滕 慶，孫閃閃，薛鵬舉，史玉升，魏青松

（華中科技大學(xué)材料成形與模具技術(shù)國家重點實驗室，武漢 430074）

隨著航空航天、核工業(yè)等高性能要求領(lǐng)域的快速發(fā)展，對具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)、高精度和高機(jī)械性能零部件的需求不斷提升。鎳基高溫合金由于其優(yōu)良的高溫力學(xué)性能、抗氧化和抗熱腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域[1]。Inconel 718合金在700℃時具有高的抗拉強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度和斷裂強(qiáng)度，在1000℃以下具有較高的抗氧化性[2]。目前，這種合金的使用量占鎳基高溫合金的45%以上 ，是一種使用十分廣泛的合金材料。

熱等靜壓（Hot isostatic pressing,HIP）利用高溫高壓在數(shù)小時內(nèi)將粉末材料致密化，主要用于難加工材料的制坯。另外，該技術(shù)也常用于軍用飛機(jī)等關(guān)鍵領(lǐng)域鑄件的致密化處理，以消除鑄件的孔隙和疏松等缺陷。將HIP技術(shù)與包套制造技術(shù)工藝相結(jié)合，可實現(xiàn)復(fù)雜零件的整體成形制造。而包套作為傳熱傳壓介質(zhì)，是影響粉末致密化的關(guān)鍵因素。對于復(fù)雜結(jié)構(gòu)的零件，包套的復(fù)雜度也相應(yīng)較高，這對包套的制造和去除帶來了困難。目前，一般采用低碳鋼或者不銹鋼作為粉末包套，這是由于這些材料的焊接性和塑性較好，不會在焊接和壓制過程中發(fā)生破裂。由于HIP工藝往往用來制備高溫合金、鈦合金等難加工金屬材料，所以包套材料與粉末材料一般不同。復(fù)雜形狀的包套通常采用機(jī)加工等方法制造各個部分，然后焊接拼合成整體，因此生產(chǎn)周期長，后續(xù)去除過程也比較困難。同時，在高溫下與粉末材料直接接觸，不可避免會發(fā)生元素擴(kuò)散?？紤]到不同材料中含有的合金元素擴(kuò)散速率存在差異，包套材料和粉末之間會存在明顯的擴(kuò)散層。當(dāng)合金元素含量降低或者偏聚時，會在界面處形成異質(zhì)相，從而影響制件的表面質(zhì)量和性能。

激光選區(qū)熔化 （Selective laser melting，SLM） 是一種基于增材制造原理的金屬零部件加工方法[3]。SLM技術(shù)采用高能激光束逐層熔化金屬粉末，與傳統(tǒng)制造技術(shù)相比，具有很明顯的優(yōu)點。在成形過程中，可根據(jù)自定義的三維CAD模型直接成形具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的技術(shù)零部件。粉末在激光作用下完全融化，并達(dá)到冶金結(jié)合。同時，SLM技術(shù)還具有加工步驟少、材料利用率高、靈活性高等特點。由于成形過程激光作用時間短，所獲得的零件具有組織均勻細(xì)密、無宏觀偏析、力學(xué)性能優(yōu)良等特點。因此，可以利用SLM技術(shù)制造HIP同質(zhì)包套（和粉末材料相同），既可以克服復(fù)雜包套的制造難題，同時也能避免異質(zhì)包套去除及元素擴(kuò)散問題。

目前，針對HIP的研究主要集中于工藝優(yōu)化[4–5]及制件的組織性能[6]，對包套/粉末材料界面擴(kuò)散研究較少。Scherillo等[7]研究了熱等靜壓過程中Ti6Al4V和AISI 304包套之間的界面情況。研究結(jié)果表明，在1100℃和130MPa的工藝條件下，包套和粉末之間擴(kuò)散層最寬處達(dá)到了150μm，在擴(kuò)散層中含有大量的λ相、FeTi相和Ti2Ni等金屬間化合物相，對鈦合金表面性能有明顯的影響。如今，SLM技術(shù)在鈦合金[8]、鋁合金[9–10]和高溫合金[11–12]的成形方面得到了廣泛的應(yīng)用和研究。國內(nèi)外針對SLM/HIP復(fù)合成形工藝尚無大量研究。Qiu[13]采用同質(zhì)材料作為包套，對Ti6Al4V的熱等靜壓界面及性能進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明，利用SLM成形出的包套零件，在經(jīng)過熱等靜壓后與粉末連接良好，拉伸斷口斷裂位置位于SLM側(cè)。近年來，隨著技術(shù)的發(fā)展，SLM技術(shù)在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越多，被認(rèn)為是最具潛力的增材制造技術(shù)之一，在成形具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)和難加工鎳基高溫合金方面具有一定的優(yōu)勢[14]。

