張俊杰, 單家芳, 朱 梁, 劉成周, 陳龍威, 馬文東

(1.中國科學院等離子體物理研究所，合肥 230031； 2.中國科學技術大學研究生院科學島分院，合肥 230026)

碳纖維石墨化所需溫度一般為2 500～3 000 ℃，經過微波石墨化處理后，其拉伸強度和拉伸模量可以提高10%左右。目前，中國T300碳纖維材料主要應用于體育休閑產品，而應用于航空航天、汽車等領域的高強度、高模量石墨化碳纖維尚處于研發(fā)中，且需求量巨大[1]。常用的碳纖維石墨化加熱裝置主要包括電阻爐和高頻感應爐。電阻爐需要先將爐膛加熱至石墨化反應溫度，再以熱輻射的形式將熱量傳遞至碳纖維表面，缺點為加熱效率低、加熱不均勻以及爐膛壽命較短；高頻感應爐是在加熱區(qū)域產生高頻交變磁場，碳纖維在交變磁場感應下產生電渦流進行加熱，這種加熱方式升溫速度快，缺點為碳纖維自身的電導率各不相同，導致加熱不均勻[2-3]。微波加熱是材料在電磁場中由于自身的介質損耗而引起的整體加熱。微波加熱具有加熱速度快、加熱均勻及選擇性加熱等優(yōu)勢[4-5]，可用于加熱碳纖維。在腔體表面積相同的情況下，圓柱腔的品質因數(Q)高于矩形腔，Q越高，儲能特性越好故微波加熱一般采用圓柱形諧振腔[6]。Metaxas[7]將介質加載到工作頻率為896 MHz的TM010橫磁波模式圓柱腔軸向電場Ez最大的位置，通過實驗研究了各種液體食品的加熱效率；Bhartia等[8]通過實驗驗證了工作于TM115模的圓柱腔處理表面材料和加熱液體的可行性，圓柱腔的可用功率主要集中在被處理材料所占據的區(qū)域。

目前，中外少有公開發(fā)表的有關碳纖維微波加熱技術的研究文獻，為了實現碳纖維的微波石墨化，有必要對碳纖維微波加熱裝置進行研究。為此，設計一種基于TM110模的圓柱諧振腔，建立多物理場耦合的三維仿真模型，利用該模型研究了圓柱腔的諧振特性和微波加熱效果，并通過實驗驗證碳纖維微波加熱的可行性和裝置的有效性。以期為后續(xù)的碳纖維微波石墨化研究提供理論和實驗指導。

1 圓柱諧振腔的設計

1.1 理論分析

圓柱腔TEnml橫電波模式的諧振頻率f0與腔體尺寸的關系為

(1)

圓柱腔TMnml橫磁波模式的諧振頻率f0與腔體尺寸的關系為

(2)

由式(2)得出TM110模的諧振頻率f0與腔體直徑的關系為

(3)

相較于2.45 GHz的圓柱腔，915 MHz的圓柱腔能夠處理直徑較大的介質[7]，這有利于在腔體兩側軸向電場最大區(qū)域同時加載多束碳纖維進行加熱，提高加熱效率。當f0=915 MHz時，D=400 mm，根據式(1)、式(2)繪制出無量綱的圓柱腔諧振模式，如圖1所示。

圖1 圓柱腔的諧振模式圖Fig.1 Resonant mode diagram of cylindrical cavity

由圖1可知，為盡可能避免TM011和TE111等雜模的產生，應滿足(D/h)2>4.58，即h<187 mm。同時，為了保證碳纖維石墨化連續(xù)加工的效率，腔體高度應盡可能大。綜合考慮上述因素，初步確定D=400 mm，h=180 mm。

