王培力

摘 要： 使用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法測(cè)定土壤中的金屬元素時(shí)，為了保證實(shí)驗(yàn)質(zhì)量，相關(guān)工作人員做了充分的準(zhǔn)備，例如確定了合適的實(shí)驗(yàn)條件，選用了適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)方法，在此基礎(chǔ)上，將得到的結(jié)果和ICP-AES法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比分析，完成上述工作之后，再和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值進(jìn)行對(duì)比。通過(guò)實(shí)際操作，嚴(yán)格按照操作流程進(jìn)行，沒(méi)有任何違規(guī)行為，最終得到的數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)值一致，因此ICP-MS法測(cè)定土壤中金屬元素安全有效，在分析過(guò)程中也發(fā)現(xiàn)，選用不同的測(cè)量方法時(shí)，其都有各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。下面就對(duì)這些方面進(jìn)行分析，希望給有關(guān)人士一些借鑒。

關(guān)鍵詞： 電感耦合等離子體質(zhì)譜;土壤;金屬元素;測(cè)定

【中圖分類號(hào)】 O657.63 ? ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A ? ? 【文章編號(hào)】1674-3733（2020）13-0219-01

當(dāng)前電感耦合等離子體質(zhì)譜法在土壤中金屬元素測(cè)量中發(fā)現(xiàn)使用最快，其優(yōu)勢(shì)比較明顯，因此受到技術(shù)人員的青睞。在分析中構(gòu)建了微波消解-ICP-MS測(cè)定土壤樣品的方法，通過(guò)兩種技術(shù)的結(jié)合，達(dá)到了優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的效果，而且在實(shí)驗(yàn)中得到的結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)一致，最終達(dá)到了預(yù)期的效果。完成這次實(shí)驗(yàn)之后，得到了大量的數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)可以為以后進(jìn)行多金屬巖石礦物的分析測(cè)試提供依據(jù)，在以后的發(fā)展中，工作人員要堅(jiān)持不懈，繼續(xù)努力，從實(shí)驗(yàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，收集整理數(shù)據(jù)，為這方面的發(fā)展奠定數(shù)據(jù)、理論基礎(chǔ)。

1 ICP-MS法簡(jiǎn)介

ICP-MS就是電感耦合等離子體質(zhì)譜，對(duì)于ICP-MS法測(cè)定土壤金屬元素而言，主要應(yīng)用的電離源是感應(yīng)耦合等離子體，其和原子發(fā)射光譜儀都使用了ICP，對(duì)其其主體而言，外形為炬管，內(nèi)部由三層石英套管構(gòu)成，在炬管上端繞有負(fù)載線圈，對(duì)于內(nèi)部的三層管而言，從里到外的作用分別是通載氣、輔助氣、冷卻氣，對(duì)于負(fù)載線圈而言，主要是采用高頻電源以耦合的方式進(jìn)行供電，實(shí)際操作中會(huì)產(chǎn)生和線圈垂直的磁場(chǎng)。如果通過(guò)高頻裝置使氬氣電離，則氬離子和電子在電磁場(chǎng)作用下又會(huì)與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子，形成渦流。對(duì)于樣品而言，載氣將會(huì)帶入等離子體，這一過(guò)程中會(huì)依次產(chǎn)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)、電離;對(duì)于輔助氣而言，主要作用就是維持等離子體，使用量時(shí)1L/min。對(duì)于冷卻氣而言，實(shí)際運(yùn)行中會(huì)引入到外管中，產(chǎn)生螺旋形氣流，使負(fù)載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻，冷卻氣流量為10-15L/min。

2 ICP-MS法測(cè)定土壤金屬元素的應(yīng)用

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與調(diào)試。使用的儀器主要有電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，這次試驗(yàn)中選用的型號(hào)為PE300X型，還使用了等離子全譜儀，型號(hào)為PE8000型，微波快速消解系統(tǒng)，型號(hào)為WX-8000型，生產(chǎn)廠家為上海屹堯分析儀器有限公司，電子天平，型號(hào)為梅特勒AG204型。實(shí)驗(yàn)中使用的試劑較多，主要包括H2O2、HNO3，HF這兩種試劑都是超純?cè)噭?，HCl是分析純，除此之外，實(shí)驗(yàn)中使用的試劑還包括超純水，其他使用的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備試劑主要包括Cd、Mo、Zn、Cr、Co、Pb、Ni、Cu、Mn。