因此，本文采用Inconel 718合金粉末為材料，通過SLM成形Inconel 718同質(zhì)包套，研究復(fù)合工藝條件下合金的微觀組織和性能，揭示同質(zhì)包套界面組織演變規(guī)律。

試驗及方法

1 粉末材料

采用飛爾康快速制造科技有限公司提供的Inconel 718合金粉末。其中，采用氣霧化制備的粉末作為SLM原材料，粉末顆粒球形度較高，存在少量不規(guī)則粉末，部分微細(xì)粉末附著在大尺寸粉末顆粒表面，形成行星球，粉末平均粒徑為29.7μm，如圖1（a）所示。HIP試驗采用等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的合金粉末，粉末球形度極高，表面光潔，沒有發(fā)現(xiàn)行星球，粉末平均粒徑為97.2μm（圖1（b））。Inconel 718合金化學(xué)成分如表1所示。

2 設(shè)備及工藝

采用SLM Solutions SLM125成形Inconel 718合金粉末，設(shè)備最大成形尺寸為250mm×250mm×250mm，最大激光功率為500W。成形過程采用氬氣保護(hù)氛圍，氧含量為0.2%以下，采用基板預(yù)熱，預(yù)熱溫度為100℃。本次試驗中采用優(yōu)化的工藝參數(shù)：激光功率為280W，掃描速度為1000mm/s，鋪粉層厚為40μm，掃描間距為80μm，激光掃描策略為分塊掃描。成形件放置及尺寸如圖2所示，其中圓柱體尺寸為φ30mm×60mm，塊體尺寸為8mm×25mm×60mm。力學(xué)性能測試件取樣位置如圖2所示，試樣尺寸為M8×60mm，試樣長軸方向與成形平面X–Y面平行。Inconel 718成形后采用真空熱處理爐對其實施熱處理，熱處理制度如表2所示。為了方便描述，對熱處理后的樣品簡稱為HT。

復(fù)合工藝成形試驗包套示意圖如圖3所示，其中底端部分采用SLM成形。包套內(nèi)徑為30mm，壁厚為2mm，高度為100mm。包套和其他輔助件加工完成后均進(jìn)行清洗，以去除表面油污及氧化物。待包套干燥后，將Inconel 718合金粉末裝填進(jìn)包套中，充分振實。然后利用SH–110機(jī)械泵和TURBO–V301真空泵抽氣系統(tǒng)進(jìn)行抽氣。抽氣先在室溫下進(jìn)行4～6h，隨后在200℃下抽氣4～6h，最后在600℃抽氣4h，待真空度低于10–2Pa后利用氬弧焊進(jìn)行封焊。熱等靜壓壓制過程在QIH–15型熱等靜壓機(jī)中進(jìn)行，本次試驗所選擇的溫度為1100℃，壓力為120MPa，采用同時升溫升壓方式。

表1 Inconel 718合金粉化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of Inconel 718 powder %

圖1 Inconel 718合金粉末形貌圖Fig.1 Morphology of Inconel 718 powder particles

圖2 SLM/HIP復(fù)合工藝成形示意圖Fig.2 Schematic of SLM/HIP hybrid forming process

表2 Inconel 718熱處理工藝Table 2 Specification for heat treatment of Inconel 718

圖3 拉伸試樣尺寸Fig.3 Dimension of sample for tensile test

圖4 不同工藝條件下Inconel 718 XRD衍射圖譜Fig.4 XRD results of Inconel 718 under different process conditions

