吳呈祥，李付明

（龍口東海氧化鋁有限公司，山東 龍口 265713）

通常情況下，制備前驅(qū)粉體的工藝會對氧化鋁產(chǎn)品的粒度分布造成決定性影響，關于有機醇鹽解法的實驗反應結(jié)果也可證明，前驅(qū)體會對后續(xù)階段的氧化鋁正常生產(chǎn)工序造成直接影響，同時期均相沉淀同樣會隨著離子濃度的變化而發(fā)生變化，最終導致粒度分布再次出現(xiàn)變化[1]。本文針對上述內(nèi)容展開研究，總結(jié)其性能方面的缺陷，整理出合理的改善建議。

1 實驗原料

此次試驗以生產(chǎn)而成的氫氧化鋁粉，時期處于潮濕狀態(tài)下一段時間，并對其進行低溫干燥處理，最后則使用流化床對其進行粉碎作用，形成實驗所需的氫氧化鋁粉、氧化鋁粉粒度及其粒度分布。

2 實驗方法

本實驗針對氫氧化鋁粉的后處理工藝，通過改變粉碎工藝的順序，及煅燒制度調(diào)整解決，氧化鋁粉體粒度分布存在的問題。

實驗選用135000mm×250mm×200mm標準的隧道對材料予以熱處理，直至升溫速率達到5℃的標準為止（如升溫曲線圖1內(nèi)容所示）；選用某公司生產(chǎn)的LS-POP（Ⅲ）型激光粒度儀為選中的樣品展開粒度分析，具體實驗方案詳情如表1所示。

圖1 升溫曲線圖

表1 工藝實驗方案研究表

3 最終實驗結(jié)果及相關數(shù)據(jù)對比分析

根據(jù)上述表格內(nèi)容進行實驗，并對得到的實驗樣品進行粒度分析，所得結(jié)果見表2。

表2 粒度分析結(jié)果表

3.1 粒度控制

分析所得實驗數(shù)據(jù)可知，樣品粒度與兩種工藝所選取材料無關，但是，在工藝2中，其實驗樣品D50要實驗中經(jīng)過中溫處理后再由氣流磨粉處理得到的最終原料粒度D50具有直接關系（此件D50表示為6.65μm）。分析工藝3可知，實驗原料（D50）直接影響樣品粒度，并且在D50’或者D50”的基礎上該影響不斷長大，上述結(jié)果證明其原理與熱力學和動力學符合。但在長大程度上兩種不同類型的工藝樣品差異顯著，通過XRD分析能夠發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過700℃的處理后，工藝品2會達到氫氧化鋁材料的一種特殊過渡形態(tài)γ-Al2O3，而同等熱處理條件下，會直接出現(xiàn)一種γ-至α-的相變，即樣本完成相變時間早于氫氧化鋁完成相變的時間[2]。分析可知，相同條件的保溫環(huán)境下工藝2中的樣品可以發(fā)生晶?；蛘邎F聚的長大情況。除此之外，工藝3中的幾組樣品粒度長大情況較為統(tǒng)一且發(fā)展趨勢明顯，可以總結(jié)為：在原料粒度不斷增大的同時，實驗樣品本身的粒度則會不斷減少，這種情況在熱力學原理中能夠得到非常充分的解釋。

從上述內(nèi)容的分析中可以得知，分別使用實驗工藝2和實驗工藝3，在控制D50’或者D50”的過程中，可以采取適當?shù)撵褵幚?，便可更好的實現(xiàn)對產(chǎn)品粒度的進一步控制，并且效果極佳[3]。