1.2 耦合方式的選擇

圓柱諧振腔與外電路的耦合方式主要包括電場耦合、磁場耦合以及電磁耦合[6]。完整的可以連續(xù)加工的碳纖維微波石墨化裝置，除了微波加熱腔體以外，還包括用于收放絲的牽伸裝置、調速電機、惰性氣體密封裝置、氣冷和水冷裝置等[10]，體積龐大、結構復雜，所以應盡可能簡化微波加熱部分的結構，便于今后工業(yè)化應用。傳統(tǒng)的圓柱諧振腔是由工作于TE10模的矩形波導，通過耦合孔將微波耦合到腔體中，這種方式體積較大、成本較高，也不便于調諧。采用特性阻抗為50 Ω的同軸線電磁耦合的方式將微波饋入腔體，通過調整旋轉刻度板，改變同軸線內導體與腔體的相對位置，使加入碳纖維后的腔體輸入阻抗發(fā)生變化，實現阻抗匹配和調諧的目的[11]。同軸線由直徑D2=10 mm，長度l2=5 mm 的圓柱體聚四氟乙烯和直徑D3=3 mm，長度l3=205 mm的內導體銅組成，內導體一端穿入聚四氟乙烯，另一端穿入上側端蓋，保證耦合的穩(wěn)定性。

2 圓柱諧振腔的仿真與實驗

2.1 腔體尺寸的仿真與實驗

實驗采用中心頻率為915 MHz的固態(tài)微波源，為了提高微波的利用率，腔體的諧振頻率應盡可能接近915 MHz。但通過仿真和實驗發(fā)現D=400 mm，H=180 mm的TM110單模腔在加入碳纖維后難以同時滿足諧振頻率和阻抗匹配的要求。結合仿真和實驗結果，確定腔體的仿真和加工尺寸為D=410 mm，h=200 mm，耦合點的調節(jié)范圍d=120～150 mm。圖2、圖3分別為d=150 mm時空腔的TM110模電場和磁場分布。由圖2、圖3可以看出該尺寸下TM110模為腔體的主模，TM011和TE111等少量雜模對微波加熱的影響可以忽略不計。

圖2 空腔的電場分布Fig.2 Electric field distribution of the empty cavity

圖3 空腔的磁場分布Fig.3 Magnetic field distribution of the empty cavity

圖4(a)為輸入功率1 W時，腔體的xz縱截面不同高度處沿x方向的電場強度分布圖，圖4(b)為輸入功率1 W時，腔體的yz縱截面不同高度處沿y方向的電場強度分布圖。由圖4可以看出，耦合點與腔體中心連線的xz縱截面電場強度比yz縱截面電場強度高一個數量級，且xz縱截面上腔體兩側電場集中區(qū)的直徑均大于15 mm。因此取石英玻璃管內徑D1=15 mm，在腔體xz縱截面兩側電場最大的位置各打一個直徑20 mm的通孔，穿入玻璃管，然后加入碳纖維，兩端由內含陶瓷的金屬塞固定和密封，通孔圓心到腔體中心的距離分別為x1=81 mm，x2=102 mm。

圖4 空腔的縱截面電場分布Fig.4 Electric field distribution of longitudinal section in the empty cavity

圖5為兩側各加入4束(12×103根)碳纖維負載后的圓柱腔模型圖，碳纖維外部為石英玻璃管，用于通入氮氣，防止碳纖維高溫氧化，內徑D1=15 mm，厚度d1=1 mm，長度l1=390 mm；玻璃管外部為金屬鋁屏蔽套筒，用于固定碳纖維和玻璃管，防止微波泄漏。表1為圓柱諧振腔的主要尺寸參數。

圖5 圓柱腔的模型圖Fig.5 Model diagram of cylindrical cavity

表1 腔體的主要尺寸參數Table 1 The main dimensional parameters of the cavity

真實的單根碳纖維表面存在許多大小各異、深淺不一的凹槽，其橫截面可以近似看作圓形，為了降低仿真計算難度，可以將12×103根碳纖維等效為直徑2 mm的圓柱體，假設碳纖維表面光滑，各向同性。圖6為腔體兩側加載碳纖維、玻璃管和屏蔽套筒后，不同耦合點對應的圓柱腔諧振頻率f0和反射系數S11的仿真值，當d=125 mm時，f0=951 MHz，S11=-45 dB，Zin=50.42+j0.12(Ω)。當微波頻率等于圓柱腔諧振頻率時，圓柱腔產生諧振現象，輸入阻抗虛部可以忽略不計，加入碳纖維后的圓柱腔可以等效為純電阻[9]。實驗結果表明：加入碳纖維后調節(jié)耦合點，d=150 mm為最佳耦合點，此時S11=-11.7 dB，f0=920 MHz，輸入阻抗實部為87 Ω。

