴甜比例為5%,蒲公英粉含量15%,PEG 6000含量為0.5%。所得產(chǎn)品片劑顏色為黃棕色,泡騰后飲品為金黃色,風味濃郁,各種理化性質(zhì)優(yōu)良,為進一步綜合利用蒲公英資源提供科學理論依據(jù)。