3 檢測方法

采用線切割方法切取試樣經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)金相制樣后研磨拋光，進(jìn)行腐蝕試驗。采用EBSD分析復(fù)合成形后試樣晶粒大小、取向。EBSD制樣采用電解拋光，拋光液為A2試劑，拋光電壓為20V，拋光時間為20s；利用電子株式會社所生產(chǎn)的JSM–7600F場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察界面兩側(cè)顯微組織。 拉伸試驗在日本島津生產(chǎn)的AG–100KN型材料高溫性能試驗機(jī)上完成，設(shè)備最大載荷為100kN，試驗速度為1mm/min，棒狀拉伸試樣尺寸按美國材料與測試協(xié)會ASTM標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行加工。高溫拉伸溫度選擇為650℃，拉伸速率為1mm/min。

結(jié)果與討論

1 物相分析

Inconel 718合金粉末、SLM成形件及熱等靜壓后致密體的XRD衍射譜圖如圖4所示。各個狀態(tài)下，合金的相組成基本保持不變，因γ相和γ′′相具有共格關(guān)系，因此特征峰相互重疊[15–16]。熱等靜壓后的樣品經(jīng)過熱處理后，XRD圖譜中出現(xiàn)了較明顯的衍射峰，但強(qiáng)度較低，經(jīng)標(biāo)定分析后，確定為δ相。在此次試驗中，熱處理最高溫度為980℃，在該溫度下δ相可以析出。因合金中碳化物含量低，在XRD譜圖中沒有發(fā)現(xiàn)相應(yīng)的衍射峰。雖然各個工藝條件下合金的相組成基本相同，但是合金中晶粒的取向有明顯區(qū)別。對于HIP和SLM兩種工藝條件下的樣品，（111）面對應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度不一致。表明在兩種工藝條件下，晶體的擇優(yōu)取向存在差異性。在熱等靜壓過程中，包套受到各個方向的力均一致，為等靜壓力，成形件具有組織均勻和各向同性的特點。而對于SLM工藝，受工藝及激光限制，粉末在成形方向上具有較大的溫度梯度，造成在成形方向上具有一定的擇優(yōu)取向[17]。

2 顯微組織分析

經(jīng)SLM成形后的Inconel 718合金試樣經(jīng)腐蝕后，在表面發(fā)現(xiàn)一些孔洞和缺陷，如圖5（a）所示。在低倍SEM照片中可以發(fā)現(xiàn)孔洞尺寸范圍為50～75μm。利用排水法測得試樣的致密度為98.37%。同時，在表面能發(fā)現(xiàn)明顯的熔化道痕跡，這些熔化道寬度與掃描間距相差不多，如圖5（b）所示。因激光在掃描下一層時，其掃描方向會改變，所以在表面上各個熔化道之間存在一定的角度。圖5（c）為對熔化道及熔化道內(nèi)部進(jìn)一步放大組織圖，可以發(fā)現(xiàn)在靠近熔池邊界處，組織為明顯的樹枝晶組織，其枝晶干方向垂直于熔池邊界，指向熔池內(nèi)部。而在熔池內(nèi)部，為細(xì)小的等軸晶，這也和已知文獻(xiàn)[11]結(jié)果相吻合。由于SLM成形過程冷卻速度快，強(qiáng)化相析出受到抑制，因此在基體中沒有觀察到其他第二相顆粒。

經(jīng)SLM成形后Inconel 718的EBSD圖如圖6所示，因為取樣位置平行于X–Y面，在視野中能觀察到明顯的熔池及熔池邊界特征（虛線所示），在熔池邊界區(qū)域，晶粒尺寸小。而在熔池內(nèi)部晶粒尺寸變大，主要為條狀晶粒。從晶粒取向來看，SLM成形的晶粒有比較明顯的擇優(yōu)取向，織構(gòu)強(qiáng)度值為11.91。

圖7為HIP態(tài)Inconel 718合金組織形貌圖。對于HIP成形的試樣，經(jīng)過高溫高壓壓制后，粉末致密化，基體中不存在孔洞，利用排水法測得致密度為99.5%。合金經(jīng)腐蝕后，可以觀察到明顯的原始粉末顆粒邊界，這也是Inconel 718合金熱等靜壓后一個典型的缺陷[18]。同時，在晶界和晶內(nèi)生成大量白色相，分別對晶內(nèi)及晶界出的析出相進(jìn)行能譜分析，定量分析結(jié)果表明晶內(nèi)大尺寸的析出相Nb、Ni和Mo元素含量高，結(jié)合文獻(xiàn)分析，這些相屬于MC碳化物相。