圖6 不同耦合點對應的f0和S11Fig.6 Corresponding f0 and S11 at different coupling points

2.2 多物理場的控制方程

將碳纖維等效為各向同性介質，推導麥克斯韋方程組，可以得到介電損耗為各向同性的介質中電磁場的標量傳輸方程[12-13]。

(4)

碳纖維在電磁場中由于自身的介電損耗而產生整體加熱，這些損耗包含于等效介電損耗因子當中。

(5)

式(5)中：ε″為介電損耗因子，表示碳纖維材料中由于電偶極子振動產生的熱損耗；σ為電導率，S/m；ω為角頻率；σ/ε0表示傳導損耗。

微波加熱方程可以由碳纖維的電磁損耗熱方程來表示：

Qe=Qrh+Qml

(6)

(7)

(8)

式中：Qe為電磁損耗產生的熱量,W/m3;Qrh為電損耗產生的熱量，W/m3；Qml為磁損耗產生的熱量，W/m3；real表示取復數的實部；J為傳導電流密度矢量，A/m2；E*為電場強度矢量的共軛值，V/m；j為虛數；ω為角頻率，s-1；B為磁感應強度矢量，T；H*為磁場強度矢量的共軛值，A/m。

碳纖維吸收微波后將其轉化為熱能，質量為M的碳纖維溫度上升率為[3]

(9)

(10)

式中：Qh為碳纖維吸收微波后產生的熱量，J；M為碳纖維質量，kg；Cp為恒壓熱容，J/(kg·K)；T為t時間內碳纖維吸收微波后的溫度，K；T0為初始溫度，K；Erms為有效電場強度，可以使用量熱學法確定，V/m；ρ為碳纖維的密度，kg/m3。

碳纖維中的熱傳導平衡方程可以表示為

(11)

式(11)中：u為速度場，m/s；λ為導熱系數，W/(m·K)。

碳纖維的輻射傳熱平衡方程可以表示為[14]

(12)

q0=J0-G0

(13)

式中：Q為輻射熱源，W；k為波爾茲曼常數，J/K；Acf為碳纖維有效輻射面積，m2；q0為空腔內任意微元面dA的熱輻射強度，W/m2；J0為碳纖維表面發(fā)出的熱輻射強度，W/m2；G0為玻璃管或腔體內壁反射的熱輻射強度，W/m2。

2.3 多物理場的耦合仿真與實驗

使用COMSOL Multiphysics仿真軟件對加入碳纖維負載后的微波加熱腔體進行電磁熱、非等溫層流、固體傳熱和輻射傳熱等多物理場的耦合仿真。圖7為輸入功率387 W時，圓柱腔xz平面的溫度場分布，靠近耦合點的左側碳纖維溫度高于右側，這是由于左側的碳纖維更靠近耦合點，吸收了更多的微波。

圖7 xz平面的溫度場分布Fig.7 Temperature field distribution diagram of xz plane

實驗采用國產T300碳纖維，溫度25 ℃,壓強105Pa時，其部分性能參數如表2所示[15-16]。實驗中，為了避免碳纖維的高溫氧化以及排出石英玻璃管內的空氣，需要在玻璃管的入口處通入高純氮氣。通入氮氣氣流量為5～10 L/min，每次實驗改變輸入功率后的穩(wěn)定時間為5 min。在出口的適當位置打孔，使用校準過的紅外測溫儀透過玻璃管測量碳纖維的表面溫度，精度可達1%。