2.2 微波消解試驗(yàn)方法。工作人員在進(jìn)行微波消解試驗(yàn)時(shí)，先準(zhǔn)確稱取干燥的物質(zhì)，然后將其放到消化罐中，例如可以稱取3mLHF、3mLHNO3、4mLHCl、1mLH2O2，讓其混合到一起，然后選用微波消解儀，先將程序設(shè)定好，讓稱量的樣品進(jìn)行消解，完成消解環(huán)節(jié)之后，分別使用ICP-MS、ICP-AES，使用儀器條件進(jìn)行測(cè)定。

2.3 曲線校準(zhǔn)。對(duì)于不同的微量元素單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液而言，具體應(yīng)用過(guò)程中，都需要使用光譜純?cè)噭褂谜７绞竭M(jìn)行配置，在配置過(guò)程中，要求各個(gè)元素之間不能存在化學(xué)反應(yīng)，也不能產(chǎn)生干擾。將所有的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液按照要求進(jìn)行稀釋，完成稀釋工作之后，將其配置成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，所配置的溶液濃度都是1.0mg·L-1，所設(shè)定的介質(zhì)都是3%的HNO3。完成上述工作內(nèi)容之后，再對(duì)選取的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋，最終將其配置為0、1、10、50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液，結(jié)合各個(gè)儀器工作條件的不同，測(cè)定ICP-MS。對(duì)于Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Pb、Zn、Mo、Cd元素而言，讓其濃度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)濃度，將提取好的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液放到9個(gè)100mL的容量瓶中，這樣就可以按照要求配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在此之后使用5%的HNO3進(jìn)行定容，將溶液搖勻之后，根據(jù)儀器工作時(shí)所需要的條件，對(duì)ICP-AES進(jìn)行測(cè)定。

3 ICP-MS法測(cè)定土壤金屬元素的體會(huì)

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)，如果只使用硝酸很難達(dá)到實(shí)際要求，針對(duì)這一情況，相關(guān)科研人員對(duì)不同的土壤在不同的消解條件下進(jìn)行對(duì)比分析，發(fā)現(xiàn)當(dāng)使用的硝酸量增加時(shí)，試樣消解的效果更好，實(shí)際的消解更加徹底，但是在此期間，反應(yīng)后所產(chǎn)生的氮氧化物也就越多，不僅如此，在此期間還會(huì)使用出更多的揮發(fā)性酸，如果在實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)這一情況，會(huì)導(dǎo)致溶液酸度過(guò)高、消解罐內(nèi)壓過(guò)大，通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)合得到的數(shù)據(jù)情況做綜合的判定，工作人員最終決定加入1mLH2O2、3mLHF、3mLHNO3、4mLHCl，這樣在實(shí)驗(yàn)中就可以達(dá)到很好的效果。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，工作人員選用了微波消解系統(tǒng)，結(jié)合樣品性質(zhì)情況，根據(jù)儀器使用情況，對(duì)配置的樣品實(shí)施分步消解，消解時(shí)技術(shù)人員對(duì)容器內(nèi)壓力的變化，溫度的變化進(jìn)行觀察，在消解過(guò)程中可以觀察消解罐中溫度和壓力的變化，最終確定此類實(shí)驗(yàn)時(shí)相應(yīng)的條件要求。雖然在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在一些瑕疵，但是不會(huì)影響結(jié)果，主要是操作人員操作不到位造成的。

4 結(jié)語(yǔ)

本文主要分析了基于 ICP-MS 法測(cè)定土壤金屬元素的相應(yīng)內(nèi)容，通過(guò)本文的介紹能夠?qū)?ICP-MS 法的應(yīng)用推廣提供一定參考和幫助，對(duì)于推動(dòng)土壤金屬元素分析具有重要作用。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉曉錚.全自動(dòng)消解-ICP-MS法測(cè)定大慶油田含油土壤中6種金屬元素[J].油氣田地面工程，2020，39（5）：84-87，91.

[2] 王夏，周亦岸，高小青.三種不同消解方法對(duì)ICP-MS測(cè)定土壤中20種金屬元素的影響[J].環(huán)境與發(fā)展，2020，32（3）：144-145，147.

[3] 黃立平，李贊.ICP-MS測(cè)定化探土壤樣品中金屬元素方法討論[J].中國(guó)金屬通報(bào)，2020，（2）：274-275.

[4] 程小會(huì)，鄧敬頌.ICP-MS法測(cè)定土壤中12種金屬元素時(shí)的樣品前處理方法[J].化學(xué)分析計(jì)量，2019，28（4）：115-118.

[5] 彭?xiàng)?，吳婧，巢靜波，等.土壤/沉積物中14種金屬元素的ICP-MS準(zhǔn)確測(cè)定方法[J].環(huán)境化學(xué)，2017，36（1）：175-182.