任志鵬

（國家煤及煤化工產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心，山西太原030002）

奧阿膨脹計試驗是由法國化學家奧蒂伯爾特（Audiberter）1926 年創(chuàng)立，后由阿紐（Arnu）改進的一種測定煤樣的特定方法。優(yōu)點在于該方法無需添加任何惰性物質，在區(qū)分中等以上粘結性煤，特別是強粘結性煤方面有其他方法無法比擬的指標和數(shù)值。此方法不僅能反映膠質體的量還能反映膠質體的質，是我國煤炭企業(yè)開采、加工、利用能源的重要指標。由T1；T2；T3；a；b 反映相關指標。見圖1。

該測定方法規(guī)范性強涉及煤樣的處置，制筆，裝樣以及控制儀和電爐的溫度場的校準等諸多因素。有正膨脹、負膨脹、僅收縮和傾斜收縮四種曲線類型。

圖1

其中:T1軟化溫度，膨脹管下降0.5mm 時的溫度；T2膨脹桿下降到最低點后開始上升時的溫度；T3膨脹桿停止移動時的溫度；a 膨脹桿下降的最大距離占煤筆長度的百分比；b 膨脹桿上升的最大距離占煤筆長度的百分比。

1 試驗原理

煤樣經(jīng)過處置后，在專用的模具中制備成一定規(guī)格的煤筆，把煤筆放入特制的膨脹管內(nèi)，其上放置膨脹桿，然后將裝有煤筆的膨脹管放入專用的電爐內(nèi)加熱，在一定的溫度條件下煤筆熱解，發(fā)生物理變化，膨脹桿隨煤筆的熱解變化而發(fā)生不同程度的位移（包括位移的快慢，幅度等），隨著溫度不斷的升高，煤筆在整個升溫過程中逐步產(chǎn)生膠質體、塑性體等各種物質。整個過程被數(shù)字傳感器記錄，最后得出試驗需要的值，這就是奧亞膨脹機試驗的原理。

2 影響因素

2.1 煤樣的處置

煤樣在空氣狀態(tài)下放置，由于被氧化而使得其中粘結性受到不同程度的破壞，反映到實驗結果中影響最大的就是最大膨脹度b 值，而且根據(jù)煤種的不同曲線下降的幅度、速度都存在差異。肥煤、焦煤和瘦煤之類的煤氧化程度愈高，影響結果越大。GB/T5450-2014 規(guī)定試樣必須在3d 之內(nèi)完成整個試驗過程。否則煤樣應該放置在空氣干燥器或者氮氣中，時間不得超過7d。

2.2 煤樣粒度

煤樣粒度組成比例直接影響煤筆的置備，以往的試驗過程對煤樣的粒度是＜0.2mm 即可,對粒度沒有硬性的要求,影響最直接的就是b 值，試驗數(shù)據(jù)表明粒度過細的煤樣由于單位質量體積的增大而使得煤筆的壓縮度減小，測定值降低，反之測定值變高。因此在GB/T5450-2014 中對樣品的制備粒度組成做了嚴格的規(guī)定：＜0.20mm,100%；＜0.10mm,70%～85%；＜0.06，55%～70%。

2.3 煤筆的制備

2.3.1 制筆前的準備

煤筆的置備在整個試驗過程中工作量占比很大，稍有不慎，影響整個試驗過程，制筆之前要對磨具進行精細化的清潔，對成型模內(nèi)壁涂蠟（必須保證均勻，否則影響煤筆的導出或者蠟被打入煤筆中容易折斷），在干燥器中取預先準備好的小蒸發(fā)皿，稱取0.4g 標準粒度的分析試樣和0.4mL 的蒸餾水，迅速混勻，防止氣泡的產(chǎn)生。放置成型模的時候一定讓小頭向下，這樣打擊的煤筆比小頭向上打擊的密度密實，煤樣也不易出底部外滲，而且還能保證煤筆的尺寸。

