王燁旻

摘要：在工業(yè)化進(jìn)程快速推進(jìn)的過程中，土地重金屬污染現(xiàn)象日益嚴(yán)峻，累積在土壤中的重金屬通過食物鏈富集到人體內(nèi)，給人類的身體健康帶來了嚴(yán)重的危害。近年來，食品安全事件頻發(fā)，食品安全問題已經(jīng)成為人們關(guān)注的熱點。水稻作為一種生長在水中的農(nóng)作物，更容易吸收土壤中的重金屬成分?；诖?，本文開展了大米中總砷、鎘含量檢測的能力驗證研究，通過對樣品的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行測試，對不同機構(gòu)大米中總砷、鎘含量的檢測能力進(jìn)行評價，旨在為業(yè)內(nèi)人士提供參考和借鑒。

關(guān)鍵詞：大米；重金屬；檢測；砷；鎘

在眾多的重金屬成分中，砷、鎘是有毒元素，通過食物鏈方式進(jìn)入人體后，將會給人的健康帶來嚴(yán)重的負(fù)面影響。我國相關(guān)法律對于食品中砷、鎘的含量有著嚴(yán)格的規(guī)定，一般限量為0.2mg/kg，但是近年來的調(diào)查統(tǒng)計顯示，我國部分區(qū)域砷、鎘超標(biāo)的現(xiàn)象較為嚴(yán)重，其中尤其以大米更為顯著。準(zhǔn)確的農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測結(jié)果可以為農(nóng)業(yè)環(huán)境污染治理提供技術(shù)支持和依托。近年來，針對大米中砷、鎘等重金屬成分的檢測研究已經(jīng)成為人們關(guān)注和研究的重點。通常來說，樣品均勻性和穩(wěn)定性是驗證計劃能夠成功實施的前提和基礎(chǔ)，排除樣品自身差異性對檢測結(jié)果的影響，能夠更好的反映實驗室的檢測能力。實驗室能力驗證是判定實驗室檢測能力的重要標(biāo)準(zhǔn)，本文基于該方法對某糧食質(zhì)檢機構(gòu)的大米中總砷、鎘含量檢測能力進(jìn)行分析評估，旨在為質(zhì)檢機構(gòu)提升檢測能力提供參考和借鑒。

1. 材料與方法

1.1 能力驗證樣品

研究共包括1個考核樣品和2個干擾樣品。其中考核樣選用含有砷、鎘等重金屬的大米作為母樣，經(jīng)干燥、粉碎、過篩、混合處理以及均勻性檢驗后，采用雙層自封袋分裝為52份，每份9克左右，樣品完成封裝后冷風(fēng)干燥保存，作為后續(xù)研究的樣品。

1.2 均勻性和穩(wěn)定性檢驗設(shè)備

根據(jù)行業(yè)規(guī)定，采用離子體質(zhì)譜法開展實驗樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗，儀器為美國PE公司生產(chǎn)的NexlON 300D型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，射頻發(fā)射功率為1300w。

1.3 樣品方法與考核

為確保實驗的科學(xué)性，采用分組設(shè)計的方法，將參與研究的實驗室分為兩組，每個實驗室考核三個樣品（考核樣A以及干擾樣B、C），統(tǒng)計時以考核樣結(jié)果為主?？己藰?biāo)準(zhǔn)以國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為主。

2. 結(jié)果

2.1 能力驗證樣品的均勻性和穩(wěn)定性

（1）均勻性分析。通常情況下，樣品需要經(jīng)多個質(zhì)檢機構(gòu)檢測，均勻性檢測一般分為兩次。其中第1次檢驗在樣品制備后開展，隨機選擇具有代表性的10個點，在同樣的條件下每組樣品測試2次。第1次檢測合格后將樣品分裝成小包裝袋，進(jìn)行第2次均勻性檢驗，同樣的環(huán)境下測試2次。針對檢驗的結(jié)果采用單因子方差分析方進(jìn)行分析，結(jié)果顯示，兩次檢驗的P值均大于0.05，即檢驗樣品中砷、鎘的含量是成均勻分布的。