經(jīng)復(fù)合成形工藝后界面處組織如圖8所示，在二次電子成像模式下，界面處的界限并不是很清晰，不存在明顯擴(kuò)散層。但SLM和HIP兩種工藝條件下的組織存在差異，因此仍能分辨出復(fù)合工藝條件下的界面。在SLM側(cè)，經(jīng)復(fù)合成形工藝后，表面仍存在一些圓形孔洞，如圖8中黑色實線標(biāo)注。這些孔洞可能來自于兩個方面[19]：

圖5 SLM成形Inconel 718合金形貌圖Fig.5 Morphology of Inconel 718 prepared by SLM

圖6 SLM成形工藝條件下Inconel 718 晶粒取向圖Fig.6 Orientation results of Inconel 718 after SLM

（1）在SLM成形過程中卷入的氣體形成的孔洞。在激光掃描移動過程中，保護(hù)氣體進(jìn)入金屬液中，在對流的影響下，這些氣體被包裹進(jìn)了金屬基體中。

（2）在氣霧化制粉過程中，氣體卷入了凝固的金屬液滴里面，在粉末內(nèi)部形成閉塞的孔洞。在熱等靜壓過程中，被封閉在粉末內(nèi)部的氣體無法排出，所以這些孔洞無法通過熱等靜壓完全消除。

同時，在SLM部分區(qū)域，還能發(fā)現(xiàn)一些白色的析出相。這些析出相聚集在晶界中，呈鏈狀分布。對這些析出相進(jìn)行能譜分析，表明這些相富含Nb和Ni，可以判斷這些析出相屬于δ相。當(dāng)SLM成形件和粉末一起進(jìn)行熱等靜壓壓制時，因為熱等靜壓溫度為1100℃，高于Inconel 718合金的固溶溫度，在此條件下，δ相、γ″相和部分碳化物相發(fā)生溶解，并在隨后的冷卻過程中會重新析出。圖8中界面右端為粉末熱等靜壓部分，可以發(fā)現(xiàn)，粉末在經(jīng)過直接熱等靜壓后，發(fā)生了明顯的變形，基體中出現(xiàn)大量的再結(jié)晶晶粒。在晶界和晶內(nèi)位置可以發(fā)現(xiàn)大量析出相，如圖8中虛線所示。這些析出相的元素成分富含Ni、Nb和Mo，可以判斷這些相也是屬于MC碳化物相。

為了研究熱等靜壓過程中界面元素擴(kuò)散情況，對界面處區(qū)域進(jìn)行了面元素分析，其結(jié)果如圖9所示。對多種金屬元素進(jìn)行了標(biāo)記，不同的顏色代表了不同的合金元素，Ni、Cr和Mo等元素在界面兩側(cè)分布均勻，沒有生成明顯的擴(kuò)散層。因兩種合金粉末中Fe元素含量相差較大，在界面處可以觀察到明顯的界限。

經(jīng)復(fù)合成形工藝后制件界面及兩端的EBSD結(jié)果如圖10所示。對于SLM側(cè)，經(jīng)過熱等靜壓后，晶粒大小和晶粒取向均發(fā)生改變。結(jié)合晶粒取向和極圖分析結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，SLM件經(jīng)HIP后，基體熔池特征消失，晶粒取向趨于隨機(jī)分布，織構(gòu)強(qiáng)度也從SLM態(tài)的11.91降低到4.31。而對于晶粒，在SLM態(tài)中，存在較多細(xì)小的晶粒，而對于HIP后的試樣，經(jīng)統(tǒng)計發(fā)現(xiàn)小尺寸晶粒比例減少。從晶粒取向分布圖中可以發(fā)現(xiàn)，各種顏色晶粒分布比較均勻，其織構(gòu)強(qiáng)度為2.87。而對于界面處，表現(xiàn)出與兩端不一樣的特征，有明顯的組織突變界面。在界面處主要由若干層細(xì)小的晶粒組成，其平均厚度約為16.7μm。在當(dāng)前復(fù)合成形工藝條件下，界面處沒有貫穿型晶粒生成。

3 力學(xué)性能分析

圖7 HIP成形Inconel 718合金形貌圖Fig.7 Morphology of Inconel 718 prepared by HIP

圖8 復(fù)合成形工藝界面顯微組織Fig.8 Microstructure observation of interface after hybrid forming process