2.3.2 煤筆的打擊

試驗準備工作就緒后就開始對成型模進行打擊，打擊過程中分別用長（80mm）中（70mm）短（40mm）三種規(guī)格的打擊桿依次對已加煤樣的成型模打擊兩輪，每輪3 次，為了防止錘塊在自由落體過程中產(chǎn)生的二次反彈，試驗人員必須在錘塊反彈之前用手托住錘塊。防止錘塊二次反彈對已加煤樣進行打擊，煤筆打擊次數(shù)多，受到的壓力大，對最大膨脹度b 值有明顯的影響，所測值明顯高于正常值4%。如表1 所示

表1 不同打擊次數(shù)對煤筆的影響

2.4 煤筆的導出

對打擊好煤樣的模具要出導煤筆，為了順利出導煤筆，成型模在放置出模導器時，小頭向下，保證水平垂直，在推出模活塞時一定要用力均勻，稍有感覺不對要及時調整出模導器的角度，切不可用力過猛。為了保證切取煤筆的橫切面平整，在切取和放置過程中要平拿平放，最后把煤筆置入已清潔好的膨脹管中。斷筆或者橫切面不平整對所測值結果都有影響。

2.5 模具參數(shù)的校準

奧阿膨脹計試驗是規(guī)范性很強的數(shù)值過程傳遞，包括成型模，打擊桿，膨脹管和膨脹桿的尺寸。GB5450-2014 中規(guī)定對膨脹管和膨脹桿的使用次數(shù)限100 次，由于現(xiàn)有的產(chǎn)品存在質量差異，所以試驗人員及時檢查和校準參數(shù)至關重要，膨脹管和膨脹桿的允許誤差為±0.05mm,否則做出的煤筆體積大而且重，所測最大膨脹度b 值增大。具體方法：將已做100 次的膨脹管和膨脹桿，與新的產(chǎn)品分別取4 個標準煤試驗進行結果比對，如果相對差值的平均絕對值≥3.5，則舊的設備停用，否則可繼續(xù)使用50 次，重新對配套產(chǎn)品進行校準檢查。

2.6 電爐的溫度場和控溫程序

電爐的溫度場指膨脹管內(nèi)底部向上180mm 的分布溫度。分為0～120mm 高度和120～180mm 高度溫度場，整個溫度場分布均勻，上下分布誤差分別是±5℃和±3℃，因為整個試驗過程的塑性體在膨脹管內(nèi)上下不斷移動變化，溫度場的不穩(wěn)定直接導致所測試樣的最終收縮度b 值不穩(wěn)定，偏高或偏低。

為了保證溫度場符合檢驗環(huán)境的要求，要定時對溫度場進行檢查校準。方法為在電爐的測溫孔及膨脹管內(nèi)各置一根熱電偶，以5℃/min 的升溫速度加熱，在400～550℃范圍內(nèi),分別取0mm、60mm、120mm、180mm 四個垂直點每隔5min 測一次兩端熱電偶，記錄其差值,結果符合溫度場0～120mm，120～180mm 的標準差值±3℃和±5℃的要求。

試樣隨著爐體溫度的升高最終收縮度b 而增加變大，標準中對升溫速度做了明確的要求；在300～550℃范圍內(nèi)升溫速升溫率為3℃/min，控溫精度滿足5min 內(nèi)升溫（15±1）℃要求。升溫速率過快或過慢對粘結性低的試樣影響偏大，升溫快使得所測最大膨脹度b 值偏大，反之偏小。

3 結論

總之，奧亞膨脹度試驗是一項規(guī)范性測定過程，涉及環(huán)節(jié)很多，由于煤質本身的易氧化性和測定環(huán)境的復雜多樣性，試驗人員應長期配對A、B角，相互監(jiān)督、提高試驗的操作跟各環(huán)節(jié)的可靠性，為企業(yè)生產(chǎn)提供可靠地科學數(shù)據(jù)。