陳麗麗 金榮 鄭超 王月秋
雞西市食品藥品檢驗檢測中心 黑龍江雞西 158100
蒲公英別名谷谷丁、婆婆丁、黃花苗、黃花地丁、奶汁草等,為菊科蒲公英屬多年生草本植物。蒲公英茶使用的是切細且干燥的根或葉子,含有豐富的維生素和礦物質,具有減肥、預防慢性疾病、強壯的骨頭等功效[1]。目前,蒲公英茶的執(zhí)行標準是GH/T1091-2014 代用茶的標準,并沒有相關的產(chǎn)品標準,而在GH/T1091-2014代用茶標準中并沒有相關的茶葉中微量元素含量的檢測方法。利用電感耦合等離子質譜法測定蒲公英茶葉中微量元素含量彌補了國家標準空白,同時為其它代用茶中微量元素檢測奠定了基礎。
電感耦合等離子體質譜儀(美國賽默飛世爾)微波消解儀MARS6( 美 國CEM 公 司); 氦氣99.999% 氬 氣99.9995%;Milli-Q Advantage A10 超純水機制備超純水; 硝酸優(yōu)級純NaAlCrMnFeCuZnAsSeSrPbCdHg 標準物質(國家標準物質中心)
1.2.1 微波消解
稱取固體樣品0.2g 于微波消解內罐中,加入10mL 硝酸,加蓋放置過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標準操作步驟進行消解。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上,于100℃加熱30min,用水定容至50mL,混勻備用,同時做空白試驗。
表1 微波消解升溫程序
1.2.2 標準曲線的制作
將標準系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線的強度信號響應值,以待測元素的濃度為橫坐標,其分析譜線強度響應值為縱坐標,繪制標準曲線。
1.2.3 儀器工作條件
1.2.3.1 循環(huán)水的要求為
Flow=5L/Min.;溫度:15-20 度;壓力:230-350Kpa(33-51PSI)循環(huán)水中加入一定量 IPA(500ml),防止生菌。
1.2.3.2 排風量要求為
儀器端口的風速在7m/s 左右
1.2.3.3 ICP-ms 工作條件
射頻功率1500W;等離子體氣流量15L / min;載氣流量0.80L / min;采樣深度10mm;輔助氣流量0.40L / min;氦氣流量5mL / min;霧化室溫度2℃;每峰測定點數(shù)3;樣品重復次數(shù)3。
1.2.4 試樣溶液的測定
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線強度的信號響應值,根據(jù)標準曲線得到消解液中待測元素的濃度[2]。
表2 標準曲線相關系數(shù)、回收率、適應性
按照實驗步驟進行檢測,蒲公英茶連續(xù)測定3 次結果平均值見
表3 樣品測定結果
蒲公英茶葉含有的微量元素較豐富,重金屬含量檢測是食品安全國家標準的重點內容,所以利用電感耦合等離子質譜儀建立一種測定蒲公英茶葉中多種微量元素含量的分析方法具有重要的意義。該方法靈敏度高、快速、準確、便于推廣,適用于蒲公英茶葉等代用茶中多種微量元素含量的測定。該方法為檢測其他茶葉中微量元素奠定了基礎[3]。