鄧皖玉，許永明，程 偉，劉 靜，鄧 俊，王 會(huì)，吳先遠(yuǎn)

（1.四川郎酒股份有限公司，四川瀘州 646523；2.四川省醬香型白酒生態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川瀘州 646523）

醬香型白酒（以下簡稱醬酒）生產(chǎn)歷史悠久、源遠(yuǎn)流長，是我國傳統(tǒng)四大白酒之一，以茅臺(tái)酒、郎酒為代表，以其香氣幽雅、細(xì)膩、酒體醇厚豐滿、尾凈味長深受廣大消費(fèi)者青睞。醬酒傳承千年釀造古法，采用“端午制曲”“重陽下沙”“四高兩長”“12987”的獨(dú)特釀造工藝，原料經(jīng)兩次投料、九次蒸煮、高溫堆積糖化、回沙發(fā)酵、八次高溫發(fā)酵、七次高溫取酒、多輪次生產(chǎn)，一年一個(gè)生產(chǎn)周期。醬酒生產(chǎn)中將原料高粱稱為沙，兩次投糧分別稱為下沙和糙沙，下沙和糙沙均要進(jìn)行潤糧。潤糧（本文均指人工潤糧）也稱為潤料，即在蒸煮前對原料進(jìn)行潤水，使原料中淀粉顆粒均勻吸收一定水分，實(shí)現(xiàn)淀粉初步膨脹、淀粉粒的細(xì)胞壁破裂，為原料蒸煮糊化創(chuàng)造條件[1]。醬酒傳統(tǒng)釀造生產(chǎn)潤糧操作大同小異，總潤糧時(shí)間24 小時(shí)左右，根據(jù)潤糧道數(shù)的不同，潤糧方法可細(xì)分為二道潤糧法（總潤糧2 次）、三道潤糧法（總潤糧3 次）、四道潤糧法（總潤糧4次）和五道潤糧法（總潤糧5 次）。高粱上水量百分比（即潤糧凈增的高粱含水量百分比）是潤糧結(jié)果好壞判斷的主要依據(jù)，即潤糧結(jié)束后的高粱含水量百分比與潤糧開始前的高粱含水量百分比之間的差值。影響潤糧結(jié)果的因素較多，目前行業(yè)內(nèi)[2-3]鮮有對這方面的研究。

本研究通過生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)，探究潤糧水溫、潤糧間隔時(shí)間、潤糧總用水量以及潤糧方法對醬酒生產(chǎn)的影響，供同行參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：川南本地糯高粱（由公司統(tǒng)一采購）。

試劑：1 mg/mL直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液、1 mg/mL支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.1 mol/L HCl 溶液、無水乙醇、碘試劑、1 mol/L 氫氧化鈉溶液、0.3 mg/mL 單寧酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、8.0 g/L 氨溶液、75 %(v/v)二甲基甲酰胺溶液、檸檬酸鐵銨、3.5 g/L 檸檬酸鐵銨溶液、蒸餾水等，以上試劑均為國產(chǎn)分析純。

儀器設(shè)備：721 分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋、電子分析天平、恒溫振蕩器、回流皂化裝置、GC6890N氣相色譜儀、刻度移液管（1 mL、10 mL）、烘箱、蒸發(fā)皿、比色杯、磨口瓶、錐形瓶、容量瓶（25 mL）、三角瓶（100 mL）等。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 潤糧水溫對高粱上水量百分比的單因素影響生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

選取一定數(shù)量高粱混合均勻后，平均分成4 個(gè)糧堆并測定潤糧前高粱含水量百分比，按照相同潤糧方法，保證相同潤糧總用水?dāng)?shù)量、潤糧間隔時(shí)間的情況下進(jìn)行潤糧操作，設(shè)定各個(gè)糧堆高粱潤糧水溫分別為65 ℃、75 ℃、85 ℃、95 ℃，潤糧結(jié)束后測定高粱含水量百分比。每個(gè)潤糧水溫進(jìn)行兩組平行實(shí)驗(yàn)，記錄其平均高粱含水量百分比。