表2 碳纖維的部分性能參數Table 2 The partial performance parameters of carbon fiber

當腔體的入射波功率P>387 W時，測溫點附近產生氣體擊穿現象，導致溫度測量結果不準確。圖8為輸入功率P=387 W時，仿真計算得出的碳纖維表面溫度沿長度l方向的一維線性分布圖，可以看出在出口處碳纖維的表面溫度最高，實驗測量出口處碳纖維的表面溫度具有一定的實際意義。

圖8 碳纖維表面的線性溫度分布Fig.8 Linear distribution diagram of carbon fiber surface temperature

利用中心頻率為915 MHz的固態(tài)微波源、頻譜儀、微波功率計以及加工好的圓柱腔體等設備搭建了一套微波測控系統(tǒng)，測試了不同耦合點對應的腔體諧振頻率、反射功率以及出口處碳纖維的表面溫度。由于圓柱腔體屬于單端口器件，故可用端口的S11參數來表示腔體的反射功率與入射功率之比。腔體的諧振頻率以及S11參數測試方法如下：在入射功率一定時，調整腔體的入射波頻率，找到最小的反射功率，此時腔體的入射波頻率即為腔體的諧振頻率，同時記錄反射功率和入射功率；出口處碳纖維的表面溫度使用非接觸式紅外測溫儀測量，測溫范圍為300～1 400 ℃。

通過實驗測得：耦合點位置d=150 mm時，f0=920 MHz，S11=-11.7 dB，即碳纖維的微波吸收率大于90%。改變入射功率大小，S11總是小于-10 dB，各項參數滿足實驗要求。

記錄入射功率和出口處碳纖維的表面溫度，多次重復實驗取平均值，結合仿真結果，繪制出圖9所示的不同入射功率對應的碳纖維實測和仿真溫度曲線。由圖9可以看出，靠近耦合點的左側碳纖維溫度的實測值高于右側碳纖維，與仿真結果一致，這是由于靠近耦合點的左側碳纖維吸收了更多的微波；隨著入射功率的增加，兩側碳纖維溫度的實測值和仿真值都以近似線性變化的趨勢逐漸升高；微波入射功率387 W時，反射功率27 W，出口處的兩側碳纖維表面溫度分別為658、502 ℃；氮氣氣流量在5～10 L/min變化時氣流量對碳纖維溫度的影響可以忽略不計，溫度越高影響越小。圖10為圓柱腔的實物圖。

圖9 不同入射功率對應的碳纖維實測溫度和仿真溫度Fig.9 Measured and simulated temperatures of carbon fiber with different incident power

圖10 圓柱腔的實物圖Fig.10 Physical diagram of cylindrical cavity

3 結論

建立了基于TM110模圓柱腔的三維仿真模型，對其尺寸、耦合點位置、電磁場和溫度場分布等進行了仿真分析和優(yōu)化設計。根據仿真和實驗結果，得到以下結論。

(1)空腔內的電磁場分布滿足TM110模式，與圓柱腔的理論計算結果一致。

(2)出口處碳纖維的表面溫度最高，且靠近耦合點的左側碳纖維溫度高于右側，隨著入射功率的增加，碳纖維表面溫度的實驗值與仿真值較為吻合，驗證了仿真模型的準確性。

(3)當T>394 ℃時，曲線的斜率變大，這是由于裝置的氣密性不夠好，碳纖維與氮氣中摻雜的空氣發(fā)生了氧化反應，加劇了碳纖維的熱效應[14]。由式(9)可知，圖9中曲線的斜率正比于1/(CpM)，隨著溫度繼續(xù)升高，碳纖維的比熱容逐漸增大[15]，曲線4的后半段和曲線2的斜率逐漸減小。

(4)當腔體的入射功率P>387 W時，測溫點附近產生氣體擊穿現象，導致測溫結果不準確。

為了防止碳纖維的高溫氧化，可以采用非接觸式迷宮密封裝置改善密封性，或在碳纖維中加入少量的硼或磷等措施；微波的氣體擊穿電場主要與氣體壓強、氣體種類及微波頻率等有關，提高微波擊穿電場的具體措施有待進一步研究。