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糧油氣相色譜定量分析檢驗中的準確度及其影響因素

2020-12-03 13:28:08山東玉皇糧油食品有限公司
食品安全導刊 2020年24期
關鍵詞:柱溫檢測器氣相

□ 杜 歡 山東玉皇糧油食品有限公司

隨著科學技術的飛速發(fā)展,糧油的檢測方法也在不斷增加,氣相色譜法就是其中之一。氣相色譜法的自動化程度非常高,效率也高,靈活性強,是一種高效、分析準確的定量分析方法。氣相色譜法打破了現(xiàn)有的常規(guī)管理應用程序。他能夠克服外界因素的干擾,讓檢測速度變快。

1 影響氣相色譜法定量分析準確度的影響因素

1.1 氣體穩(wěn)定性的影響

由于氣體流速的變化對色譜柱分析效率有顯著影響,因此確保氣流的穩(wěn)定性是確保高效和定量分析可靠性的重要前提。輸送氣體回路通常通過使用穩(wěn)定閥和流量穩(wěn)定閥來調節(jié)氣流和穩(wěn)定性。輸送氣體的過程中必須提供足夠的壓力,以確保氣流穩(wěn)定。一般穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的進出口壓力應至少為0.05 MPa。在氣相色譜儀上,為了保證氣壓和流量的高度穩(wěn)定性,一般都采用電子壓力控制器代替一般的穩(wěn)壓穩(wěn)流調流閥件等,以確保氣相色譜儀器的高壓和電流穩(wěn)定性,所有氣動回路均可自動提高數字控制結果的準確性[1]。

1.2 柱溫的影響

柱溫應適當。如果柱溫不合理,則在分析譜圖上會出現(xiàn)拖尾峰,甚至出現(xiàn)各組分的峰不能完全分離的情況。檢測器的溫度對分析結果的影響不大,但要求它的溫度要高于柱溫,且不積水。

1.3 檢測器的特性

不同類型的檢測器對于穩(wěn)定性的影響也不同。氫火焰離子化檢測器具有高穩(wěn)定性、高靈敏度和響應時間短的特點;其穩(wěn)定性主要受燃氣—氫氣和空氣的比例和流速的影響。因此,氫氣和空氣的流動頻率必須恒定,以便提供有效的分析結果。電子俘獲檢測器的穩(wěn)定性,主要受載氣流速和純度的影響。氣體流量必須高于一定值,以使基于飽和度的頻率或基頻保持恒定,但過高的載氣流速會降低檢測器的靈敏度。熱導檢測器的靈敏度主要取決于橋電流。為了最大程度地減少色譜分析引起的誤差,要根據樣品的性質選擇合適的參數和色譜測試條件。

2 對氣相色譜法定量分析準確度的改善措施

很難控制影響氣相色譜法定量分析準確度的因素。因此,工作人員必須檢查設備以進行技術調整和設備更新。通過制定有效的措施,降低對氣相色譜法定量準確度的影響。

2.1 注入空氣,排出水汽

在排氣過程中,將干燥的空氣注入管道中以去除水蒸氣。將干燥的空氣引入排氣管以去除多余的水蒸氣,減少雜質??梢哉f所有的檢測都要進行空氣的干燥以保證儀器的精確度[2]。

2.2 檢測系統(tǒng)對氣相色譜法中的色譜柱的改善

在每次檢測期間,都要保持檢測設備的干凈整潔,定期清潔儀器以減少污染。檢查設備的正常操作。如果設備不干凈,就要定期的整潔衛(wèi)生環(huán)境。

2.3 儀器檢查修改和對環(huán)境的要求

在儀器檢測過程中要了解環(huán)境條件是否滿足檢測標準,以保證氣相色譜定量分析的準確度。此外,還要對環(huán)境進行實時監(jiān)控,定期對檢測儀器進行檢查和修改,保證儀器的科學嚴謹性。

2.4 對技術人員進行嚴格規(guī)范的培訓

定期的技術人員培訓可提高技術人員對檢測方法的熟練程度,提高檢測人員的技術水平,規(guī)范技術人員操作,以免因操作人員操作失誤導致檢測結果錯誤,并降低操作誤差。

2.5 對色譜柱的溫度進行實時監(jiān)控

為了更好的確保檢測的準確性,技術人員必須要保證設備注箱的溫度,并時刻關注和檢查色譜柱溫度,提高成分物質定量分析的準確度。

3 結語

綜上所述,對色譜定量分析準確度有影響的因素非常多,只要有一個步驟出現(xiàn)誤差,就會對定量分析的準確度造成影響。所以,只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下,做到嚴格、仔細操作,才能確保分析結果的準確性。

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