1.2.2 潤糧間隔時(shí)間對高粱上水量百分比的單因素影響生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

選取一定數(shù)量高粱混合均勻后，平均分成6 個(gè)糧堆并測定潤糧前高粱含水量百分比，按照相同潤糧方法,保證相同潤糧水溫、潤糧總用水量的情況下進(jìn)行潤糧操作，每堆高粱潤糧4 道，設(shè)定各個(gè)糧堆潤糧間隔時(shí)間分別為1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h，潤糧28 h 后測定高粱含水量百分比。每個(gè)潤糧間隔時(shí)間進(jìn)行兩組平行實(shí)驗(yàn)，記錄其平均高粱含水量百分比。

1.2.3 潤糧總用水量對高粱上水量百分比的單因素影響生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

選取一定數(shù)量高粱混合均勻后，平均分成6堆，每堆高粱數(shù)量800 kg，并測定潤糧前高粱含水量百分比，保證相同潤糧方法、潤糧水溫、潤糧間隔時(shí)間情況下進(jìn)行潤糧操作，設(shè)定潤糧總用水?dāng)?shù)量（占糧比）分別為300 kg（37.50 %）、350 kg（43.75 %）、400 kg（50.00 %）、450 kg（56.25 %）、500 kg（62.50 %）、550 kg（68.75%），潤糧結(jié)束后測定高粱含水量百分比。每個(gè)潤糧總用水?dāng)?shù)量進(jìn)行兩組平行實(shí)驗(yàn)，記錄其平均高粱含水量百分比。

1.2.4 不同潤糧方法對高粱上水量百分比以及醬酒產(chǎn)質(zhì)量單因素影響生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)

在保證潤糧水溫、潤糧間隔時(shí)間以及潤糧總用水量相同情況下：實(shí)驗(yàn)1#、2#窖分別生產(chǎn)24 甑，采用二道潤糧法進(jìn)行潤糧；實(shí)驗(yàn)3#、4#窖分別生產(chǎn)24甑，采用三道潤糧法進(jìn)行潤糧；實(shí)驗(yàn)5#、6#窖分別生產(chǎn)24 甑，采用四道潤糧法進(jìn)行潤糧；實(shí)驗(yàn)7#、8#窖分別生產(chǎn)24 甑，采用五道潤糧法進(jìn)行潤糧。潤糧結(jié)束后每甑測定高粱含水量百分比，計(jì)算每個(gè)窖的甑平均高粱含水量百分比，同時(shí)在蒸糧過程中取樣測定不同時(shí)間下的高粱淀粉糊化率，探究不同的潤糧方法對高粱上水量百分比、高粱淀粉糊化率的影響。

每個(gè)實(shí)驗(yàn)窖嚴(yán)格按照醬酒釀造工藝流程（見圖1）組織實(shí)驗(yàn)生產(chǎn)，保證后期工藝參數(shù)的一致性，收集產(chǎn)質(zhì)量數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析，探究不同的潤糧方法對各生產(chǎn)輪次醬酒產(chǎn)量、質(zhì)量方面的影響。

1.2.5 高粱含水量百分比的測定

采用恒重法測定，測定方法：準(zhǔn)確稱取5.000 g糧醅樣品于已知質(zhì)量的干燥蒸發(fā)皿中，攤平，放入已升溫至130 ℃±3 ℃烘箱中干燥120 min±5 min，取出,放入干燥器中冷卻30 min，稱量，精確到0.001 g。

圖1 醬香型白酒釀造工藝流程簡圖

1.2.6 高粱淀粉含量的測定

高粱淀粉含量采用雙波長法[4-5]進(jìn)行測定。

1.2.7 高粱單寧含量的測定

單寧含量測定采用國標(biāo)GB/T 15686—2008《高粱單寧含量的測定》方法，每組高粱樣品重復(fù)進(jìn)行3次單寧含量測定，最后計(jì)算平均含量。