圖11為不同工藝條件下基體材料650℃高溫拉伸曲線。從試驗結(jié)果來看，不同工藝下試樣的強(qiáng)度存在明顯差異。在未經(jīng)過熱處理時，Inconel 718強(qiáng)度較低，而經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)熱處理后，強(qiáng)度得到顯著提高。對于HIP工藝，經(jīng)熱處理后Inconel 718高溫強(qiáng)度從985MPa提高到了1010MPa。而對于直接SLM成形試樣，其強(qiáng)度則從796MPa提高到了1193MPa。對于高溫拉伸，未經(jīng)過熱處理時在兩種工藝條件下合金的強(qiáng)度相差較大，這是由于在SLM過程中有快速凝固和快速冷卻的特征，基體中強(qiáng)化相數(shù)量少，成形的試樣初始強(qiáng)度較低。經(jīng)過熱處理后，析出相數(shù)量增多，合金強(qiáng)化作用增強(qiáng)。

為了測量界面處的結(jié)合強(qiáng)度，從界面處切取試樣，并加工成拉伸樣件。對界面處進(jìn)行了室溫和高溫拉伸測試，測試結(jié)果如圖12所示。從其拉伸曲線可以看出，和基體材料相比，界面處樣品還沒經(jīng)過完全屈服就已經(jīng)發(fā)生斷裂，在室溫下最大拉伸強(qiáng)度為826MPa，這一數(shù)值還沒達(dá)到HIP態(tài)的屈服強(qiáng)度值。而對于高溫拉伸，其最大拉伸強(qiáng)度為626MPa。從拉斷后的樣品圖可以發(fā)現(xiàn)，斷口平面平整，基本沿著界面斷裂。結(jié)合前面EBSD結(jié)果，界面處主要是含有一些小晶粒，表明在界面處并沒有發(fā)生很好的連接，界面強(qiáng)度仍較弱。為此，將界面處樣品進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)熱處理，熱處理制度如表2所示，其目的是促進(jìn)界面處細(xì)小晶粒的進(jìn)一步生長，從而提高界面處的結(jié)合強(qiáng)度。經(jīng)熱處理后界面處的高溫拉伸強(qiáng)度提高到990MPa，強(qiáng)度基本接近基體本身強(qiáng)度。在不同的測試條件下，其拉斷斷口均分布在SLM側(cè)，表明SLM成形過程中缺陷和孔洞對復(fù)合成形工藝的強(qiáng)度有一定影響，熱等靜壓過程并不能完全消除SLM中產(chǎn)生的孔洞等缺陷所致。

圖9 復(fù)合成形工藝界面處元素分析Fig.9 Element distribution of interface after hybrid forming process

結(jié)論

（1）采用SLM成形Inconel 718合金致密度為98.3%，基體中仍存在明顯的孔洞和微觀裂紋，經(jīng)HIP后，基體中仍存在少量的孔洞；HIP成形Inconel 718合金致密度為99.5%，基體中不存在明顯孔洞和裂紋。

圖10 復(fù)合工藝成形 Inconel 718 界面EBSD圖Fig.10 EBSD results of Inconel 718 interface after hybrid forming process

圖11 不同工藝條件下Inconel 718拉伸性能Fig.11 Tensile property of Inconel 718 under different forming conditions

圖12 復(fù)合工藝條件下界面強(qiáng)度Fig.12 Tensile property of interface after hybrid forming process

（2）SLM成 形Inconel 718合金顯微組織主要包含樹枝組織和胞狀組織兩種，存在明顯的各向異性；HIP成形的Inconel 718合金基體中存在明顯粉末顆粒邊界，顯微組織為胞狀組織。

（3）復(fù)合工藝條件下，界面元素擴(kuò)散程度低，沒有形成明顯的擴(kuò)散層。界面層由細(xì)小晶粒組成，厚度約為16.7μm。界面的高溫強(qiáng)度為626MPa，拉伸斷口表面平直，樣品沿著SLM態(tài)和HIP態(tài)結(jié)合界面處斷裂，經(jīng)固溶+時效熱處理后，界面結(jié)合強(qiáng)度提高到990MPa，斷口分布在SLM成形件一側(cè)。