3.2 產(chǎn)品粒度分布控制

一般情況下，產(chǎn)品分體本身所對應的粒度分布主要由D25/D75來表示，此間比值越大，則說明分體實際分布情況越為狹窄，其最終的使用效果越好。從表2中的實驗數(shù)據(jù)能夠清晰了解到，由工藝1處理得到的樣品粒度分布效果較差，工藝2和工藝3處理后得到的樣品所呈現(xiàn)出的樣品粒度分布則更加明顯，并且要遠遠超出工藝1的樣品處理效果。對于工藝2和工藝3而言，兩者的優(yōu)化處理機理是一致的，兩種方式都是保證原料在經(jīng)過預處理之后，完全突脫除自身的水分并去除大部分結(jié)晶水，通過這樣的處理方式能夠有效地消除并削弱毛細管結(jié)構(gòu)帶有的吸附作用，并且在晶橋作用下，這些因素均有可能導致分體顆粒常出現(xiàn)團聚的情況，不利于后續(xù)實驗活動的展開，粉體在進行煅燒處理的過程中，不出現(xiàn)或者少出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，才能夠保證后續(xù)的實驗流程穩(wěn)定。2#-3-2，3#-3，4#-3中的三個實驗樣品，并不需要進行專門的粉碎處理，可以從下述兩方面內(nèi)容來進行佐證：①實驗原料本身便以一種自然的堆積狀態(tài)填入干鍋中，與其他成型的實驗原料對比，此間的粉體粒子存在的間距更大，能夠有效消除原料出現(xiàn)團聚的問題；②部分可能殘留的原料結(jié)晶水，會在煅燒處理期間變成水蒸氣，而此時出現(xiàn)的氣相，則會使粉體粒子再度保留此前固有的較高分散性，這種情況也能夠充分說明原料在經(jīng)過工藝2的處理后，再次處于高溫煅燒狀態(tài)時，依舊會出現(xiàn)較為明顯的團聚現(xiàn)象。在使用工藝3對實驗樣品進行處理的過程中，經(jīng)過其處理后的幾個實驗樣品，本身的粒度分布情況同樣會出現(xiàn)不同程度的差異，并且樣品粒度分布圖本身呈現(xiàn)出的微分分布曲線也會發(fā)生變化，即峰值位置會變得尤為尖銳，并且在后樣品經(jīng)過煅燒作用后，本身的粒度分布同樣會出現(xiàn)一種變寬的發(fā)展趨勢，這屬于一種比較常見的實驗現(xiàn)象[4]。

在上述內(nèi)容外，在進行2#-3-2樣品實驗與3#-3/4#-3實驗的過程中，樣品本身的粒度分布變化趨勢會呈現(xiàn)出完全不同的發(fā)展方向，并且樣品在經(jīng)過煅燒前后，還會在一定程度上改變自身的粒度分布密度，對于經(jīng)過煅燒后的材料而言，樣品在實驗前后的粉體粒度分布也會出現(xiàn)明顯的變化，詳情見表3。

表3 樣品粒徑分布表

由表3內(nèi)容可知，在使用工藝3對樣品進行處理之后，三批不同類型的原料粒度本身會出現(xiàn)變化，并且粗顆粒的而一段變化較小，但是在細顆粒的另一端則會出現(xiàn)兩種完全不同形式的變化[5]。在原料本身粒度較粗時，晶體本身的生長作用并不能夠完全消除樣本中存在的晶核，這種情況也會造成晶核在同樣溫度和同樣濕度環(huán)境下隨著晶體的不斷生長而大量消耗，此時樣品中存在的細粉量要比原料中的細粉量比例低出很多，由此可知，工藝3本身會對粗粉力度的分布做出更為有效地改善。

4 結(jié)語

本次實驗對一次、二次煅燒工藝、脫水與轉(zhuǎn)相分離工藝三種后處理方式進行對比，從中選擇出粒度分布最佳的處理工藝，即脫水與轉(zhuǎn)相分離工藝，此處理工藝的具體操作為：200℃脫水后，再將物料粉碎至一定粒度（較產(chǎn)品粒度稍高），在此之后散裝裝入坩堝內(nèi)，以5℃/min的升溫速率，時期迅速升溫至1200℃，然后時期保溫3h～5h左右。使用這種方法制備而成的氧化鋁材料在經(jīng)過煅燒后，不需要進行粉碎處理，便能夠直接進行混料包裝，并且其粒度分布要比一次煅燒工藝后的原料有較大幅度的提高，D25/D75能夠達到0.57的標準。