1.2.8 高粱淀粉糊化率的測定

準(zhǔn)確稱取10 份100 g 蒸糧后糧醅，5 份標(biāo)記為A 樣，另5 份為B 樣。倒入250 mL 的錐形瓶中，加適量水，總體積70 mL。A 樣用0.1 mol/L HCl 溶液調(diào)pH 值4.4～4.6，加入10 mL 糖化酶液，放入55 ℃恒溫水浴鍋糖化；B 樣用沸水浴回流1 h，緩慢降溫至55 ℃，同樣調(diào)pH 值4.4～4.6，加入酶液10 mL，糖化。

每隔一定時(shí)間測定還原糖含量CA、CB，直到所測定還原糖含量不變或變化很小時(shí)，此時(shí)的值即為所得結(jié)果。測定還原糖含量時(shí)，將糖化液在電爐上煮沸2 min 以殺滅糖化酶。糖化液定容到100 mL，過濾后取濾清液5 mL 稀釋10 倍，用斐林試劑法測定還原糖。另取蒸糧前糧醅10 g，測定其還原糖含量。計(jì)算方法：

式中：CA——A樣稀釋液所測得的含糖量，g/100 g；

CB——B樣稀釋液所測得的含糖量，g/100 g；

C0——蒸糧前糧醅醅樣所測得的含糖量，g/100 g。

1.2.9 潤糧水流失率的計(jì)算方法

潤糧水流失率（%）=潤糧水流失數(shù)量（kg）/潤糧總用水?dāng)?shù)量（kg）×100%

1.2.10 高粱上水量百分比計(jì)算方法

高粱上水量百分比（%）=潤糧結(jié)束后高粱含水量百分比（%）-潤糧開始前高粱含水量百分比（%）

1.2.11 高粱淀粉變化量計(jì)算方法

高粱淀粉變化量（%）=潤糧結(jié)束后高粱淀粉含量（%）-潤糧開始前高粱淀粉含量（%）

1.2.12 高粱單寧變化量計(jì)算方法

高粱單寧變化量（%）=潤糧結(jié)束后高粱單寧含量（%）-潤糧開始前高粱單寧含量（%）

1.2.13 出酒率計(jì)算方法

出酒率（%）=產(chǎn)酒總量（kg）/投糧總量（kg）×100%

2 結(jié)果與分析

2.1 潤糧水溫對高粱上水量百分比的影響

潤糧水溫是潤糧操作過程中重要的關(guān)鍵控制點(diǎn)之一。按方法1.2.1 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同潤糧水溫下潤糧上水情況如表1所示。

從表1 可看出，潤糧水溫對潤糧結(jié)果影響明顯，潤糧水溫在65 ℃時(shí)，高粱上水量百分比最低，潤糧水溫在95 ℃時(shí)，高粱上水量百分比最大，高粱上水量百分比與潤糧水溫呈正相關(guān)。

提高潤糧水溫，有利于使原料表皮擴(kuò)張，水分易滲入原料內(nèi)部。潤糧水溫過低，會(huì)造成潤糧不透，原料吸收水分不足，淀粉釋放不足，高粱淀粉糊化程度差，后期生產(chǎn)需延長原料高粱蒸煮時(shí)間，根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，收效不會(huì)很明顯，造成全批基酒整體質(zhì)量下滑。

2.2 潤糧間隔時(shí)間對高粱上水量百分比的影響

表1 不同潤糧水溫下平均高粱上水量百分比

表2 不同潤糧間隔時(shí)間下平均高粱上水量百分比

表3 不同潤糧總用水量下平均高粱上水量百分比、高粱淀粉和單寧變化量

潤糧時(shí)間間隔是潤糧操作過程中重要的關(guān)鍵控制點(diǎn)之一。按方法1.2.2 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同潤糧間隔時(shí)間下潤糧上水情況如表2所示。

從表2 可以看出，潤糧上水量百分比與潤糧間隔時(shí)間呈正相關(guān)；在潤糧間隔時(shí)間為5 h 時(shí)，高粱上水量百分比最大，為31.59%；在潤糧間隔時(shí)間延長到6 h 時(shí)，潤糧結(jié)束后高粱水分含量出現(xiàn)輕微下降的現(xiàn)象。