（2）穩(wěn)定性分析。對于完成均勻性檢測的樣品，為了確保樣品發(fā)放至回收期間的穩(wěn)定性，需要對其進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗。隨機選取10份樣品，間隔周圍為25天，對樣品進(jìn)行測定，每份測定2次，分析結(jié)果顯示，同份樣品兩次測定結(jié)果無顯著性差異，即樣品穩(wěn)定性較好，能夠滿足樣品在測試周期內(nèi)的穩(wěn)定性要求。

2.2 能力驗證結(jié)果分析

（1）統(tǒng)計評價方法。

實驗統(tǒng)計結(jié)果顯示，數(shù)據(jù)整體上呈正態(tài)分布特點，凡是存在個別極端值，為減少極端統(tǒng)計數(shù)據(jù)的影響，采用四分位距和中位值穩(wěn)健統(tǒng)計方法，采用z比分?jǐn)?shù)評價實驗結(jié)果與中位值的偏離程度，如果|z| ≤ 2，則統(tǒng)計結(jié)果滿意，|z| ≥ 3，則統(tǒng)計結(jié)果不滿意，其余情況則統(tǒng)計結(jié)果可疑。

（2）數(shù)理統(tǒng)計處理結(jié)果。

對規(guī)定時間內(nèi)回收到的大米中總砷、鎘含量檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計分析，結(jié)果顯示，總砷檢測結(jié)果的變動范圍是中位值的2.25倍，即不同機構(gòu)砷含量的測定結(jié)果存在較大差異；鎘檢測結(jié)果的變動范圍是中位值的2.45倍，即不同機構(gòu)鎘含量測定結(jié)果存在較大差異。在穩(wěn)健性分析的基礎(chǔ)上，統(tǒng)計了檢測能力的滿意率，其中總砷的滿意率、可疑率以及不滿意率分別90.4%、3.8%、5.6%；鎘的滿意率、可疑率以及不滿意率分別75.0%、9.6%、15.4%。從總砷以及鎘的z比分?jǐn)?shù)序列可以看出，二者的測定結(jié)果均出現(xiàn)了個別較大的離群值，因此穩(wěn)定性不理想。分析認(rèn)為該結(jié)果與實驗室檢測能力、實驗室人員的工作經(jīng)驗等因素有關(guān)。因此，定期組織檢測人員參與相關(guān)培訓(xùn)，提升實驗人員的技術(shù)水平和業(yè)務(wù)素質(zhì)，對于農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測能力的提升有著重要的促進(jìn)作用。

3. 討論

在經(jīng)濟社會快速發(fā)展的過程中，食品安全事件層出不窮，極大影響著人們的身體健康和生活質(zhì)量。食品安全與人們的生活息息相關(guān)，近年來隨著人們生活水平的不斷提升，食品安全問題越來越受到人民的重視和關(guān)注，其中食品重金屬殘留成為人們討論的熱點。

本文針對研究樣品開展了總砷以及鎘含量的統(tǒng)計研究，結(jié)果顯示二者的測定結(jié)果均出現(xiàn)了較大的離群值。對于大米中的重金屬尤其是砷、鎘等元素來說，通常含量較低，并且檢測過程受到實驗儀器、工作人員等多種因素的限制，因此容易出現(xiàn)檢測結(jié)果偏離等現(xiàn)象。為進(jìn)一步提升食品重金屬含量檢測的準(zhǔn)確性，應(yīng)該加大實驗檢測的內(nèi)部控制，注重對儀器精度的核查力度，充分發(fā)揮質(zhì)控在檢測過程中的促進(jìn)作用，定期開展內(nèi)部核查。此外，應(yīng)注重實驗人員的培訓(xùn)，提升實驗人員的業(yè)務(wù)水平，不斷加強與同業(yè)機構(gòu)之間的溝通交流。