在潤糧過程中，每次加水潤糧后，都需要一定靜置時(shí)間，讓原料高粱充分吸收水分，潤糧間隔時(shí)間過短，潤糧水在靜置的過程中未被高粱充分吸收而大量流失，原料高粱吸水不足。合理延長潤糧間隔時(shí)間有利于原料高粱最大限度吸收水分，但潤糧總時(shí)間過長，水分揮發(fā)，原料有所發(fā)芽（一般潤糧總時(shí)間達(dá)到20 h 以上高粱開始發(fā)芽），淀粉損耗，高粱水分含量反而減少，一般潤糧間隔時(shí)間控制在3～5 h相對較優(yōu)。

2.3 潤糧總用水量對高粱上水量百分比的影響

潤糧總用水量是潤糧操作過程中重要的關(guān)鍵控制點(diǎn)之一。按方法1.2.3 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同潤糧總用水量下潤糧上水情況、高粱淀粉和單寧變化量如表3 所示。高粱淀粉變化量、高粱單寧變化量通過分析檢測潤糧前和潤糧結(jié)束后的高粱淀粉含量、高粱單寧含量而得出。

從表3 可以看出，高粱上水量百分比與潤糧總用水量呈正相關(guān)，但潤糧總用水量過大時(shí)，反而不被高粱吸收而流失，流失的水分會(huì)帶走高粱中少部分淀粉和單寧，淀粉和單寧在醬酒生產(chǎn)中均為有益成分。綜合分析高粱上水量百分比、高粱淀粉變化量、高粱單寧變化量、潤糧用水流失率等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，潤糧總用水量控制在占糧比50%～56%為宜。

2.4 不同潤糧方法對醬酒生產(chǎn)的影響

2.4.1 不同潤糧方法對高粱上水量百分比的影響

按方法1.2.4 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不同潤糧方法下潤糧上水情況如表4所示。

從表4 可看出，當(dāng)潤最后一道糧結(jié)束后，各實(shí)驗(yàn)窖的甑均高粱水分含量百分比都出現(xiàn)輕微下降現(xiàn)象，原因是潤糧后糧堆都要靜置一段時(shí)間，高粱水分揮發(fā)和流失導(dǎo)致；隨著潤糧道數(shù)的增加，高粱上水量百分比也隨之增加，高粱內(nèi)吸水分逐漸飽和，上水量結(jié)果越趨于一致，下沙、糙沙時(shí)各發(fā)酵窖之間糧醅的感官和理化指標(biāo)也就越趨于一致。

因此在潤糧間隔時(shí)間、潤糧總用水量、潤糧水溫相同的情況下，要適當(dāng)增加潤糧道數(shù)，四道最優(yōu)，五道勞動(dòng)強(qiáng)度大，一般不采用。

表4 不同潤糧方法潤糧結(jié)束后甑均高粱上水量百分比

2.4.2 不同潤糧方法對高粱蒸煮糊化的影響

高粱的蒸煮糊化與潤糧息息相關(guān)，通過潤糧使高粱淀粉顆粒吸水膨脹，為蒸煮糊化創(chuàng)造條件。按方法1.2.4 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，幾種不同潤糧方法、不同蒸煮時(shí)間的高粱淀粉糊化率如圖2所示。

圖2 不同潤糧方法的高粱淀粉糊化率

從圖2 可以看出，高粱淀粉糊化率隨蒸煮時(shí)間的延長而增大，隨潤糧道數(shù)的增加而增大，當(dāng)蒸煮時(shí)間在180 min左右，高粱淀粉糊化率趨于一致；五道潤糧方法在相同蒸煮時(shí)間下高粱淀粉糊化率最高。原因是在潤糧總用水量、潤糧水溫相同的情況下，一般隨著潤糧道數(shù)的增加，潤糧結(jié)束后的高粱水分含量百分比越大（見表4），越有利于高粱淀粉的蒸煮糊化。

2.4.3 不同潤糧方法對醬酒產(chǎn)量及質(zhì)量的影響

按方法1.2.4 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，各生產(chǎn)輪次醬酒出酒率如圖3、圖4、圖5、圖6所示。

圖3 二道潤糧法各輪次出酒率情況

圖4 三道潤糧法各輪次出酒率情況

圖5 四道潤糧法各輪次出酒率情況

圖6 五道潤糧法各輪次出酒率情況

從圖3—圖6 可以看出：實(shí)驗(yàn)1#、2#窖（二道潤糧法）和實(shí)驗(yàn)3#、4#窖（三道潤糧法）醬酒出酒率曲線呈現(xiàn)“前期低、后期高”的特點(diǎn)，與實(shí)驗(yàn)7#、8#窖（五道潤糧法）醬酒出酒率曲線呈現(xiàn)“前期高、后期低”的特點(diǎn)剛好相反，且相同生產(chǎn)輪次醬酒出酒率差異性較大；實(shí)驗(yàn)5#、6#窖（四道潤糧法）醬酒出酒率曲線平緩，且相同生產(chǎn)輪次醬酒出酒率差異性較小。原因分析主要是潤糧方法不同，潤糧結(jié)束后高粱上水量不同（見表4），相同蒸煮時(shí)間下高粱淀粉糊化率不同（見圖2），從而造成了各發(fā)酵窖之間的產(chǎn)出差異。

按方法1.2.4 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，各生產(chǎn)輪次醬酒出酒率及優(yōu)級品占比率如表5所示。

從表5 可以看出，醬酒優(yōu)級品累計(jì)占比從高到低依次是實(shí)驗(yàn)5#和6#窖（四道潤糧法）、實(shí)驗(yàn)3#和4#窖（三道潤糧法）、實(shí)驗(yàn)7#和8#窖（五道潤糧法）、實(shí)驗(yàn)1#和2#窖（二道潤糧法），且實(shí)驗(yàn)5#和6#窖（四道潤糧法）、實(shí)驗(yàn)3#和4#窖（三道潤糧法）3～5 生產(chǎn)輪次醬酒的優(yōu)級品占比率均為100%?？梢姡魃a(chǎn)輪次的醬酒質(zhì)量與潤糧方法息息相關(guān)，但影響質(zhì)量的因素較多，還需更進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)研究。

3 小結(jié)

3.1 在醬酒傳統(tǒng)釀造生產(chǎn)潤糧過程中，潤糧水溫、潤糧間隔時(shí)間、潤糧總用水量、潤糧方法與高粱上水量百分比、高粱淀粉糊化率呈正相關(guān)，影響醬酒生產(chǎn)的產(chǎn)量和質(zhì)量。

3.2 潤糧水溫控制在90 ℃以上為宜，潤糧總用水量控制在占糧比50 %～56 %為宜，潤糧間隔時(shí)間控制在3～5 h范圍為宜，優(yōu)選四道潤糧法進(jìn)行潤糧操作，并根據(jù)潤糧后的高粱含水量百分比情況，科學(xué)制定蒸煮時(shí)間。

3.3 只有科學(xué)掌握好潤糧工藝參數(shù)、潤糧方法等關(guān)鍵控制因素，保證高粱充分吸收水分，才能為高粱蒸煮糊化打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，從而做好醬酒生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)穩(wěn)產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)的目標(biāo)。

總之，下沙、糙沙是醬酒釀造的基礎(chǔ)，潤糧工藝是醬酒釀造的關(guān)鍵，傳統(tǒng)的人工潤糧，勞動(dòng)強(qiáng)度大，已逐漸難以適應(yīng)社會(huì)發(fā)展的需要，只有不斷通過實(shí)驗(yàn)總結(jié)，掌握其關(guān)鍵數(shù)據(jù)的變化規(guī)律，為今后實(shí)現(xiàn)機(jī)械化潤糧打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

表5 不同潤糧方法各輪次醬酒優(yōu)級品率情況(%)